使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310578872.1

申请日:

2013.11.15

公开号:

CN103575707A

公开日:

2014.02.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/63申请日:20131115|||公开

IPC分类号:

G01N21/63

主分类号:

G01N21/63

申请人:

西安航空动力股份有限公司

发明人:

杜艳; 赵勇; 李航; 陆琪; 郭子静; 贾丽静; 刘雄飞

地址:

710021 陕西省西安市未央区凤城十路

优先权:

专利代理机构:

中国航空专利中心 11008

代理人:

梁瑞林

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内容摘要

本发明属于冶金分析技术领域,涉及对镍基高温合金钢成分分析方法的改进。其特征在于,测定镍基高温合金钢成分的步骤如下:确定分析条件;制备分析样品;制作校准曲线;分析样品;计算分析结果。本发明提出了一种使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法,减少了分析设备,简化了分析程序,缩短了分析周期,降低了分析成本。

权利要求书

权利要求书
1.  使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法,其特征在于分析速度快,重现性好,准确度较高,同时降低了分析成本,测定镍基高温合金钢成分的步骤如下:

1.  1、确定分析条件:仪器参数及元素内标线和分析线如下:




1.  2、制备类型标准化样品和分析样品:使用镍基高温合金钢制造分析样品,类型标准化样品为从日常生产分析中取得,与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。样品的分析表面的表面粗糙度小于0.8;

1.  3、制作校准曲线:在所选定的工作条件下,激发光电直读光谱仪的标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标,以标准样品中该元素的浓度值为横坐标绘制校准曲线;

1.  4、分析样品:按步骤1.1确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品,每个样品至少激发2次~3次,取平均值。

1.  5、计算分析结果:根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。

说明书

说明书使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域,涉及对镍基高温合金钢成分分析方法的改进。
背景技术
目前进行镍基高温合金化学成分分析需要做碳、硫、氮元素气体分析,磷、硅元素湿化学分析,其它元素由电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)分析等分析项目,这些项目都由不同分析人员在不同分析设备上完成,分析步骤繁杂,周期长,成本高。
发明内容
本发明的目的是:提出一种使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法,以便减少分析设备,简化分析程序,缩短分析周期,降低分析成本。
本发明的技术方案是:使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法,其特征在于,测定镍基高温合金钢成分的步骤如下:
1、确定分析条件:元素内标线和分析线:
2、制备类型标准化样品和分析样品:使用镍基高温合金钢制造分析样品,类型标准化样品为从日常生产分析中取得,与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于0.8;
3、制作校准曲线:在所选定的工作条件下,激发光电直读光谱仪的标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标,以标准样品中该元素的浓度值为横坐标绘制校准曲线;
4、分析类型标准样品和分析样品:按步骤1.1确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品,每个样品至少激发2次~3次,取平均值。
5、计算分析结果:根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。
本发明的优点是:提出了一种使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法,减少了分析设备,简化了分析程序,缩短了分析周期,降低了分析 成本。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法,其特征在于分析速度快,重现性好,准确度较高,同时降低了分析成本,测定镍基高温合金钢成分的步骤如下:
1、确定分析条件:元素内标线和分析线如下:



2、制备类型标准化样品和分析样品:使用镍基高温合金钢制造分析样品,类型标准化样品为从日常生产分析中取得,与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于0.8;
3、制作校准曲线:在所选定的工作条件下,激发光电直读光谱仪的标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标,以标准样品中该元素的浓度值为横坐标绘制校准曲线;
4、分析类型标准样品和分析样品:按步骤1确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品,每个样品至少激发2次~3次,取平均值。
5、计算分析结果:根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。
附表说明
(1)仪器的分析精密度:选择GH4033,GH37标样,按照分析方法对标样连续分析10次,9次,数据见下表:
表1GH4033

表2GH37
(2)仪器的分析准确度:

按照分析方法,选择不同含量的标样,进行准确度实验。每个标样连续测定三次,求其平均值,分析数据见表3
由上表可见光谱仪不但操作简便,而且测定快速,分析的精密度和准确度都较好。

实施例1
1确定分析条件如下:



2、制备类型标准化样品和分析样品:使用镍基高温合金钢制造分析样品,类型标准化样品为从日常生产分析中取得,与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于0.8;
3、制作校准曲线:在所选定的工作条件下,激发光电直读光谱仪的标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标,以标准样品中该元素的浓度值为横坐标绘制校准曲线;
4、分析类型标准样品和分析样品:按步骤1确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品,每个样品至少激发2次~3次,取平均值。
5、计算分析结果:根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。
实施例2
1确定分析条件如下:




2制备类型标准化样品和分析样品:使用镍基高温合金钢制造分析样品,类型标准化样品为从日常生产分析中取得,与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于0.8;
3制作校准曲线:在所选定的工作条件下,激发光电直读光谱仪的标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标,以标准样品中该元素的浓度值为横坐标绘制校准曲线;
4分析类型标准样品和分析样品:按步骤1确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品,每个样品至少激发2次~3次,取平均值。
5计算分析结果:根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。
实施例3
1确定分析条件如下:




2、制备类型标准化样品和分析样品:使用镍基高温合金钢制造分析样品,类型标准化样品为从日常生产分析中取得,与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同,有准确的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于0.8;
3、制作校准曲线:在所选定的工作条件下,激发光电直读光谱仪的标准样品,每个样品至少激发3次,以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标,以标准样品中该元素的浓度值为横坐标绘制校准曲线;
4、分析类型标准样品和分析样品:按步骤1确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品,每个样品至少激发2次~3次,取平均值。
5、计算分析结果:根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出分析元素的含量。
经过实践上述三个实例所选的分析条件均可很好的对元素的含量进行分析和判定,此法的优点为分析周期短,准确,重现性好,而且避免了有机试剂的使用,减少了环境污染,为镍基高温合金合金的成分分析提供了一条新径,具有很强的应用性,满足了生产和科研的需求。

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1、(10)申请公布号 CN 103575707 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103575707 A (21)申请号 201310578872.1 (22)申请日 2013.11.15 G01N 21/63(2006.01) (71)申请人 西安航空动力股份有限公司 地址 710021 陕西省西安市未央区凤城十路 (72)发明人 杜艳 赵勇 李航 陆琪 郭子静 贾丽静 刘雄飞 (74)专利代理机构 中国航空专利中心 11008 代理人 梁瑞林 (54) 发明名称 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成 分的方法 (57) 摘要 本发明属于冶金分析技术领域, 涉及对镍基 高温。

2、合金钢成分分析方法的改进。 其特征在于, 测 定镍基高温合金钢成分的步骤如下 : 确定分析条 件 ; 制备分析样品 ; 制作校准曲线 ; 分析样品 ; 计 算分析结果。本发明提出了一种使用光电直读光 谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法, 减少了分 析设备, 简化了分析程序, 缩短了分析周期, 降低 了分析成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 10 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书10页 (10)申请公布号 CN 103575707 A CN 103575707 A 1/2 页 2 1. 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金。

3、钢成分的方法, 其特征在于分析速度快 , 重 现性好, 准确度较高 , 同时降低了分析成本, 测定镍基高温合金钢成分的步骤如下 : 1.1、 确定分析条件 : 仪器参数及元素内标线和分析线如下 : 权 利 要 求 书 CN 103575707 A 2 2/2 页 3 1.2、 制备类型标准化样品和分析样品 : 使用镍基高温合金钢制造分析样品, 类型标准 化样品为从日常生产分析中取得, 与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同, 有准确的 化学成分的内部标样。样品的分析表面的表面粗糙度小于 0.8 ; 1.3、 制作校准曲线 : 在所选定的工作条件下, 激发光电直读光谱仪的标准样品, 每个样 品至。

4、少激发 3 次, 以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标, 以标准样品中该元素的浓度 值为横坐标绘制校准曲线 ; 1.4、 分析样品 : 按步骤 1.1 确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品, 每个样品 至少激发 2 次 3 次, 取平均值。 1.5、 计算分析结果 : 根据分析线对的相对强度, 从校准曲线上求出分析元素的含量。 权 利 要 求 书 CN 103575707 A 3 1/10 页 4 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法 技术领域 0001 本发明属于冶金分析技术领域, 涉及对镍基高温合金钢成分分析方法的改进。 背景技术 0002 目前进行镍基高温合金化学成分分析需。

5、要做碳、 硫、 氮元素气体分析, 磷、 硅元素 湿化学分析, 其它元素由电感耦合等离子发射光谱仪 (ICP) 分析等分析项目, 这些项目都由 不同分析人员在不同分析设备上完成, 分析步骤繁杂, 周期长, 成本高。 发明内容 0003 本发明的目的是 : 提出一种使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方 法, 以便减少分析设备, 简化分析程序, 缩短分析周期, 降低分析成本。 0004 本发明的技术方案是 : 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法, 其 特征在于, 测定镍基高温合金钢成分的步骤如下 : 0005 1、 确定分析条件 : 元素内标线和分析线 : 0006 2、 制备类。

6、型标准化样品和分析样品 : 使用镍基高温合金钢制造分析样品, 类型标 准化样品为从日常生产分析中取得, 与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同, 有准确 的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于 0.8 ; 0007 3、 制作校准曲线 : 在所选定的工作条件下, 激发光电直读光谱仪的标准样品, 每个 样品至少激发 3 次, 以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标, 以标准样品中该元素的浓 度值为横坐标绘制校准曲线 ; 0008 4、 分析类型标准样品和分析样品 : 按步骤 1.1 确定的工作条件激发类型标准样品 和分析样品, 每个样品至少激发 2 次 3 次, 取平均值。 00。

7、09 5、 计算分析结果 : 根据分析线对的相对强度, 从校准曲线上求出分析元素的含量。 0010 本发明的优点是 : 提出了一种使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方 法, 减少了分析设备, 简化了分析程序, 缩短了分析周期, 降低了分析成本。 具体实施方式 0011 下面对本发明做进一步详细说明。 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分 的方法, 其特征在于分析速度快 , 重现性好, 准确度较高 , 同时降低了分析成本, 测定镍基 高温合金钢成分的步骤如下 : 0012 1、 确定分析条件 : 元素内标线和分析线如下 : 0013 说 明 书 CN 103575707 A 4 2/。

8、10 页 5 0014 0015 说 明 书 CN 103575707 A 5 3/10 页 6 0016 2、 制备类型标准化样品和分析样品 : 使用镍基高温合金钢制造分析样品, 类型标 准化样品为从日常生产分析中取得, 与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同, 有准确 的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于 0.8 ; 0017 3、 制作校准曲线 : 在所选定的工作条件下, 激发光电直读光谱仪的标准样品, 每个 样品至少激发 3 次, 以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标, 以标准样品中该元素的浓 度值为横坐标绘制校准曲线 ; 0018 4、 分析类型标准样品和分析样品。

9、 : 按步骤 1 确定的工作条件激发类型标准样品和 分析样品, 每个样品至少激发 2 次 3 次, 取平均值。 0019 5、 计算分析结果 : 根据分析线对的相对强度, 从校准曲线上求出分析元素的含量。 0020 附表说明 0021 (1) 仪器的分析精密度 : 选择 GH4033, GH37 标样, 按照分析方法对标样连续分析 10 次, 9 次, 数据见下表 : 0022 表 1GH4033 0023 说 明 书 CN 103575707 A 6 4/10 页 7 0024 表 2GH37 0025 (2) 仪器的分析准确度 : 0026 0027 按照分析方法, 选择不同含量的标样, 。

10、进行准确度实验。每个标样连续测定三次, 求其平均值, 分析数据见表 3 0028 由上表可见光谱仪不但操作简便, 而且测定快速, 分析的精密度和准确度都较好。 0029 说 明 书 CN 103575707 A 7 5/10 页 8 0030 实施例 1 0031 1 确定分析条件如下 : 0032 0033 0034 说 明 书 CN 103575707 A 8 6/10 页 9 0035 2、 制备类型标准化样品和分析样品 : 使用镍基高温合金钢制造分析样品, 类型标 准化样品为从日常生产分析中取得, 与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同, 有准确 的化学成分的内部标样。分析样品的分析表。

11、面的表面粗糙度小于 0.8 ; 0036 3、 制作校准曲线 : 在所选定的工作条件下, 激发光电直读光谱仪的标准样品, 每个 样品至少激发 3 次, 以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标, 以标准样品中该元素的浓 度值为横坐标绘制校准曲线 ; 0037 4、 分析类型标准样品和分析样品 : 按步骤 1 确定的工作条件激发类型标准样品和 分析样品, 每个样品至少激发 2 次 3 次, 取平均值。 0038 5、 计算分析结果 : 根据分析线对的相对强度, 从校准曲线上求出分析元素的含量。 0039 实施例 2 0040 1 确定分析条件如下 : 0041 说 明 书 CN 103575707 。

12、A 9 7/10 页 10 0042 0043 0044 说 明 书 CN 103575707 A 10 8/10 页 11 0045 2 制备类型标准化样品和分析样品 : 使用镍基高温合金钢制造分析样品, 类型标 准化样品为从日常生产分析中取得, 与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同, 有准确 的化学成分的内部标样。分析样品的分析表面的表面粗糙度小于 0.8 ; 0046 3 制作校准曲线 : 在所选定的工作条件下, 激发光电直读光谱仪的标准样品, 每个 样品至少激发 3 次, 以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标, 以标准样品中该元素的浓 度值为横坐标绘制校准曲线 ; 0047 4 分析。

13、类型标准样品和分析样品 : 按步骤 1 确定的工作条件激发类型标准样品和 分析样品, 每个样品至少激发 2 次 3 次, 取平均值。 0048 5 计算分析结果 : 根据分析线对的相对强度, 从校准曲线上求出分析元素的含量。 0049 实施例 3 0050 1 确定分析条件如下 : 0051 0052 0053 说 明 书 CN 103575707 A 11 9/10 页 12 0054 0055 2、 制备类型标准化样品和分析样品 : 使用镍基高温合金钢制造分析样品, 类型标 准化样品为从日常生产分析中取得, 与分析样品材质相同冶炼轧制过程基本相同, 有准确 的化学成分的内部标样。分析样品的。

14、分析表面的表面粗糙度小于 0.8 ; 0056 3、 制作校准曲线 : 在所选定的工作条件下, 激发光电直读光谱仪的标准样品, 每个 样品至少激发 3 次, 以每个待测元素相对强度平均值为纵坐标, 以标准样品中该元素的浓 度值为横坐标绘制校准曲线 ; 0057 4、 分析类型标准样品和分析样品 : 按步骤 1 确定的工作条件激发类型标准样品和 分析样品, 每个样品至少激发 2 次 3 次, 取平均值。 说 明 书 CN 103575707 A 12 10/10 页 13 0058 5、 计算分析结果 : 根据分析线对的相对强度, 从校准曲线上求出分析元素的含量。 0059 经过实践上述三个实例所选的分析条件均可很好的对元素的含量进行分析和判 定, 此法的优点为分析周期短, 准确, 重现性好, 而且避免了有机试剂的使用, 减少了环境污 染, 为镍基高温合金合金的成分分析提供了一条新径, 具有很强的应用性, 满足了生产和科 研的需求。 说 明 书 CN 103575707 A 13 。

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