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1、(10)申请公布号 CN 103808383 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103808383 A (21)申请号 201310724789.0 (22)申请日 2013.12.24 G01F 17/00(2006.01) G01F 25/00(2006.01) (71)申请人 兰州空间技术物理研究所 地址 730013 甘肃省兰州市城关区渭源路 97 号 (72)发明人 习振华 成永军 张伟文 孙雯君 马奔 魏万印 盛学民 (74)专利代理机构 北京志霖恒远知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11435 代理人 孟阿妮 (54) 发明名称 减小器壁出气误差的工作用容。
2、积测量装置及 方法 (57) 摘要 本发明提供一种减小器壁出气误差的工作用 容积测量装置及方法， 其中， 装置包括工作用容积 体和参考容积体， 所述工作用容积体和所述参考 容积体通过第一阀门连接， 所述参考容积体通过 第二阀门连接有第一非蒸散型吸气剂泵， 所述参 考容积体通过第三阀门连接有抽气系统， 所述工 作用容积体通过第四阀门连接有第二非蒸散型吸 气剂泵， 所述工作用容积体连接有真空计。 上述方 案， 通过第一非蒸散型吸气剂泵、 第二非蒸散型吸 气剂泵相应的选择性抽除工作用容积体及参考容 积体壁面脱附的活性气体， 维持了工作用容积体 及参考容积体内静态压力， 进而提高了工作用容 积体的容积。
3、测量精度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103808383 A CN 103808383 A 1/1 页 2 1. 一种减小器壁出气误差的工作用容积测量装置， 其特征在于， 包括工作用容积体和 参考容积体， 所述工作用容积体和所述参考容积体通过第一阀门连接， 所述参考容积体通 过第二阀门连接有第一非蒸散型吸气剂泵， 所述参考容积体通过第三阀门连接有抽气系 统， 所述工作用容积体通过第四阀门连接有第二非蒸散型吸气剂泵， 所述工作。
4、用容积体连 接有真空计。 2. 根据权利要求 1 所述的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置， 其特征在于， 所 述工作用容积体通过第五阀门与气源连接。 3. 根据权利要求 2 所述的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置， 其特征在于， 所 述第一阀门、 所述第二阀门、 所述第三阀门、 所述第四阀门及所述第五阀门均为真空阀门。 4. 根据权利要求 1-3 任一项所述的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置， 其特征 在于， 所述真空计为磁悬浮转子真空计。 5. 一种采用权利要求 1-4 任一项所述的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置的 容积测量方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 步骤 1 。
5、： 关闭所述第二阀门及所述第四阀门， 开启所述第一阀门、 所述第三阀门及所述 抽气系统， 对所述工作用容积体和所述参考容积体进行抽气 ； 步骤 2 ： 抽至所述工作用容积体和所述参考容积体内极限真空度达到设定数量级时， 开启所述第二阀门及所述第四阀门， 并激活所述第一非蒸散型吸气剂泵和所述第二非蒸散 型吸气剂泵， 在所述第一非蒸散型吸气剂泵和所述第二非蒸散型吸气剂泵激活完毕后关闭 所述第二阀门和所述第四阀门 ； 步骤 3 ： 开启所述真空计， 并使所述真空计至少稳定预定时长后， 关闭所述第一阀门和 所述第三阀门， 相应开启所述第二阀门及所述第四阀门， 通过所述第一非蒸散型吸气剂泵、 所述第二非。
6、蒸散型吸气剂泵相应的选择性抽除所述工作用容积体及所述参考容积体壁面 脱附的活性气体， 维持所述工作用容积体及所述参考容积体内静态压力 ； 步骤 4 ： 向所工作用容积体充入预定量的惰性气体， 稳定第一设定时长后， 通过所述真 空计获得所述工作用容积体的真空度 p1； 步骤 5 ： 开启所述第一阀门， 使所述工作用容积体内的所述惰性气体膨胀至所述参考 容积体， 稳定第二设定时长后， 通过所述真空计获得所述工作用容积体的真空度 p2； 步骤 6 ： 由所述 p1、 所述 p2及所述参考容积体的容积值， 根据波义耳 - 马略特定律获得 所述工作用容积体的容积值。 6. 根据权利要求 5 所述的容积测。
7、量方法， 其特征在于， 所述惰性气体的压力为 0.1Pa-1Pa 数量级 ； 和 / 或， 所述极限真空度的设定数量级为 10-6Pa。 7. 根据权利要求 5 或 6 所述的容积测量方法， 其特征在于， 所述预定时长至少为 4 小 时。 8. 根据权利要求 5 或 6 所述的容积测量方法， 其特征在于， 所述第一设定时长至少为 50 秒。 9. 根据权利要求 5 或 6 所述的容积测量方法， 其特征在于， 所述第二设定时长至少为 50 秒。 10. 根据权利要求 5 或 6 所述的容积测量方法， 其特征在于， 所述惰性气体为氩气或氦 气。 权 利 要 求 书 CN 103808383 A 2。
8、 1/4 页 3 减小器壁出气误差的工作用容积测量装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及容积测量技术领域， 尤其涉及一种减小器壁出气误差的工作用容积测 量装置及方法。 背景技术 0002 气体微流量标准的高进度气体微流量计主要用于气体微流量的测量， 其中， 工作 用容积体的容积值的测量进度决定了气体微流量的测量精度。目前， 一般采用静态膨胀法 测量高精度气体微流量计工作用容积体的容积值。 0003 采用上述方式， 具有可原位测量、 操作简单等优点。但是， 其采用电容薄膜真空计 测量压力时， 会受到热流逸效应的影响， 对测量结果产生不利影响， 此外， 上述方式无法避 免工作用容积体的壁面气体。
9、脱附引入的测量误差， 且该测量偏差为测量结果的不确定度分 量的主要贡献分量。 发明内容 0004 在下文中给出关于本发明的简要概述， 以便提供关于本发明的某些方面的基本理 解。应当理解， 这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关 键或重要部分， 也不是意图限定本发明的范围。 其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念， 以此作为稍后论述的更详细描述的前序。 0005 本发明提供一种减小器壁出气误差的工作用容积测量装置及方法， 用以提高工作 用容积体容积的测量精度。 0006 本发明提供一种减小器壁出气误差的工作用容积测量装置， 包括工作用容积体 和参考容积体， 所述工作用容积。
10、体和所述参考容积体通过第一阀门连接， 所述参考容积体 通过第二阀门连接有第一非蒸散型吸气剂泵， 所述参考容积体通过第三阀门连接有抽气系 统， 所述工作用容积体通过第四阀门连接有第二非蒸散型吸气剂泵， 所述工作用容积体连 接有真空计。 0007 本发明还提供一种采用上述装置的容积测量方法， 包括以下步骤 ： 0008 步骤 1 ： 关闭所述第二阀门及所述第四阀门， 开启所述第一阀门、 所述第三阀门及 所述抽气系统， 对所述工作用容积体和所述参考容积体进行抽气 ； 0009 步骤 2 ： 抽至所述工作用容积体和所述参考容积体内极限真空度达到设定数量级 时， 开启所述第二阀门及所述第四阀门， 并激活。
11、所述第一非蒸散型吸气剂泵和所述第二非 蒸散型吸气剂泵， 在所述第一非蒸散型吸气剂泵和所述第二非蒸散型吸气剂泵激活完毕后 关闭所述第二阀门和所述第四阀门 ； 0010 步骤 3 ： 开启所述真空计， 并使所述真空计至少稳定预定时长后， 关闭所述第一阀 门和所述第三阀门， 相应开启所述第二阀门及所述第四阀门， 通过所述第一非蒸散型吸气 剂泵、 所述第二非蒸散型吸气剂泵相应的选择性抽除所述工作用容积体及所述参考容积体 壁面脱附的活性气体， 维持所述工作用容积体及所述参考容积体内静态压力 ； 说 明 书 CN 103808383 A 3 2/4 页 4 0011 步骤 4 ： 向所工作用容积体充入预定。
12、量的惰性气体， 稳定第一设定时长后， 通过所 述真空计获得所述工作用容积体的真空度 p1； 0012 步骤 5 ： 开启所述第一阀门， 使所述工作用容积体内的所述惰性气体膨胀至所述 参考容积体， 稳定第二设定时长后， 通过所述真空计获得所述工作用容积体的真空度 p2； 0013 步骤 6 ： 由 p1、 p2及所述参考容积体的容积值， 根据波义耳 - 马略特定律获得所述 工作用容积体的容积值。 0014 本发明提供的上述方案， 通过第一非蒸散型吸气剂泵、 第二非蒸散型吸气剂泵相 应的选择性抽除工作用容积体及参考容积体壁面脱附的活性气体， 维持了工作用容积体及 参考容积体内静态压力， 进而提高了。
13、工作用容积体的容积测量精度。 附图说明 0015 参照下面结合附图对本发明实施例的说明， 会更加容易地理解本发明的以上和其 它目的、 特点和优点。附图中的部件只是为了示出本发明的原理。在附图中， 相同的或类似 的技术特征或部件将采用相同或类似的附图标记来表示。 0016 图 1 为本发明实施例提供的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置的原理图。 具体实施方式 0017 下面参照附图来说明本发明的实施例。 在本发明的一个附图或一种实施方式中描 述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。 应 当注意， 为了清楚的目的， 附图和说明中省略了与本发明无关的、 本领域普。
14、通技术人员已知 的部件和处理的表示和描述。 0018 图 1 为本发明实施例提供的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置的原理图， 如图 1 所示， 本发明实施例提供的减小器壁出气误差的工作用容积测量装置， 包括工作用 容积体 3 和参考容积体 5， 工作用容积体 3 和参考容积体 5 通过第一阀门 4 连接， 参考容积 体5通过第二阀门6连接有第一非蒸散型吸气剂泵7， 参考容积体5通过第三阀门8连接有 抽气系统 9， 工作用容积体 3 通过第四阀门 10 连接有第二非蒸散型吸气剂泵 11， 工作用容 积体 3 连接有真空计 2。 0019 本发明提供的上述方案， 通过第一非蒸散型吸气剂泵 7、。
15、 第二非蒸散型吸气剂泵 11 相应的选择性抽除工作用容积体 3 及参考容积体 5 壁面脱附的活性气体， 维持了工作用 容积体 3 及参考容积体 5 内静态压力， 进而提高了工作用容积体 3 的容积测量精度。 0020 实际使用中， 参考容积体 5 为进行精确标定后的具有固定容积大小的部件。参考 容积体 5 容积的标定可以在国家认可的计量单位进行标定。工作用容积体 3 是一个具有特 定容积大小的部件。 0021 工作用容积体 3 通过第五阀门 1 与气源 12 连接， 气源 12 可以为工作用容积体 3 充入氮气、 氩气或氦气等气体。 0022 其中， 第一阀门 4、 第二阀门 6、 第三阀门 。
16、8、 第四阀门 10 及第五阀门 1 均为真空阀 门， 以保证较好的气密性， 使工作用容积体 3 和参考容积体 5 内可以保持一个较高的真空 度。 0023 真空计 2 为磁悬浮转子真空计， 以减小累积误差， 提高测量的可靠性及可重复性。 说 明 书 CN 103808383 A 4 3/4 页 5 0024 本发明实施例还提供一种采用上述实施例减小器壁出气误差的工作用容积测量 装置的容积测量方法， 包括以下步骤 ： 0025 步骤 1 ： 关闭所述第二阀门 6 及所述第四阀门 10， 开启所述第一阀门 4、 所述第三 阀门 8 及所述抽气系统 9， 对所述工作用容积体 3 和所述参考容积体 。
17、5 进行抽气 ； 抽气系统 9可以但不限于为一个或多个真空泵， 其用于对工作用容积体3和参考容积体5进行抽真空 处理。 0026 步骤 2 ： 抽至所述工作用容积体 3 和所述参考容积体 5 内极限真空度达到设定数 量级时， 开启所述第二阀门6及所述第四阀门10， 并激活所述第一非蒸散型吸气剂泵7和所 述第二非蒸散型吸气剂泵 11， 在所述第一非蒸散型吸气剂泵 7 和所述第二非蒸散型吸气剂 泵 11 激活完毕后关闭所述第二阀门 6 和所述第四阀门 10 ； 对第一非蒸散型吸气剂泵 7 和 第二非蒸散型吸气剂泵11进行加热来激活， 其中， 激活温度可以但不限于选择150度， 激活 时间可以但不限。
18、于为1小时， 采用在极限真空度达到10-6Pa数量级时， 来激活第一非蒸散型 吸气剂泵7和第二非蒸散型吸气剂泵11， 可提高激活效率， 降低对第一非蒸散型吸气剂泵7 和第二非蒸散型吸气剂泵 11 的损伤， 延长使用寿命。 0027 步骤3 ： 开启所述真空计2， 并使所述真空计2至少稳定预定时长后， 关闭所述第一 阀门 4 和所述第三阀门 8， 相应开启所述第二阀门 6 及所述第四阀门 10， 通过所述第一非蒸 散型吸气剂泵 7、 所述第二非蒸散型吸气剂泵 11 相应的选择性抽除所述工作用容积体 3 及 所述参考容积体 5 壁面脱附的活性气体， 维持所述工作用容积体 3 及所述参考容积体 5 。
19、内 静态压力， 其中， 真空计 2 可以但不限于采用磁悬浮转子真空计。此处的活性气体可以是 H2、 CO 等。根据具体的实际需要来选择性的决定工作用容积体 3 及参考容积体 5 内的静态 压力， 例如但不限于为 3.8310-6Pa。 0028 步骤 4 ： 向所工作用容积体 3 充入预定量的惰性气体， 稳定第一设定时长后， 通过 所述真空计 2 获得所述工作用容积体 3 的真空度 p1。 0029 步骤 5 ： 开启所述第一阀门 4， 使所述工作用容积体 3 内的所述惰性气体膨胀至所 述参考容积体 5， 稳定第二设定时长后， 通过所述真空计 2 获得所述工作用容积体 3 的真空 度 p2。 。
20、0030 步骤 6 ： 由所述 p1、 所述 p2及所述参考容积体 5 的容积值， 根据波义耳 - 马略特定 律获得所述工作用容积体 3 的容积值。 0031 由于第一非蒸散型吸气剂泵 7、 第二非蒸散型吸气剂泵 11 有效的避免了工作用容 积体 3 及参考容积体 5 壁面气体脱附产生的测量误差， 将测量不确定度减小为 Urel=0.1% 以 内， 提高了工作用容积体 3 容积的测量精度。 0032 实际使用中， 惰性气体的压力可以但不限于为 0.1Pa-1Pa 数量级。预定时长至少 为 4 小时。第一设定时长至少为 50 秒。第二设定时长至少为 50 秒， 以使充入的惰性气体 充分的稳定， 。
21、防止出现压力波动。惰性气体可选用氩气或氦气。极限真空度的设定数量级 例如但不限于为 10-6Pa。 0033 例如， 本发明实施例中， 可选用通过气源 12 向工作用容积体 3 内充入约 0.5Pa 的 氩气， 稳定 50 秒后， 测得 p1为 0.5864Pa。打开第一阀门 4， 使氩气膨胀进参考容积体 5， 然 后稳定 50 秒后， 测得 p2为 3.378910-2Pa。若参考容积体 5 的容积为 1.008610-3m3， 则根 据波义耳 - 马略特定律获得所述工作用容积体 3 的容积为 6.167010-5m3。 说 明 书 CN 103808383 A 5 4/4 页 6 0034 最后应说明的是 ： 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制 ； 尽 管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解 ： 其依然 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替 换 ； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精 神和范围。 说 明 书 CN 103808383 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103808383 A 7 。