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1、(10)申请公布号 CN 103610029 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103610029 A (21)申请号 201310626143.9 (22)申请日 2013.11.28 A23L 1/27(2006.01) A23L 1/30(2006.01) A61K 36/81(2006.01) A61K 131/00(2006.01) (71)申请人 东北农业大学 地址 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材 街 59 号 (72)发明人 李良 洪瑞 金宏伟 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 牟永林 (54) 发明名称 一种毛。
2、酸浆果实中黄色素的提取方法 (57) 摘要 一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 它涉 及黄色素的提取方法。本发明要解决现有毛酸浆 黄色素提取方法提取率低、 有机溶剂消耗大、 费 时、 提取过程中黄色素易氧化分解及超临界萃取 不能进行工业化大生产的问题。 本发明的方法为 ： 一、 毛酸浆果实榨汁 ； 二、 加入有机溶剂进行超声 波辅助萃取 ； 三、 回收浓缩 ； 四、 干燥得黄色素。本 发明超声提取毛酸浆黄色素的提取率较高， 比传 统乙醇浸取普通方法的提取率提高0.5%1.5%， 而且提取时间短， 有机溶剂消耗小， 条件温和， 提 取得到的黄色素不被破坏， 为天然黄色素工业化 生产提供理论依据。。
3、本发明用于毛酸浆果实中黄 色素的提取。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103610029 A CN 103610029 A 1/1 页 2 1. 一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于它是按照以下步骤进行的 ： 一、 取毛酸浆果实利用榨汁机进行榨汁， 然后进行渣滓分离， 过滤后得到果浆 ； 二、 向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 1.5 2.5 的有机溶剂进行超声波辅助萃取， 萃取条件为 ： 在超声波细胞粉碎机中以 350 450W 的功率。
4、进行超声处理 15 25min， 然后 于 38 42水浴提取， 得到浸提液 ； 其中， 果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 9 11 ； 三、 对步骤二得到的浸提液进行溶剂回收， 然后于 0.09 0.1MPa、 45 55下真空 旋转蒸发浓缩 5 10min， 得到粗提液 ； 四、 将步骤三得到的粗提液置于冷冻干燥机中， 于-45-55下进行冷冻干燥24 48h， 即提取得到黄色素。 2. 根据权利要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤 一中所述的毛酸浆果实为鲜果或冷冻贮藏的果实， 其中冷冻贮藏的果实需在室温下放置 30min 2h 后再进行榨汁。 3. 根据权利。
5、要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤二中 所述的向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 2 的有机溶剂进行超声波辅助萃取。 4. 根据权利要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤二中 所述的有机溶剂为体积百分含量为 70% 80% 的乙醇。 5. 根据权利要求 4 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤二中 所述的有机溶剂为体积百分含量为 80% 的乙醇。 6. 根据权利要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤二中 所述的在超声波细胞粉碎机中以 400W 的功率进行超声处理 20min， 然后于 。
6、40水浴提取。 7. 根据权利要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤二中 所述的果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 10。 8. 根据权利要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤三中 所述的于 0.1MPa、 50下真空旋转蒸发浓缩 8min。 9. 根据权利要求 1 所述的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 其特征在于步骤四中 所述的于 -50下进行冷冻干燥 36h。 权 利 要 求 书 CN 103610029 A 2 1/4 页 3 一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及黄色素的提取方法， 具体涉及毛酸浆果实中。
7、黄色素的提取方法。 背景技术 0002 毛酸浆果 （俗称黄菇娘） ， 是黑龙江的地方特色水果， 年产量 15 万 t。近年来， 在建 设 “八大经济区” 、 实施 “十大工程” 的发展战略指引下， 黑龙江省高度重视小浆果产业的发 展， 从政策、 资金等角度进行了大力扶持， 促进了浆果产业健康、 可持续发展， 以每年近 7 万 hm2增长速度持续递增。 毛酸浆含有丰富的黄色素， 如叶黄素、 类胡萝卜素等， 黄色素可以作 为天然色素在食品中进行使用。 叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂， 稳定的着色力， 具有保 护视觉、 预防动脉硬化、 抗氧化、 抗癌等作用。叶黄素的耐热性能较好、 无毒， 加上它特殊。
8、的 生理功效， 符合食品添加剂天然、 营养、 多功能的发展方向。 0003 但目前从毛酸浆果实中提取天然色素的技术还不成熟。 现在流行的溶剂萃取法已 经发展出了很多不同的方法， 主要有一级萃取法、 多级萃取法、 索氏提取器法和 CO2超临界 萃取法。 一级萃取法操作简单， 但提取效率很低， 溶剂回收率不高， 浪费原料 ； 多级萃取法萃 取效率较高， 但消耗有机溶剂较多， 大大增加回收溶剂的成本 ； 索氏提取器法是用无水乙醇 回流脱色， 该方法的优点是提取率高、 节省溶剂， 但缺点是脱色时间太长， 一般为45个小 时， 由于索氏提取器容积有限， 每次不能进行大量提取， 只能进行分批萃取， 产量太。
9、低， 另外 乙醇的沸点较高， 水浴的温度需达到 90 95， 耗能大， 而且黄色素在高温下易氧化分解， 降低其价值， 因此索氏提取器法不适合工业大生产 ； 超临界流体的密度接近于液体， 具有较 强的溶解能力， 可以比在一般液体溶剂中更快地进行传质， 近年来随着超临界流体萃取技 术的发展， 许多研究者将这一技术应用于脂溶性类胡萝卜素的提取， 色素的得率、 纯度均较 高， 结果令人满意， 但超临界萃取的设备价格昂贵， 并且产量较低， 不能进行工业化大生产。 发明内容 0004 本发明的目的是为了解决现有毛酸浆黄色素提取方法提取率低、 有机溶剂消耗 大、 费时、 提取过程中黄色素易氧化分解及超临界萃。
10、取不能进行工业化大生产的问题， 提供 一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法。 0005 本发明的一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 按照以下步骤进行 ： 0006 一、 取毛酸浆果实利用榨汁机进行榨汁， 然后进行渣滓分离， 过滤后得到果浆 ； 0007 二、 向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 1.5 2.5 的有机溶剂进行超声波辅助萃 取， 萃取条件为 ： 在超声波细胞粉碎机中以 350 450W 的功率进行超声处理 15 25min， 然后于 38 42水浴提取， 得到浸提液 ； 其中， 果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 9 11 ； 0008 三、 对步骤二得到的浸提液进行溶剂回收， 然后。
11、于 0.09 0.1MPa、 45 55下 真空旋转蒸发浓缩 5 10min， 得到粗提液 ； 0009 四、 将步骤三得到的粗提液置于冷冻干燥机中， 于 -45 -55下进行冷冻干燥 24 48h， 即提取得到黄色素。 说 明 书 CN 103610029 A 3 2/4 页 4 0010 本发明包含以下有益效果 ： 0011 1、 超声提取是将超声波产生的空化、 振动、 粉碎、 搅拌等综合效应应用到天然产物 成分提取工艺中， 破坏细胞壁， 增加溶剂穿透力， 从而提高提取率和缩短提取时间， 高效、 快 速提取细胞内容物的过程， 并且不对提取物的结构、 活性产生影响， 超声波提取具有被提取 活。
12、性物质不被破坏的优点， 本发明以超声波辅助溶剂提取毛酸浆黄色素， 通过浓缩可以获 得成品 ； 0012 2、 本发明通过超声波辅助技术等先进技术制备毛酸浆黄色素， 本发明可以促进毛 酸浆资源进一步利用， 为天然黄色素工业化生产提供理论依据， 具有一定的创造性、 先进性 及学术价值 ； 0013 3、 本发明超声提取毛酸浆黄色素的提取率较高， 比传统乙醇浸取普通方法的提取 率提高 0.5% 1.5%， 而且提取时间短， 有机溶剂消耗小， 条件温和， 是一种较好的方法， 超 声波提取作为一种新型的提取技术， 在天然产物提取方面得到广泛的应用， 特别适合于毛 酸浆黄色素的提取。 具体实施方式 001。
13、4 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式， 还包括各具体实施方式间的 任意组合。 0015 具体实施方式一 ： 本实施方式一种毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 按以下步骤 进行 ： 0016 一、 取毛酸浆果实利用榨汁机进行榨汁， 然后进行渣滓分离， 过滤后得到果浆 ； 0017 二、 向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 1.5 2.5 的有机溶剂进行超声波辅助萃 取， 萃取条件为 ： 在超声波细胞粉碎机中以 350 450W 的功率进行超声处理 15 25min， 然后于 38 42水浴提取， 得到浸提液 ； 其中， 果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 9 11 ； 0018 三、 对。
14、步骤二得到的浸提液进行溶剂回收， 然后于 0.09 0.1MPa、 45 55下 真空旋转蒸发浓缩 5 10min， 得到粗提液 ； 0019 四、 将步骤三得到的粗提液置于冷冻干燥机中， 于 -45 -55下进行冷冻干燥 24 48h， 即提取得到黄色素。 0020 本实施方式的有益效果 ： 0021 1、 超声提取是将超声波产生的空化、 振动、 粉碎、 搅拌等综合效应应用到天然产物 成分提取工艺中， 破坏细胞壁， 增加溶剂穿透力， 从而提高提取率和缩短提取时间， 高效、 快 速提取细胞内容物的过程， 并且不对提取物的结构、 活性产生影响， 超声波提取具有被提取 活性物质不被破坏的优点， 本。
15、实施方式以超声波辅助溶剂提取毛酸浆黄色素， 通过浓缩可 以获得成品 ； 0022 2、 本实施方式通过超声波辅助技术等先进技术制备毛酸浆黄色素， 本实施方式可 以促进毛酸浆资源进一步利用， 为天然黄色素工业化生产提供理论依据， 具有一定的创造 性、 先进性及学术价值 ； 0023 3、 本实施方式超声提取毛酸浆黄色素的提取率较高， 比传统乙醇浸取普通方法的 提取率提高 0.5% 1.5%， 而且提取时间短， 有机溶剂消耗小， 条件温和， 是一种较好的方 法， 超声波提取作为一种新型的提取技术， 在天然产物提取方面得到广泛的应用， 特别适合 说 明 书 CN 103610029 A 4 3/4 。
16、页 5 于毛酸浆黄色素的提取。 0024 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是 ： 步骤一中所述的毛酸 浆果实为鲜果或冷冻贮藏的果实， 其中冷冻贮藏的果实需在室温下放置30min2h后再进 行榨汁。其它与具体实施方式一相同。 0025 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二不同的是 ： 步骤二中所述的 向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 2 的有机溶剂进行超声波辅助萃取。其它与具体实施 方式一或二相同。 0026 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是 ： 步骤二中所 述的有机溶剂为体积百分含量为70%80%的乙醇。 其它与具体实施方式一。
17、至三之一相同。 0027 具体实施方式五 ： 本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是 ： 步骤二中所 述的有机溶剂为体积百分含量为 80% 的乙醇。其它与具体实施方式一至四之一相同。 0028 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是 ： 步骤二中所 述的在超声波细胞粉碎机中以 400W 的功率进行超声处理 20min， 然后于 40水浴提取。其 它与具体实施方式一至五之一相同。 0029 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是 ： 步骤二中所 述的果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 10。其它与具体实施方式一至六之一相同。 0030 具体实施方。
18、式八 ： 本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是 ： 步骤三中所 述的于 0.1MPa、 50下真空旋转蒸发浓缩 8min。其它与具体实施方式一至七之一相同。 0031 具体实施方式九 ： 本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是 ： 步骤四中所 述的于 -50下进行冷冻干燥 36h。其它与具体实施方式一至八之一相同。 0032 实施例一 ： 0033 本实施例毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 按照以下步骤进行 ： 0034 一、 取毛酸浆鲜果利用榨汁机进行榨汁， 然后进行渣滓分离， 过滤后得到果浆 ； 0035 二、 向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 2 的体积百分含量为 80% 的。
19、乙醇进行超声 波辅助萃取， 萃取条件为 ： 在超声波细胞粉碎机中以 400W 的功率进行超声处理 20min， 然后 于 40水浴提取， 得到浸提液 ； 其中， 果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 10 ； 0036 三、 对步骤二得到的浸提液进行溶剂回收， 然后于 0.1MPa、 50下真空旋转蒸发浓 缩 8min， 得到粗提液 ； 0037 四、 将步骤三得到的粗提液置于冷冻干燥机中， 于 -50下进行冷冻干燥 36h， 即 提取得到黄色素。 0038 本实施例超声提取毛酸浆黄色素的提取率较高， 比传统乙醇浸取普通方法的提取 率提高 1.5%， 而且提取时间短， 有机溶剂消耗小， 条件温和，。
20、 提取得到的黄色素不被破坏。 0039 本实施例通过超声波辅助技术等先进技术制备毛酸浆黄色素， 本实施例可以促进 毛酸浆资源进一步利用， 为天然黄色素工业化生产提供理论依据， 具有一定的创造性、 先进 性及学术价值。 0040 实施例二 ： 0041 本实施例毛酸浆果实中黄色素的提取方法， 按照以下步骤进行 ： 0042 一、 取毛酸浆鲜果利用榨汁机进行榨汁， 然后进行渣滓分离， 过滤后得到果浆 ； 0043 二、 向步骤一得到的果浆中加入 pH 值为 2.5 的体积百分含量为 75% 的乙醇进行超 说 明 书 CN 103610029 A 5 4/4 页 6 声波辅助萃取， 萃取条件为 ： 。
21、在超声波细胞粉碎机中以 350W 的功率进行超声处理 15min， 然 后于 42水浴提取， 得到浸提液 ； 其中， 果浆与有机溶剂的体积比为 1 ： 11 ； 0044 三、 对步骤二得到的浸提液进行溶剂回收， 然后于 0.09MPa、 55下真空旋转蒸发 浓缩 10min， 得到粗提液 ； 0045 四、 将步骤三得到的粗提液置于冷冻干燥机中， 于 -55下进行冷冻干燥 24h， 即 提取得到黄色素。 0046 本实施例超声提取毛酸浆黄色素的提取率较高， 比传统乙醇浸取普通方法的提取 率提高 1%， 而且提取时间短， 有机溶剂消耗小， 条件温和， 提取得到的黄色素不被破坏。 0047 本实施例通过超声波辅助技术等先进技术制备毛酸浆黄色素， 本实施例可以促进 毛酸浆资源进一步利用， 为天然黄色素工业化生产提供理论依据， 具有一定的创造性、 先进 性及学术价值。 说 明 书 CN 103610029 A 6 。