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1、(10)授权公告号 CN 102106461 B (45)授权公告日 2013.05.22 CN 102106461 B *CN102106461B* (21)申请号 201010622417.3 (22)申请日 2010.12.28 A23K 1/16(2006.01) (73)专利权人 安徽泰格生物技术股份有限公司 地址 233030 安徽省蚌埠市曹山路59号(胜 利东路曹山东侧 ) (72)发明人 朱森阳 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王加岭 张庆敏 CN 101524118 A,2009.09.09, 全文 . CN 1969854 A,20。
2、07.05.30, CN 101513222 A,2009.08.26, WO 2009/113061 A1,2009.09.17, 全文 . CN 1615725 A,2005.05.18, 全文 . 李浙烽 . 包被和控释技术在饲料工业中的应 用 .中国饲料 .2005,( 第 1 期 ),32-33. (54) 发明名称 一种饲料用包被酸化剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种包被酸化剂及其制备方法。 本发明所述的包被酸化剂， 包括酸化剂固体微颗 粒和酸化剂固体微颗粒表面的包被层， 其中， 包被 层包括乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层， 以及肠溶性聚丙烯酸树脂层。本发明采用成膜。
3、性 较好的缓释包衣材料和包衣工艺， 能够不过多消 耗包被材料， 酸化剂固体颗粒增重较少， 从而使酸 化剂保持较大的有效酸总量， 同时具有较好的缓 释效果。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 白鸽 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 (10)授权公告号 CN 102106461 B CN 102106461 B *CN102106461B* 1/1 页 2 1. 一种包被酸化剂， 包括酸化剂固体微颗粒和酸化剂固体微颗粒表面的包被层， 所述 酸化剂固体微颗粒由以下重量份数的组分组成 ： 乳酸 ： 2。
4、030 份 ； 富马酸 ： 515 份 ； 柠檬酸 ： 1015 份 ； 苹果酸 ： 510 份 ； 甲酸 ： 510 份 ； 丙酸 ： 510 份 ； 二氧化硅 ： 2530 份 ； 增效剂 23 份 ； 所述包被层包括 ： 乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层， 在所述乙基纤维素和羟丙 基甲基纤维素复合层外， 还包括肠溶性聚丙烯酸树脂包衣层 ； 所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层的质量为酸化剂固体微颗粒质量的 2%4% ； 所述肠溶性聚丙烯酸树脂包衣层包括肠溶性聚丙烯酸树脂， 该包衣层的质量为酸化 剂固体微颗粒质量的 2%3% ； 所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层包括乙基纤维素和羟。
5、丙基甲基纤维素， 其 中乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的重量比为 1 ： 12.5 ； 所述肠溶性聚丙烯酸树脂包衣层和所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层还包 括下述一种或多种包衣添加剂 ： 抗粘结剂、 分散剂、 增塑剂和消泡剂 ； 所述包衣添加剂的质 量是其所属包衣层质量的 10%50%。 2. 如权利要求 1 所述的包被酸化剂， 其特征在于， 所述增效剂为微生态制剂或牛至油。 3. 如权利要求 1-2 任一所述的包被酸化剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 将乳酸、 富马酸、 柠檬酸、 苹果酸、 甲酸、 丙酸混合搅拌， 然后将混合好的液体喷入 装有载体二氧化硅的混合机中，。
6、 充分搅拌混合均匀， 然后混入增效剂， 得到酸化剂固体微颗 粒 ； （2） 将混合后的固体微颗粒加入高效流化床包衣机， 在流化状态下以喷雾状态喷入乙 基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合缓释骨架材料包衣液 A 进行包被， 喷完后再喷入肠溶性 聚丙烯酸树脂包衣液 B， 得到本发明的包被酸化剂 ； 其中 ： 所述包衣液 A 包括乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素、 溶剂以及一种或多种包括抗 粘结剂、 分散剂、 增塑剂和消泡剂的包衣添加剂 ； 其中乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素、 溶剂 和包衣添加剂的质量比为 ： 1 ： 12.5 ： 5580 ： 0.82.0 ； 所述包衣液 B 包括肠溶性聚丙烯酸树脂、 。
7、溶剂以及一种或多种包括抗粘结剂、 分散剂、 增塑剂和消泡剂的包衣添加剂 ； 其中肠溶性聚丙烯酸树脂、 溶剂和包衣添加剂的质量比为 ： 1 ： 1035 ： 0.52.0 ； 所述溶剂为水和 / 或无水乙醇。 4.如权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 在步骤2） 之后， 还包括制得的包被酸化 剂过筛网， 包装。 权 利 要 求 书 CN 102106461 B 2 1/5 页 3 一种饲料用包被酸化剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及饲料添加剂技术领域， 具体的说， 涉及一种饲料用包被酸化剂及其制 备方法。 背景技术 0002 酸化剂是一种常见的动物饲料添加剂， 能够降低饲料系酸。
8、力， 抑制饲料中和动物 消化道内有害菌的生长， 并维持动物动物消化道内微生物区系的平衡， 提高饲料营养物质 的消化率， 降低动物特别是幼龄动物的腹泻， 并改善动物机体的免疫力。 提高动物的生长性 能。 0003 目前常见的酸化剂以复合酸化剂为主， 其主要成分是各种有机酸如乳酸、 柠檬酸、 富马酸、 丙酸、 苹果酸、 山梨酸、 甲酸等与磷酸等无机酸按照一定的比例复配而成的混合物。 0004 酸化剂在动物生产中具有一系列优势， 但目前在使用过程中也存在着一些问题， 主要包括 ： 普通酸化剂在动物体内被动物消化道吸收过快， 大部分在胃中即被吸收， 很少能 够到达动物小肠等后段消化道， 不能充分地在后。
9、消化道内发挥抑菌和促生长作用 ； 普通酸 化剂与饲料中一些碱性活性物质发生反应， 对其造成一定的破坏 ； 普通酸化剂要想发挥其 应有效果， 通常需要在饲料中有较大的添加量， 增加了饲料成本。 0005 为了使酸化剂能够更好地在动物消化道内发挥酸化和抑菌作用， 近年来人们对酸 化剂的延缓释放技术进行了一系列研究， 其中包被技术是在普通复合酸化剂的外表面通过 适当的包衣工艺包裹上一层特定保护层， 使酸化剂的有效成分在动物的消化道内能够随着 衣膜的溶解缓慢地释放出来， 并减少在饲料中与其它成分的反应。 0006 包被酸化剂常用的包被材料有脂肪、 脂肪酸及其它常见包被辅料等， 通常采用熔 融包衣的技术。
10、， 将这些固体物质熔化后以喷雾的方式喷到固体颗粒表面或进行预先混合后 进行喷雾制粒。 0007 使 用 上 述 熔 融 包 衣 方 法， 包 被 材 料 脂 肪 和 脂 肪 酸 的 用 量 一 般 较 大， 如 CN200710029691 公开的包被酸化剂包被材料硬脂酸和 - 环糊精等包被材料的用量达到 40以上， 导致了包被酸化剂总有效酸的含量偏低， 如 CN200310106338 公开的包被酸化剂 有机酸总量为 45 53。 0008 针对上述缺陷， 本发明利用医药中常用的成膜性较好的缓释包衣材料和包衣工 艺， 提出了一种新型包被酸化剂， 并给出其制备方法。 发明内容 0009 本发明。
11、的目的是提供一种包被酸化剂及其制备方法。 0010 本发明采用医药中常用的成膜性较好的缓释包衣材料和包衣工艺， 能够不过多消 耗包被材料， 酸化剂固体颗粒增重较少， 从而使酸化剂保持较大的有效酸总量， 同时具有较 好的缓释效果。 0011 本发明所述的包被酸化剂包括酸化剂固体微颗粒和酸化剂固体微颗粒表面的包 说 明 书 CN 102106461 B 3 2/5 页 4 被层， 所述酸化剂固体微颗粒包括以下重量份数的组分 ： 乳酸 ： 20 30 份 ； 富马酸 ： 5 15 份 ； 柠檬酸 ： 10 15 份 ； 苹果酸 ： 5 10 份 ； 甲酸 ： 5 10 份 ； 丙酸 ： 5 10 份。
12、 ； 二氧化硅 ： 25 30 份 ； 增效剂 2 3 份。 0012 所述包被层包括乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层， 所述乙基纤维素和羟丙 基甲基纤维素复合包衣层的质量为酸化剂固体微颗粒质量的 2 4。 。 0013 所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合包衣层包括乙基纤维素和羟丙基甲基 纤维素， 其中乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的重量比为 1 1 2.5 ； 0014 另外， 在所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合层外， 所述包被层还包括肠溶 性聚丙烯酸树脂层 ； 一般， 本领域常用的肠溶性聚丙烯酸树脂有聚丙烯酸树脂号、 号 等。所述肠溶性聚丙烯酸树脂包衣层包括肠溶性聚丙烯酸树脂， 所述。
13、肠溶性聚丙烯酸树脂 包衣层的质量为酸化剂固体微颗粒质量的 2 3。 0015 另外， 所述肠溶性聚丙烯酸树脂包衣层和所述乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素复 合包衣层中还包括下述一种或多种包衣添加剂 ： 抗粘结剂、 分散剂、 增塑剂和消泡剂。所述 包衣添加剂的质量是其所属包衣层质量的 10 50。 0016 上述包衣添加剂是为了保证包衣的牢固、 光滑等性质添加的， 可选用配置包衣常 用的各种添加剂， 如抗粘结剂可选用聚乙二醇 ； 分散剂可选用滑石粉、 硬脂酸镁、 二氧化钛 等 ； 增塑剂可选用聚乙二醇、 丙二醇、 柠檬酸三乙酯等 ； 消泡剂可选用甲基硅油等 ； 0017 所述增效剂为微生态制剂或牛至。
14、油。其中， 所述微生物制剂是本领域常用的微生 态制剂， 如乳酸杆菌、 枯草芽孢杆菌制剂等。 0018 本发明还提供上述包被酸化剂的制备方法， 本发明采用缓释骨架材料和 PH 敏感 材料等高分子材料， 采取双层包被技术， 制得包被酸化剂。 0019 所述制备方法包括如下步骤 ： 0020 (1) 将乳酸、 富马酸、 柠檬酸、 苹果酸、 甲酸、 丙酸混合搅拌， 然后将混合好的液体喷 入在装有载体二氧化硅的混合机中， 充分搅拌混合均匀， 然后混入增效剂， 得到酸化剂固体 微颗粒 ； 0021 (2) 将混合后的固体微颗粒加入高效流化床包衣机， 在流化状态下以喷雾状态喷 入乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素。
15、复合缓释骨架材料包衣液 A 进行包被， 喷完后再喷入肠 溶性聚丙烯酸树脂包衣液B。 其中包衣液A的重量为步骤(1)所得酸化剂粉末的3050， 包衣液 B 的重量为步骤 (1) 所得酸化剂粉末的 50 70， 得到本发明的包被酸化剂。 0022 其中 ： 所述包衣液 A 包括乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素、 溶剂以及一种或多种包 括抗粘结剂、 分散剂、 增塑剂和消泡剂的包衣添加剂 ； 其中乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素、 溶剂和包衣添加剂的质量比为 ： 1 1 2.5 55 80 0.8 2.0 ； 0023 所述包衣液 B 包括肠溶性聚丙烯酸树脂、 溶剂以及一种或多种包括抗粘结剂、 分 散剂、。
16、 增塑剂和消泡剂的包衣添加剂 ； 其中肠溶性聚丙烯酸树脂、 溶剂和包衣添加剂的质量 比为 ： 1 10 35 0.5 2.0 ； 0024 所述溶剂为水和 / 或无水乙醇。 0025 随后将制得的固体颗粒过筛网 (20 目 ) 后称重包装即得成品。 0026 具体的， 所述包衣液 A 可采用下述配方 ： 乙基纤维素 1.5kg， 羟丙基甲基纤维素 1.5kg， PEG-60001kg， 滑石粉 1kg， 95乙醇 50kg， 水 45kg， 搅拌均匀后过 100 目筛即得。 说 明 书 CN 102106461 B 4 3/5 页 5 0027 所述包衣液 B 的可采用下述配方聚丙烯酸树脂号 。
17、2.5kg， 聚丙烯酸树脂号 2.5kg， 95乙醇 80kg， 水 10kg， 滑石粉 2kg， 柠檬酸三乙酯 0.5kg， 甲基硅油 10ml， 搅拌均匀 后过 100 目筛即得。 0028 为保证混合均匀， 本发明中采用了将各种酸的液体混合物以喷雾状态喷入固体二 氧化硅中， 但不限于该种方法。 0029 检测发现， 该包被酸化剂产品包被增重平均为 5 6， 经检测后总有效酸含量达 60以上， 另外， 将该包被酸化剂与碳酸氢钠固体混合后密封， 在 48h 内未出现胀袋现象， 表明其有效酸保护充分， 包衣密封效果良好。 0030 本包被酸化剂进入动物体内后， 在前段消化道的低 pH 环境中，。
18、 包被酸化剂包衣膜 较为完整， 有效酸成分大部分未释放出来。到达较高 pH 值的后消化道后， 外层 pH 敏感材料 包衣膜溶解破裂， 有效酸成分通过内层缓释骨架材料缓慢释放出来， 在整个后消化道内发 挥抑菌和改善动物消化道微生态的作用。 0031 与现有技术相比， 本发明具有如下优点 ： 0032 (1) 采用双层包被技术， 总有效酸含量高， 经检测后可达 60以上。 0033 (2) 包被材料对酸化剂的有效成分有机酸具有较好的保护效果。 具体实施方式 0034 下面结合实施例， 对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于 说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。如无特别指明， 本。
19、实施例采用的原料均为市购。 0035 实施例 1 0036 将30kg乳酸、 10kg富马酸、 10kg柠檬酸、 9kg甲酸、 7kg丙酸、 5kg苹果酸混合搅拌， 然后将混合好的液体喷入 29kg 载体二氧化硅中， 充分搅拌混合均匀， 然后混入增效剂微生 态制剂 ( 购自济南大吉饲料有限公司， 肠安乐 )3kg。 0037 将混合后的固体微颗粒加入高效流化床包衣机， 在流化状态下依次喷入 50kg 乙 基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合包衣液 A 和 50kg 肠溶性聚丙烯酸树脂包衣液 B 进行包 被制粒。 0038 其中， 包衣液 A 制备工艺为 ： 乙基纤维素 1.5kg， 羟丙基甲基纤维素。
20、 1.5kg， PEG-60001kg， 滑石粉1kg， 95乙醇50kg， 水45kg， 搅拌均匀后过100目筛即为包衣液A ； 包 衣液 B 制备工艺为 ： 聚丙烯酸树脂号 2.5kg， 聚丙烯酸树脂号 2.5kg， 95乙醇 80kg， 水 10kg， 滑石粉 2kg， 柠檬酸三乙酯 0.5kg， 甲基硅油 10ml， 搅拌均匀后过 100 目筛即为包衣液 B。 0039 将制得的固体颗粒过 20 目筛网后称重包装即得成品。 0040 经检测后总酸含量为 60.7， 水分含量 8。 0041 实施例 2 0042 将 25kg 乳酸、 12kg 富马酸、 11kg 柠檬酸、 10kg 甲。
21、酸、 7kg 丙酸、 5kg 苹果酸混合搅 拌， 然后将混合好的液体喷入 30kg 载体二氧化硅中， 充分搅拌混合均匀， 然后混入增效剂 微生态制剂 ( 购自济南大吉饲料有限公司， 加菌利多 )3kg。 0043 将混合后的固体微颗粒加入高效流化床包衣机， 在流化状态下依次喷入 40kg 乙 基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合包衣液 A 和 60kg 肠溶性聚丙烯酸树脂包衣液 B 进行包 说 明 书 CN 102106461 B 5 4/5 页 6 被制粒。 0044 其中， 包衣液 A 制备工艺为 ： 乙基纤维素 1.5kg， 羟丙基甲基纤维素 2.5kg， PEG-60000.8kg， 滑石粉。
22、 1kg， 95乙醇 50kg， 水 55kg， 搅拌均匀后过 100 目筛即为包衣液 A ； 0045 包衣液B制备工艺为 ： 聚丙烯酸树脂号2.5kg， 聚丙烯酸树脂号2kg， 95乙醇 80kg， 水 20kg， 滑石粉 2kg， 柠檬酸三乙酯 1.5kg， 甲基硅油 20ml， 搅拌均匀后过 100 目筛即 为包衣液 B。 0046 将制得的固体颗粒过 20 目筛网后称重包装即得成品。 0047 经检测后总酸含量为 60.5， 水分含量 8。 0048 实施例 3 0049 将 20kg 乳酸、 15kg 富马酸、 15kg 柠檬酸、 10kg 甲酸、 5kg 丙酸、 7kg 苹果酸混。
23、合搅 拌， 然后将混合好的液体喷入 28kg 载体二氧化硅中， 充分搅拌混合均匀， 然后混入增效剂 牛至油 2kg。 0050 将混合后的固体微颗粒加入高效流化床包衣机， 在流化状态下依次喷入 30kg 乙 基纤维素和羟丙基甲基纤维素复合包衣液 A 和 70kg 肠溶性聚丙烯酸树脂包衣液 B 进行包 被制粒。 0051 其中， 包衣液 A 制备工艺为 ： 乙基纤维素 1.0kg， 羟丙基甲基纤维素 2.5kg， PEG-60001kg， 滑石粉 1kg， 95乙醇 50kg， 水 35kg， 搅拌均匀后过 100 目筛即为包衣液 A ； 包衣液 B 制备工艺为 ： 聚丙烯酸树脂号 3kg， 聚。
24、丙烯酸树脂号 1.5kg， 95乙醇 70kg， 水 13kg， 滑石粉 2kg， 柠檬酸三乙酯 0.5kg， 甲基硅油 10ml， 搅拌均匀后过 100 目筛即为包衣液 B。 0052 将制得的固体颗粒过 20 目筛网后称重包装即得成品。经检测后总酸含量为 62.9， 水分含量 8。 0053 实施例 4 0054 将实施例 1-3 制备的包被酸化剂 5g 与碳酸氢钠粉末 5g 分别混合， 装在真空袋中， 真空包装， 室温放置 48 小时， 结果发现没有涨袋现象。说明包被层严密。 0055 实施例 5 0056 考察本发明包被酸化剂在动物生产中的应用效果。 0057 选取21日龄断奶仔猪72。
25、头， 按体重、 性别、 窝别随机分为3组， 分别为 ： 对照组(不 加酸化剂)， 试验一组(加入0.2市购酸化剂， 安徽泰格生物技术股份有限公司， 酸化剂II 型 )， 试验二组 ( 加入 0.2实施例 1 制得的包被酸化剂 )。比较酸化剂使用 4 周内对断奶 仔猪促生长和抗腹泻效果。试验结果如下 ： 0058 表 1 包被酸化剂用量对断奶仔猪生产性能和腹泻状况的影响 0059 指标 对照组 普通型 包被型 初重 (kg) 5.3 5.3 5.3 末重 (kg) 13.8 14.2 14.5 说 明 书 CN 102106461 B 6 5/5 页 7 采食量 466 492 509 日增重 304 318 329 料肉比 1.53 1.55 1.55 腹泻头次数 68 42 31 腹泻率 10.1 6.3 4.6 0060 由上表可看出， 在 21 日龄断奶仔猪日粮中添加 0.2的本包被酸化剂产品， 显著 提高了 0 4 周的采食量和日增重， 降低了腹泻率， 且其效果优于普通酸化剂。因此在断奶 仔猪日粮中添加 0.2包被酸化剂能够显著改善动物的生产性能。 说 明 书 CN 102106461 B 7 。