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1、(10)申请公布号 CN 103808711 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103808711 A (21)申请号 201410073566.7 (22)申请日 2014.02.28 G01N 21/76(2006.01) G01N 27/28(2006.01) (71)申请人 陕西师范大学 地址 710062 陕西省西安市长安南路 199 号 (72)发明人 郑行望 孙阿龙 (74)专利代理机构 西安永生专利代理有限责任 公司 61201 代理人 申忠才 (54) 发明名称 隔离式双极电极电化学发光装置 (57) 摘要 一种隔离式双极电极电化学发光装置， 在暗 箱内底部。
2、设底座， 底座上左侧面设置有阳极室、 中 部设置有光电倍增管、 右侧设置有阴极室， 阳极铂 电极设置在阳极室， 阴极铂电极设置在阴极室内， 光电倍增管上设置有发光池， 阴极室通过发光液 管与发光池相联通， 在暗箱外设置有电化学发光 检测仪、 数控电化学分析恒电位仪、 数控毛细管电 泳高压电源、 计算机， 数控毛细管电泳高压电源的 正极通过导线与阳极铂电极、 负极通过导线接阴 极铂电极， 电化学发光检测仪通过导线接光电倍 增管和计算机， 数控电化学分析恒电位仪、 数控毛 细管电泳高压电源分别通过导线接电化学发光检 测仪， 发光池内设置有隔离式双极电极， 隔离式双 极电极通过被分析液管与阳极室相联。
3、通。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103808711 A CN 103808711 A 1/1 页 2 1. 一种隔离式双极电极电化学发光装置， 在暗箱 （1）内底部设置有底座 （15） ， 底座 （15） 上左侧面设置有阳极室 （2） 、 中部设置有光电倍增管 （14） 、 右侧设置有阴极室 （9） ， 阳 极铂电极 （3） 设置在阳极室 （2） ， 阴极铂电极 （8） 设置在阴极室 （9） 内， 光电倍增管 （14） 上设。
4、 置有发光池 （7） ， 阴极室 （9） 通过发光液管 （6） 与发光池 （7） 相联通， 在暗箱 （1） 外设置有电 化学发光检测仪 （11） 、 数控电化学分析恒电位仪 （13） 、 数控毛细管电泳高压电源 （10） 、 计 算机 （12） ， 数控毛细管电泳高压电源 （10） 的正极通过导线与阳极铂电极 （3） 、 负极通过导 线接阴极铂电极 （8） ， 电化学发光检测仪 （11） 通过导线接光电倍增管 （14） 和计算机 （12） ， 数控电化学分析恒电位仪 （13） 、 数控毛细管电泳高压电源 （10） 分别通过导线接电化学发 光检测仪 （11） ， 其特征在于 ： 发光池 （7） 。
5、内设置有隔离式双极电极 （5） ， 隔离式双极电极 （5） 通过被分析液管 （4） 与阳极室 （2） 相联通。 2. 根据权利要求 1 所述的隔离式双极电极电化学发光装置， 其特征在于 ： 所述的隔离 式双极电极 （5） 由电极管 （5-1） 内的端部密封封装有铂丝 （5-2） 构成。 3. 根据权利要求 2 所述的隔离式双极电极电化学发光装置， 其特征在于 ： 所述的电极 管 （5-1） 的长度为 4 5cm、 内径为 3 4mm， 铂丝 （5-2） 的外径为 50m、 长度为 1 2cm， 露出电极管 （5-1） 外部分的长度为 0.5 1cm。 4. 根据权利要求 1 所述的隔离式双极电。
6、极电化学发光装置， 其特征在于 ： 所述的被分 析液管 （4） 和发光液管 （6） 为聚四氟乙烯管。 权 利 要 求 书 CN 103808711 A 2 1/5 页 3 隔离式双极电极电化学发光装置 技术领域 0001 本发明属于电化学发光技术领域， 具体涉及到利用双电极的电场富集效应、 场诱 导电解反应隔离式双电极电化学发光装置。 背景技术 0002 双极电极是一个不与外电源相连的浸入阳极与阴极间电解液中的导体， 靠近阳极 的一面起着阴极的作用， 而靠近阴极的一面起着阳极的作用。 即同一电极， 一端是阳极而另 一端是阴极。当有一个足够高的的电场施加在电解液当中时， 即使双极电极没有和外部电。
7、 源直接相连结， 氧化还原反应依然能够在双极电极两端发生。 0003 近年来， 双极电极由于其结构简单， 制作、 加工方便， 可以无线链接的方式在外加 电场的诱导下， 使双极电极两极发生电化学氧化 - 还原反应， 并进一步应用于电化学合成、 材料加工、 电化学传感或电化学发光传感等诸多方面， 已发展成一个新的电化学传感研究 热点方向。 0004 目前， 就双极电极的设计结构而言， 主要有两种结构即两极空间隔离式和非空间 隔离式两种结构。其中两极空间非隔离式结构的双极电极的理论研究和应用特别广泛， 其 主要应用于微流控装置当中， 已经在电化学发光、 生物传感、 分析物分离富集等研究领域获 得了广。
8、泛应用。 然而， 虽然两极空间隔离式双极电极的电化学理论和分析特性得到了研究， 但目前尚未见有关两极隔离式双极电极的电化学发光特性的研究及其分析检测装置报道。 因此， 该装置的设计与研究， 对于研究两极隔离式隔离式双极电极的电化学发光特性具有 重要意义。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题在于克服上述的两极空间非隔离式结构双极电极的 缺点， 提供一种设计合理、 结构简单的两极隔离式双极电极电化学发光装置。 0006 解决上述问题所采用的技术方案是 : 在暗箱内底部设置有底座， 底座上左侧面设 置有阳极室、 中部设置有光电倍增管、 右侧设置有阴极室， 阳极铂电极设置在阳极室， 阴极 铂。
9、电极设置在阴极室内， 光电倍增管上设置有发光池， 阴极室通过发光液管与发光池相联 通， 在暗箱外设置有电化学发光检测仪、 数控电化学分析恒电位仪、 数控毛细管电泳高压电 源、 计算机， 数控毛细管电泳高压电源的正极通过导线与阳极铂电极、 负极通过导线接阴极 铂电极， 电化学发光检测仪通过导线接光电倍增管和计算机， 数控电化学分析恒电位仪、 数 控毛细管电泳高压电源分别通过导线接电化学发光检测仪， 发光池内设置有隔离式双极电 极， 隔离式双极电极通过被分析液管与阳极室相联通。 0007 本发明的隔离式双极电极由电极管内的端部密封封装有铂丝构成。 0008 本发明的电极管的长度为 4 5cm、 内。
10、径为 3 4mm， 铂丝的外径为 50m、 长度为 1 2cm， 露出电极管外部分的长度为 0.5 1cm。 0009 本发明的被分析液管和发光液管为聚四氟乙烯管。 说 明 书 CN 103808711 A 3 2/5 页 4 0010 由于本发明采用了隔离式双极电极， 使隔离式双极电极的阴极、 阳极被分隔在不 同的电解室， 被分析物与隔离式双极电极的阴极在一个电解室， 鲁米诺溶液与隔离式双极 电极的阳极在另一个电解室， 被分析物的富集、 分离介质和电化学发光反应的介质可以完 全依据各自反应的要求、 方便选择， 彼此没有干扰， 为优化体系的分析特性和拓宽应用范围 奠定了基础。 采用本发明与电导。
11、率仪对离子交换水进行了对比测试， 测试结果表明， 本发明 测得离子交换水杂质离子浓度与电导率仪测杂质离子浓度相比， 其相对误差为 1.7， 在实 验仪器所允许的范围之内， 准确性较好。 附图说明 0011 图 1 是本发明实施例 1 的结构示意图。 0012 图 2 是图 1 中隔离式双极电极 5 的结构示意图。 0013 图 3 是采用本发明检测鲁米诺电化学发光信号与磷酸缓冲液浓度的关系曲线。 0014 图 4 是采用本发明检测不同浓度磷酸缓冲液的电化学发光信号曲线。 0015 图 5 是本发明检测离子交换水的电化学发光信号曲线。 0016 具体实施方法 0017 下面结合附图和实施例对本发。
12、明进一步详细说明， 但本发明不限于这些实施例。 0018 实施例 1 0019 在图1中， 本实施例的隔离式双极电极电化学发光装置由暗箱1、 阳极室2、 阳极铂 电极 3、 被分析液管 4、 隔离式双极电极 5、 发光液管 6、 发光池 7、 阴极铂电极 8、 阴极室 9、 数 控毛细管电泳高压电源10、 电化学发光检测仪11、 计算机12、 数控电化学分析恒电位仪13、 光电倍增管 14、 底座 15 联接构成。 0020 在暗箱1内底部用螺纹紧固联接件固定联接有底座15， 底座15上左侧面用螺纹紧 固联接件固定联接有阳极室 2， 阳极室 2 内装有被分析物溶液， 阳极铂电极 3 的下端垂直。
13、插 入阳极室 2 的分析物溶液中， 阴极室 9 内装有鲁米诺溶液， 阴极铂电极 8 的下端垂直插入阴 极室9的鲁米诺溶液中。 底座15上中部用螺纹紧固连接件固定联接有光电倍增管14， 光电 倍增管14的上面用螺纹紧固连接件固定联接有发光池7， 发光池7内盛放有鲁米诺溶液， 隔 离式双极电极 5 的下端垂直插入发光池 7 中的鲁米诺溶液中， 本实施例的鲁米诺溶液采用 110-4mol/L的鲁米诺溶液， 隔离式双极电极5内装有被分析物溶液， 被分析液管4的一端 插入隔离式双极电极5内、 另一端垂直插入阳极室2内被分析物溶液中， 本实施例的被分析 液管 4 采用聚四氟乙烯管， 被分析液管 4 内充满。
14、被分析物溶液。底座 15 上右侧面用螺纹紧 固连接件固定联接有阴极室 9， 阴极室 9 中盛放有鲁米诺溶液， 发光液管 6 的一端插入阴极 室 9 的鲁米诺溶液中， 发光液管 6 的另一端插入发光池 7 的鲁米诺溶液中， 本实施例的发光 液管 6 采用聚四氟乙烯管， 发光液管 6 内充满鲁米诺溶液， 阴极铂电极 8 的下端插入阴极室 9 的鲁米诺溶液中。 0021 在暗箱 1 外设置有电化学发光检测仪 11、 数控电化学分析恒电位仪 13、 数控毛细 管电泳高压电源 10、 计算机 12。数控毛细管电泳高压电源 10 的正极通过导线与阳极铂电 极3、 负极通过导线接阴极铂电极8， 为阳极铂电极。
15、3、 阴极铂电极8提供电压， 电化学发光检 测仪 11 通过导线接光电倍增管 14 和计算机 12， 计算机 12 通过电化学发光检测仪 11 控制 光电倍增管14的负高压， 数控电化学分析恒电位仪13、 数控毛细管电泳高压电源10分别通 说 明 书 CN 103808711 A 4 3/5 页 5 过导线接电化学发光检测仪11， 计算机12通过电化学发光检测仪11、 数控毛细管电泳高压 电源 10 控制阳极铂电极 3、 阴极铂电极 8 的工作电压。光电倍增管 14 将所接收到的光信号 转换成电信号并进行放大输出到电化学发光检测仪 11， 电化学发光检测仪 11 将电信号转 换成数字信号输出到。
16、计算机 12， 计算机 12 显示出鲁米诺的电化学发光强度。 0022 本实施例的隔离式双极电极 5 由电极管 5-1、 铂丝 5-2 联接构成。电极管 5-1 的 长度为 4.5cm、 内径为 3.4mm， 电极管 5-1 内的端部密封封装有铂丝 5-2， 铂丝 5-2 的外径为 50m、 长度为 1.5cm， 露出电极管 5-1 外的部分长度为 0.8cm。这种结构的隔离式双极电极 5， 使隔离式双极电极 5 的阴极、 阳极被分隔在不同的电解室， 被分析物与隔离式双极电极 5 的阴极在一个电解室， 鲁米诺溶液与隔离式双极电极 5 的阳极在另一个电解室， 被分析物 的富集、 分离介质和电化学。
17、发光反应的介质可以完全依据各自反应的要求、 方便选择， 彼此 没有干扰， 为优化体系的分析特性和拓宽应用范围奠定了基础。 0023 实施例 2 0024 本实施例的隔离式双极电极 5 由电极管 5-1、 铂丝 5-2 联接构成。电极管 5-1 的长 度为 4cm、 内径为 3mm， 电极管 5-1 内的端部密封封装有铂丝 5-2， 铂丝 5-2 的外径为 50m、 长度为 1cm， 露出电极管 5-1 外的部分长度为 0.5cm。 0025 其它零部件以及零部件的联接关系与实施例 1 相同。 0026 实施例 3 0027 本实施例的隔离式双极电极 5 由电极管 5-1、 铂丝 5-2 联接构。
18、成。电极管 5-1 的长 度为 5cm、 内径为 4mm， 电极管 5-1 内的端部密封封装有铂丝 5-2， 铂丝 5-2 的外径为 50m、 长度为 2cm， 露出电极管 5-1 外的部分长度为 1cm。 0028 其它零部件以及零部件的联接关系与实施例 1 相同。 0029 为了验证本发明的有益效果， 发明人采用本发明实施例 1 制备的隔离式双极电极 电化学发光装置对离子交换水进行了实验， 实验情况如下 ： 0030 1、 配制试剂 0031 （1） 称取 1.717g 鲁米诺， 溶解在 1L0.1mol/L 的 NaOH 溶液中， 得到 1.010-2mol/ L 的鲁米诺溶液， 再用水。
19、稀释成 1.010-4mol/L 的鲁米诺溶液。 0032 （2）按 照 常 规 方 法 配 制 pH 为 7.4、 浓 度 为 1.010-9mol/L、 2.010-9mol/L、 4.010-9mol/L、 6.010-9mol/L、 8.010-9mol/L、 1.010-8mol/L 的磷酸缓冲溶液。 0033 （3） 将离子交换水用超纯水稀释 10000 倍， 等分 3 份， 分别为样品 a、 样品 b、 样品 c。 0034 2、 测量方法 0035 在阳极室 2 和被分析液管 4、 隔离式双极电极 5 注入磷酸缓冲液， 在阴极室 9 和发 光液管 6 和发光池 7 中装入鲁米诺。
20、溶液 ； 打开电化学发光检测仪 11、 数控电化学分析恒电 位仪 13、 数控毛细管电泳高压电源 10 开关， 设置光电倍增管 14 负高压为 700V, 施加 900V 脉冲电压 5 秒、 不施加电压时间为 40 秒， 阳极铂电极 3 浸没在阳极室 2， 阴极铂电极 8 浸没 在阴极室9内 ； 隔离式双极电极垂直插入发光池7中， 被分析液管4的一端插入隔离式双极 电极 5 内、 另一端垂直插入阳极室 2 内的磷酸缓冲液中， 发光液管 6 的一端插入阴极室 9 的 鲁米诺溶液中、 另一端插入发光池 7 的鲁米诺溶液中。将隔离式双极电极 5 垂直插入发光 池 7 中， 发光池 7 放置在光电倍增。
21、管 14 上， 并置于暗箱 1 内， 整个回路通过溶液、 被分析液 说 明 书 CN 103808711 A 5 4/5 页 6 管4、 发光液管6、 隔离式双极电极5导通 ； 富集于隔离式双极电极5的鲁米诺溶液产生电化 学发光信号， 光电倍增管 14 接收到的信号转换成电信号输出到电化学发光检测仪 11， 电化 学发光检测仪 11 将电信号转换成数字信号输出到计算机 12， 计算机 12 显示出鲁米诺的电 化学发光强度。 0036 3、 制作标准曲线 0037 打开电化学发光检测仪 11、 数控电化学分析恒电位仪 13、 数控毛细管电泳高压 电源 10 开关， 设置光电倍增管负高压为 700。
22、V, 施加 900V 脉冲电压 5 秒、 不施加电压时间 为 40 秒， 阳极铂电极 3 浸没在阳极室 2， 阴极铂电极 8 浸没在阴极室 9 内 ； 隔离式双极电 极 5 垂直插入发光池 7 中， 被分析液管 4 的一端插入隔离式双极电极 5 内、 另一端垂直插 入阳极室 2 内磷酸缓冲液中， 发光液管 6 的一端插入阴极室 9 的鲁米诺溶液中、 另一端插 入发光池 7 的鲁米诺溶液中。在阳极室 2 和被分析液管 4、 隔离式双极电极 5 内分别注入 浓度为 1.010-9mol/L、 2.010-9mol/L、 4.010-9mol/L、 6.010-9mol/L、 8.010-9mol/。
23、L、 1.010-8mol/L 磷酸缓冲液， 在阴极室 9 和发光液管 6 和发光池 7 中装入鲁米诺溶液 ； 将隔 离式双极电极 5 垂直插入发光池 7 中， 将发光池 7 放置在光电倍增管 14 上， 并置于暗箱 1 中， 整个回路通过溶液、 被分析液管 4、 发光液管 6、 隔离式双极电极 5 导通 ； 富集于隔离式 双极电极 5 的鲁米诺溶液产生电化学发光信号， 光电倍增管 14 接收到的发光信号转换成 电信号输出到电化学发光检测仪 11， 电化学发光检测仪 11 将电信号转换成数字信号输出 到计算机 12， 计算机 12 显示出鲁米诺的电化学发光强度， 如图 4 所示， 在图 4 中。
24、， 曲线 a、 b、 c、 d、 e、 f， 分别表示磷酸缓冲液浓度为 1.010-8mol/L、 8.010-9mol/L、 6.010-9mol/L、 4.010-9mol/L、 2.010-9mol/L、 1.010-9mol/L时鲁米诺的电化学发光强度。 以磷酸缓冲 液浓度为横坐标， 鲁米诺的电化学发光强度为纵坐标， 用计算机12绘制标准曲线， 如图3所 示， 并得到下述的线性回归方程 ： 0038 IECL=93.69c(10-9mol/L)+365.8 0039 线性相关系数 r=0.9945， 式中 IECL为鲁米诺的电化学发光强度， c 为磷酸缓冲液浓 度。 0040 4、 检。
25、测离子交换水样品溶液杂质离子浓度 0041 将步骤 2 中磷酸缓冲液替换为离子交换水样品 a 溶液， 按照步骤 2 的测量方法检 测鲁米诺的电化学发光强度， 光电倍增管接收到的发光信号转换成电信号输出到电化学发 光检测仪 11， 电化学发光检测仪 11 将电信号转换成数字信号输出到计算机 12， 计算机 12 显示出鲁米诺的电化学发光强度见图 5。将计算结果按照线性回归方程 ： 0042 IECL=93.69c(10-9mol/L)+365.8 0043 式中 IECL为鲁米诺的电化学发光强度， 按线性回归方程计算离子交换水样品 a 溶 液杂质离子浓度。 0044 离子交换水样品 b、 样品 。
26、c 溶液的测量方法与样品 a 溶液的测量方法相同， 测试结 果如图 5 所示， 在图 5 中曲线 a、 b、 c， 分别为被分析物为离子交换水样品 a、 离子交换水样品 b、 离子交换水样品 c 时鲁米诺的电化学发光强度 （。按线性回归方程计算出离子交换水样 品 b、 样品 c 溶液杂质离子浓度。 0045 采用电导率仪按仪器按仪器的操作方法对离子交换水样品 a、 离子交换水样品 b、 离子交换水样品 c 对比测试杂质离子浓度， 测试结果如表 1 所示。 说 明 书 CN 103808711 A 6 5/5 页 7 0046 表 1 本发明实验装置和电导率仪对离子交换水杂质离子浓度的对比检测结果 0047 0048 由表 1 可知， 本发明测得离子交换水杂质离子浓度与电导率仪测杂质离子浓度相 比， 其相对误差为 1.7， 在实验仪器所允许的范围之内， 准确性较好。 说 明 书 CN 103808711 A 7 1/3 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103808711 A 8 2/3 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103808711 A 9 3/3 页 10 图 5 说 明 书 附 图 CN 103808711 A 10 。