《一种制备己内酯的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种制备己内酯的方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104130234A43申请公布日20141105CN104130234A21申请号201410359145022申请日20140725C07D313/0420060171申请人南京红太阳新材料有限公司地址211300江苏省南京市高淳县经济开发区古檀大道3号72发明人葛九敢芮桂生李健薛谊陶峻74专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛尹慧晶54发明名称一种制备己内酯的方法57摘要本发明公开了一种制备己内酯的方法，该方法以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料，在温度4050条件下反应12小时，得到粗己内酯溶液，然后负压蒸出溶剂和未反应完全的原料，冷却剩余溶液，析。
2、晶，过滤、分离得到己内酯。本发明方法操作简单，己内酯的分离收率高，损耗小，从粗己内酯溶液到己内酯产品的整个分离过程可以实现连续化投料，适合工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104130234ACN104130234A1/1页21一种己内酯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料，在温度4050条件下反应12小时，得到粗己内酯溶液，然后负压蒸出溶剂和未反应完全的原料，冷却剩余溶液，析晶，过滤、分离得到己内酯。2根据权利要求1所述的己内酯的制备方法，其特征在于所。
3、述的过饱和脂肪酸为饱和脂肪酸和双氧水在催化剂作用下，在温度5560条件下反应制备得到，饱和脂肪酸和双氧水摩尔比为135115。3根据权利要求2所述的己内酯的制备方法，其特征在于所述的饱和脂肪酸为C212的饱和脂肪酸。4根据权利要求2所述的己内酯的制备方法，其特征在于所述的饱和脂肪酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸或异辛酸。5根据权利要求1所述的己内酯的制备方法，其特征在于所述的反应采用的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯、氯仿中的一种或混合溶剂。6根据权利要求1所述的制备己内酯的方法，其特征在于所述的环己酮的加入量与过饱和脂肪酸的摩尔比为108145。7根据权利要求1所述的制备己内酯的方法，。
4、其特征在于负压蒸出溶剂和未反应完全的原料的具体条件是在温度低于90的负压条件下进行的。8根据权利要求1所述的制备己内酯的方法，其特征在于剩余溶液冷却到1020，得到己内酯晶体。9根据权利要求1所述的己内酯的制备方法，其特征在于以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料，在催化剂的作用下，温度4050条件下反应12小时，得到粗己内酯溶液；所述的催化剂为过饱和脂肪酸中所含的饱和脂肪酸种类相同，催化剂的用量是反应原料重量的1030，优选1525。10根据权利要求9所述的己内酯的制备方法，其特征在于所述的反应温度为50，反应时间为2小时。权利要求书CN104130234A1/2页3一种制备己内酯的方法技术领域0。
5、001本发明属于化工领域，具体涉及一种制备己内酯的方法。背景技术0002己内酯是一种重要的有机原料，主要用于合成聚己内酯。聚己内酯以其优越的可生物降解性和记忆性，已在很多领域得到应用，尤其是在医疗方面，如胶带、绷带、矫正器、缝合线、药物缓释剂等。但是目前的方法得到的己内酯质量不稳定，收率低，成本高，难以进行工业化连续化生产。发明内容0003本发明的目的在于提供一种产品质量稳定，收率高，成本低，适合工业化连续化的己内酯的制备方法。0004本发明的目的是通过以下方式来实现的0005一种己内酯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤0006以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料，在温度4050条件下反应1。
6、2小时，得到粗己内酯溶液，然后负压蒸出溶剂和未反应完全的原料，冷却剩余溶液，析晶，过滤、分离得到己内酯。0007所述的过饱和脂肪酸为饱和脂肪酸和双氧水在催化剂作用下，温度5560条件下反应制备得到，饱和脂肪酸和双氧水摩尔比为135115。所述的催化剂为强酸，优选为质量浓度为80以上的浓磷酸。反应时间为56小时。双氧水的质量浓度为3050。0008优选饱和脂肪酸为C212的饱和脂肪酸。最优选饱和脂肪酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸或异辛酸。0009所述的反应采用的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯、氯仿中的一种或混合溶剂。0010所述的环己酮的加入量与过饱和脂肪酸的摩尔比为108145。过饱。
7、和脂肪酸为饱和脂肪酸从双氧水得到一个过氧根，其分子量为饱和脂肪酸加一个氧原子。0011负压蒸出溶剂和未反应完全的原料的具体条件是在温度低于90的负压条件下进行的。0012本发明方法还可以以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料，在催化剂的作用下，温度4050条件下反应12小时，得到粗己内酯溶液；所述的催化剂为过饱和脂肪酸中所含的饱和脂肪酸种类相同，催化剂的用量是反应原料重量的1030，优选1525，最优选1522。0013上述反应优选以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料，在催化剂的作用下，温度50条件下反应2小时。在制备过程中，负压蒸出溶剂、催化剂和未反应完全的原料的具体条件是在温度低于90的负压条件下进。
8、行的。0014本发明中，剩余溶液冷却到1020时析晶，得到己内酯晶体。说明书CN104130234A2/2页40015与现有技术相比较本发明的有益效果本发明方法操作简单，现在生产上用精馏塔和刮膜蒸发器分离得到产品的收率在75左右。而本发明方法得到的己内酯的分离收率高达90以上，损耗小，从粗己内酯溶液到己内酯产品的整个分离过程可以实现连续化投料，适合工业化生产。具体实施方式0016下面通过实例来说明本发明，但本发明不局限于这些实施例。实施例中，如无特别说明，均为质量浓度。0017实施例10018将220克丁酸，100克双氧水浓度为3050，1克浓度为85的浓磷酸混合放入1000ML四口烧瓶，加热。
9、到60反应5小时，精馏脱水后得到过氧丁酸。0019将含有130克过氧丁酸、200克丙酮、50克丁酸作为催化剂的混合溶液放入1000ML四口圆底烧瓶，向溶液中滴加环己酮105克，在50下搅拌反应2小时，得到粗己内酯溶液，在温度为65条件下负压蒸出溶剂丙酮、丁酸和过丁酸，将剩余溶液冷却到10，搅拌2小时，析晶，然后过滤分离得到己内酯产品，己内酯含量995，分离收率90。0020实施例20021将280克戊酸，100克双氧水浓度为3050，1克浓度为85的浓磷酸混合放入1000ML四口烧瓶，加热到60反应5小时，精馏脱水后得到过氧戊酸。0022将含有140克过氧戊酸、220克丙酮、40克戊酸作为催化。
10、剂的混合溶液放入1000ML四口圆底烧瓶，向溶液中滴加环己酮100克，在50下搅拌反应2小时，得到粗己内酯溶液，在温度65条件下负压蒸出溶剂丙酮、戊酸和过氧戊酸，将剩余溶液冷却到20，搅拌2小时，析晶，然后过滤分离得到己内酯产品，己内酯含量993，分离收率91。0023实施例30024将250克乙酸，200克双氧水浓度3050和1克浓度为85的浓磷酸混合放入1000ML四口烧瓶，加热到60反应5小时，精馏脱水后得到过氧乙酸。0025将含有300克过氧乙酸、100克丙酮的混合溶液放入1000ML四口圆底烧瓶，向溶液中滴加环己酮95克，在40下搅拌反应2小时，得到粗己内酯溶液，在温度65条件下负压蒸出溶剂丙酮和过氧乙酸，将剩余溶液冷却到20，搅拌2小时，析晶，然后过滤分离得到己内酯产品，己内酯含量991，分离收率91。说明书CN104130234A。