α-氧化铝中微量元素测定方法及其所用的消解剂技术领域
本发明涉及物质测定方法技术领域，具体涉及α-氧化铝中微量元素测定方法及其所用的消解剂。
背景技术
阿尔法型氧化铝(α-Al2O3)又称纳米氧化铝，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。其耐热性强，成型性好，晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。由于α-氧化铝也是性能优异的远红外发射材料，作为远红外发射和保温材料被应用于化纤产品和高压钠灯中。此外，α-氧化铝电阻率高，具有良好的绝缘性能，可应用于YGA激光晶的主要配件和集成电路基板中。
然而正是由于α-氧化铝的晶体结构极其稳定，α晶型极难被破坏，以至于在对氧化铝样品微量元素测定时，样品的消解一直存在样品消解难，消解率较低，消解不彻底等状况，严重影响了测试结果准确度。目前市场上百分之九十以上的α-氧化铝用于蓝宝石长晶，样品纯度直接导致长出的单晶蓝宝石的质量差别。为了增加对原料α-氧化铝的消解能力，从而提高样品测试的准确度，形成一种稳定可靠的样品纯度评估机制。开发一种能够操作方便，使用简单且完全并稳定地消解α-氧化铝的新型消解剂成为当务之急。
本领域技术人员目前最新研究发现，用磷酸、硫酸（或者磷酸、硫酸、盐酸）组成消解体系对α-氧化铝的消解具有一定作用，但经过反复试验发现，硫磷体系也无法完全消解α-氧化铝，尤其在220℃的温度以下消解率较低，依然存在不溶物。因此，在α-氧化铝中微量元素测定中，要实现α-氧化铝的完全消解并进一步降低消解温度，是本领域技术人员急需解决的一个技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在α-氧化铝中微量元素测定中，如何实现α-氧化铝的完全消解并在一定程度上降低消解温度，以控制工艺成本。
本发明的技术方案如下：
本发明是这样一种α-氧化铝中微量元素测定方法，首先，它用到了一种新的消解剂（YDX-1），其成分按体积百分比如下：盐酸30%,硝酸13%，水57%。
具体的，该方法包括如下步骤：
1）首先混合盐酸，硝酸和水作为消解剂；消解剂中各组分的体积百分比为：盐酸30%,硝酸13%，水57%；消解剂的纯度为99.999%以上；
2）称取α-氧化铝投入消解罐中；
3）按10ml的消解剂消解0.1g的α-氧化铝的比例将步骤1）的消解剂加入消解罐中；
4）密封消解罐，迅速升温至200oC，保温12小时，使α-氧化铝100%消解；
5）将步骤4）消解后得到的溶液用ICP-OES方法测定其纯度及其中微量元素含量。
其中，本发明的消解剂所用到的盐酸为优级纯（纯度99.999%），盐酸成分占消解剂主体成分29%-30%。所用到的硝酸为优级纯（纯度99.999%），硝酸成分占消解剂主体成分12%-13%。
当然，为了保证本发明的技术效果，盐酸和硝酸的比例应严格控制在上述范围，即消解剂中各组分的体积百分比为：盐酸30%,硝酸13%，水57%；如改变盐酸30%,硝酸13%，水57%的固定配比:随着盐酸比例升高如33%，硝酸比例下降如10%，消解率会从原有固定的100%下降到只有86%；同理如降低盐酸比例到27%，增加硝酸比例16%，消解率下降到只有不到80%；同样如改变固定配方中10ml的消解剂消解0.1g的α-氧化铝的比例，如降低消解剂体积到7ml或者增加α-氧化铝到0.2克等，消解率会下降到不足80%；降低消解温度同样也会降低消解率，降低每20oC，消解率会随着降低10%-15%。本发明采用的这种消解性能稳定的消解剂，在200oC保温12h后，其消解性能可以达到：样品消解率达100%，样品消解成功率达100%,且在200℃即可达到完全消解，而现有的消解方法，均需在220℃以上的温度进行消解。因此，本发明大幅降低了消解温度，有利于工艺过程的成本控制。另外，本发明的这种消解剂还可广泛使用在各中不同晶型的氧化铝粉末样品的消解测试中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
消解剂中各组分的体积百分比为：盐酸30%,硝酸13%，水57%；称取α-氧化铝投入消解罐中；按10ml的消解剂消解0.1g的α-氧化铝的比例将消解剂加入消解罐中；密封消解罐，迅速（15分钟内）升温至200oC，保温12小时，α-氧化铝消解达到100%；消解后得到的溶液用ICP-OES方法测定其纯度及其中微量元素含量。
实施例2：
消解剂中各组分的体积百分比为：盐酸30%,硝酸13%，水57%；称取α-氧化铝投入消解罐中；按10ml的消解剂消解0.1g的α-氧化铝的比例将消解剂加入消解罐中；密封消解罐，迅速（15分钟内）升温至220oC，保温12小时，α-氧化铝消解达到100%；消解后得到的溶液用ICP-OES方法测定其纯度及其中微量元素含量。
实施例3：
消解剂中各组分的体积百分比为：盐酸33%,硝酸10%，水57%；称取α-氧化铝投入消解罐中；按10ml的消解剂消解0.12g的α-氧化铝的比例将消解剂加入消解罐中；密封消解罐，迅速（15分钟内）升温至200oC，保温12小时，α-氧化铝消解达到86%，无法实现完全消解；消解后得到的溶液用ICP-OES方法测定其纯度及其中微量元素含量。
实施例4：
消解剂中各组分的体积百分比为：盐酸27%,硝酸16%，水57%；称取α-氧化铝投入消解罐中；按10ml的消解剂消解0.1g的α-氧化铝的比例将消解剂加入消解罐中；密封消解罐，迅速（15分钟内）升温至200oC，保温12小时，α-氧化铝消解率不足80%，无法实现完全消解；消解后得到的溶液用ICP-OES方法测定其纯度及其中微量元素含量。
当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。