一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410303277.1

申请日:

2014.06.30

公开号:

CN104078100A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):H01B 1/22申请公布日:20141001|||实质审查的生效IPC(主分类):H01B 1/22申请日:20140630|||公开

IPC分类号:

H01B1/22; H01B1/16; H01B13/00

主分类号:

H01B1/22

申请人:

合肥中南光电有限公司

发明人:

郭万东; 孟祥法; 董培才; 陈伏洲

地址:

231600 安徽省合肥市肥东县经济开发区和平路7号

优先权:

专利代理机构:

安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112

代理人:

余成俊

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内容摘要

本发明公开了一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成:银粉35-45、铜粉4-7、石墨粉2-3、N-甲基吡咯烷酮0.2-0.4、方解石5-6、氮化硼0.4-0.8、柠檬酸1-3、六偏山梨糖醇2-3、尼泊金甲酯1.2-2.3、偏硼酸钠0.5-0.8、聚酯树脂1.1-2.4、助剂30-40、适量水;本发明优化了生产工艺和配方,制得的导电银浆卤素含量低、烘烤温度低、附着力高、电阻率低、弯折性和硬度适中,满足欧盟环保要求,是绿色环保产品。

权利要求书

1.  一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成:银粉35-45、铜粉4-7、石墨粉2-3、N-甲基吡咯烷酮0.2-0.4、方解石5-6、氮化硼0.4-0.8、柠檬酸1-3、六偏山梨糖醇2-3、尼泊金甲酯1.2-2.3、偏硼酸钠0.5-0.8、聚酯树脂1.1-2.4、助剂30-40、适量水;所述的助剂由下列重量份原料制成:氧化铋2-3、氧化硼3-4、乙基纤维素0.8-1.4、十二烷基硫酸钠0.3-0.4、邻苯二甲酸二甲酯0.2-0.4、卵磷脂0.3-0.5、聚硅氧烷0.2-0.3、松油醇20-25,其制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于520-610℃下煅烧1-2小时,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨20-40分钟;将邻苯二甲酸二甲酯、松油醇搅拌混匀,在140-190℃下反应2-3小时,冷却至80-100℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3-4小时;将以上各反应产物混合,研磨2-4小时制得300-400目浆料即得。

2.
  根据权利要求1所述的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆的制作方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取方解石送入煅烧炉中在540-610℃下烧结1-2小时,取出冷却至室温,放入8-11%的醋酸溶液中浸泡3-6小时,取出,用清水反复洗涤烘干,加适量水研磨2-3小时制得200-300目浆料,加入偏硼酸钠搅拌30-40分钟;
(2)取柠檬酸、六偏山梨糖醇放入反应釜中加热到55-75℃搅拌混匀,加入氮化硼、尼泊金甲酯、N-甲基吡咯烷酮,保温搅拌30-50分钟,研磨成浆;
(3)将步骤(1)、(2)反应物料及其他剩余物料混合,升温至100-120℃,搅拌反应1-2小时,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得。

说明书

一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法
技术领域
本发明涉及导电银浆领域,具体涉及一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法。
背景技术
导电银浆是指印刷于导电承印物上,使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆,一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上,它是由导电性填料、黏合剂、溶剂及添加剂组成。导电银浆时需要具备的特性有:导电性(抗静电性)佳、附着力强、印刷适应性好和耐溶剂性优等特性,而目前市场上现有的导电银浆有很多缺点,不仅含有铅、镉等且有毒,污染环境,而且使用在导电承印物上时附着力低、耐焊接性不佳,烧结性能差。
发明内容
本发明的目的就是提供一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法,以克服现有技术的不足。
本发明的目的是这样实现的:
一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成:银粉35-45、铜粉4-7、石墨粉2-3、N-甲基吡咯烷酮0.2-0.4、方解石5-6、氮化硼0.4-0.8、柠檬酸1-3、六偏山梨糖醇2-3、尼泊金甲酯1.2-2.3、偏硼酸钠0.5-0.8、聚酯树脂1.1-2.4、助剂30-40、适量水。
所述的助剂由下列重量份原料制成:氧化铋2-3、氧化硼3-4、乙基纤维素0.8-1.4、十二烷基硫酸钠0.3-0.4、邻苯二甲酸二甲酯0.2-0.4、卵磷脂0.3-0.5、聚硅氧烷0.2-0.3、松油醇20-25,其制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于520-610℃下煅烧1-2小时,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨20-40分钟;将邻苯二甲酸二甲酯、松油醇搅拌混匀,在140-190℃下反应2-3小时,冷却至80-100℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3-4小时;将以上各反应产物混合,研磨2-4小时制得300-400目浆料即得。
所述的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取方解石送入煅烧炉中在540-610℃下烧结1-2小时,取出冷却至室温,放入8-11%的醋酸溶液中浸泡3-6小时,取出,用清水反复洗涤烘干,加适量水研磨2-3小时制得200-300目浆料,加入偏硼酸钠搅拌30-40分钟;
(2)取柠檬酸、六偏山梨糖醇放入反应釜中加热到55-75℃搅拌混匀,加入氮化硼、尼泊金甲酯、N-甲基吡咯烷酮,保温搅拌30-50分钟,研磨成浆;
(3)将步骤(1)、(2)反应物料及其他剩余物料混合,升温至100-120℃,搅拌反应1-2小时,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得。
本发明有以下有益效果:本发明优化了生产工艺和配方,制得的导电银浆卤素含量低,满足欧盟环保要求,是绿色环保产品;本发明通过对石墨和方解石进行改性处理后添加到原料中,制得的银浆具有烘烤温度低、附着力高、电阻率低、弯折性和硬度适中,是制作环保型印刷电路的优选材料。
具体实施方式
所述的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成:银粉37、铜粉7、石墨粉3、N-甲基吡咯烷酮0.2、方解石6、氮化硼0.4、柠檬酸3、六偏山梨糖醇2、尼泊金甲酯1.7、偏硼酸钠0.6、聚酯树脂1.1、助剂34、适量水。
所述的助剂由下列重量份原料制成:氧化铋2、氧化硼3、乙基纤维素0.9、十二烷基硫酸钠0.3、邻苯二甲酸二甲酯0.4、卵磷脂0.3、聚硅氧烷0.3、松油醇24,其制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于520-610℃下煅烧1-2小时,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨20-40分钟;将邻苯二甲酸二甲酯、松油醇搅拌混匀,在140-190℃下反应2-3小时,冷却至80-100℃,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌3-4小时;将以上各反应产物混合,研磨2-4小时制得300-400目浆料即得。
制作方法包括以下步骤:
(1)取方解石送入煅烧炉中在540-610℃下烧结1-2小时,取出冷却至室温,放入8-11%的醋酸溶液中浸泡3-6小时,取出,用清水反复洗涤烘干,加适量水研磨2-3小时制得200-300目浆料,加入偏硼酸钠搅拌30-40分钟;
(2)取柠檬酸、六偏山梨糖醇放入反应釜中加热到55-75℃搅拌混匀,加入氮化硼、尼泊金甲酯、N-甲基吡咯烷酮,保温搅拌30-50分钟,研磨成浆;
(3)将步骤(1)、(2)反应物料及其他剩余物料混合,升温至100-120℃,搅拌反应1-2小时,冷却,研磨成粒径为10-20μm浆粒,即得。
通过上述实施例加工得到的导电银浆的技术指标如下:
(1)黏度:50-100PaS(Brookfield,10RPM);
(2)附着力:>10N/mm2
(3)方阻:<5mΩ/c ;
(4)可焊性优、堆烧易分离、印刷适应性好和耐溶剂性优。

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1、10申请公布号CN104078100A43申请公布日20141001CN104078100A21申请号201410303277122申请日20140630H01B1/22200601H01B1/16200601H01B13/0020060171申请人合肥中南光电有限公司地址231600安徽省合肥市肥东县经济开发区和平路7号72发明人郭万东孟祥法董培才陈伏洲74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法57摘要本发明公开了一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成银粉35。

2、45、铜粉47、石墨粉23、N甲基吡咯烷酮0204、方解石56、氮化硼0408、柠檬酸13、六偏山梨糖醇23、尼泊金甲酯1223、偏硼酸钠0508、聚酯树脂1124、助剂3040、适量水;本发明优化了生产工艺和配方,制得的导电银浆卤素含量低、烘烤温度低、附着力高、电阻率低、弯折性和硬度适中,满足欧盟环保要求,是绿色环保产品。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104078100ACN104078100A1/1页21一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成银粉3545。

3、、铜粉47、石墨粉23、N甲基吡咯烷酮0204、方解石56、氮化硼0408、柠檬酸13、六偏山梨糖醇23、尼泊金甲酯1223、偏硼酸钠0508、聚酯树脂1124、助剂3040、适量水;所述的助剂由下列重量份原料制成氧化铋23、氧化硼34、乙基纤维素0814、十二烷基硫酸钠0304、邻苯二甲酸二甲酯0204、卵磷脂0305、聚硅氧烷0203、松油醇2025,其制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于520610下煅烧12小时,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨2040分钟;将邻苯二甲酸二甲酯、松油醇搅拌混匀,在140190下反应23小时,冷却至80100,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保。

4、持温度搅拌34小时;将以上各反应产物混合,研磨24小时制得300400目浆料即得。2根据权利要求1所述的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆的制作方法,其特征在于包括以下步骤(1)取方解石送入煅烧炉中在540610下烧结12小时,取出冷却至室温,放入811的醋酸溶液中浸泡36小时,取出,用清水反复洗涤烘干,加适量水研磨23小时制得200300目浆料,加入偏硼酸钠搅拌3040分钟;(2)取柠檬酸、六偏山梨糖醇放入反应釜中加热到5575搅拌混匀,加入氮化硼、尼泊金甲酯、N甲基吡咯烷酮,保温搅拌3050分钟,研磨成浆;(3)将步骤(1)、(2)反应物料及其他剩余物料混合,升温至100120,搅。

5、拌反应12小时,冷却,研磨成粒径为1020M浆粒,即得。权利要求书CN104078100A1/2页3一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法技术领域0001本发明涉及导电银浆领域,具体涉及一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法。背景技术0002导电银浆是指印刷于导电承印物上,使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆,一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上,它是由导电性填料、黏合剂、溶剂及添加剂组成。导电银浆时需要具备的特性有导电性(抗静电性)佳、附着力强、印刷适应性好和耐溶剂性优等特性,而目前市场上现有的导电银浆有很多缺点,不仅含有铅、镉等且有毒,污染。

6、环境,而且使用在导电承印物上时附着力低、耐焊接性不佳,烧结性能差。发明内容0003本发明的目的就是提供一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆及其制作方法,以克服现有技术的不足。0004本发明的目的是这样实现的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成银粉3545、铜粉47、石墨粉23、N甲基吡咯烷酮0204、方解石56、氮化硼0408、柠檬酸13、六偏山梨糖醇23、尼泊金甲酯1223、偏硼酸钠0508、聚酯树脂1124、助剂3040、适量水。0005所述的助剂由下列重量份原料制成氧化铋23、氧化硼34、乙基纤维素0814、十二烷基硫酸钠0304、邻苯二甲。

7、酸二甲酯0204、卵磷脂0305、聚硅氧烷0203、松油醇2025,其制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于520610下煅烧12小时,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨2040分钟;将邻苯二甲酸二甲酯、松油醇搅拌混匀,在140190下反应23小时,冷却至80100,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌34小时;将以上各反应产物混合,研磨24小时制得300400目浆料即得。0006所述的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤(1)取方解石送入煅烧炉中在540610下烧结12小时,取出冷却至室温,放入811的醋酸溶液中浸泡36小时,取出,用清。

8、水反复洗涤烘干,加适量水研磨23小时制得200300目浆料,加入偏硼酸钠搅拌3040分钟;(2)取柠檬酸、六偏山梨糖醇放入反应釜中加热到5575搅拌混匀,加入氮化硼、尼泊金甲酯、N甲基吡咯烷酮,保温搅拌3050分钟,研磨成浆;(3)将步骤(1)、(2)反应物料及其他剩余物料混合,升温至100120,搅拌反应12小时,冷却,研磨成粒径为1020M浆粒,即得。说明书CN104078100A2/2页40007本发明有以下有益效果本发明优化了生产工艺和配方,制得的导电银浆卤素含量低,满足欧盟环保要求,是绿色环保产品;本发明通过对石墨和方解石进行改性处理后添加到原料中,制得的银浆具有烘烤温度低、附着力高。

9、、电阻率低、弯折性和硬度适中,是制作环保型印刷电路的优选材料。具体实施方式0008所述的一种石墨粉/方解石复合的低卤素含量导电银浆,其特征在于,由下列重量份的原料制成银粉37、铜粉7、石墨粉3、N甲基吡咯烷酮02、方解石6、氮化硼04、柠檬酸3、六偏山梨糖醇2、尼泊金甲酯17、偏硼酸钠06、聚酯树脂11、助剂34、适量水。0009所述的助剂由下列重量份原料制成氧化铋2、氧化硼3、乙基纤维素09、十二烷基硫酸钠03、邻苯二甲酸二甲酯04、卵磷脂03、聚硅氧烷03、松油醇24,其制备方法是将氧化铋和氧化硼放入煅烧炉中于520610下煅烧12小时,取出冷却至室温,加入乙基纤维素研磨2040分钟;将邻。

10、苯二甲酸二甲酯、松油醇搅拌混匀,在140190下反应23小时,冷却至80100,加入卵磷脂、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠,保持温度搅拌34小时;将以上各反应产物混合,研磨24小时制得300400目浆料即得。0010制作方法包括以下步骤(1)取方解石送入煅烧炉中在540610下烧结12小时,取出冷却至室温,放入811的醋酸溶液中浸泡36小时,取出,用清水反复洗涤烘干,加适量水研磨23小时制得200300目浆料,加入偏硼酸钠搅拌3040分钟;(2)取柠檬酸、六偏山梨糖醇放入反应釜中加热到5575搅拌混匀,加入氮化硼、尼泊金甲酯、N甲基吡咯烷酮,保温搅拌3050分钟,研磨成浆;(3)将步骤(1)、(2)反应物料及其他剩余物料混合,升温至100120,搅拌反应12小时,冷却,研磨成粒径为1020M浆粒,即得。0011通过上述实施例加工得到的导电银浆的技术指标如下(1)黏度50100PAS(BROOKELD,10RPM);(2)附着力10N/MM2;(3)方阻5M/C;(4)可焊性优、堆烧易分离、印刷适应性好和耐溶剂性优。说明书CN104078100A。

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