一种高感速高稳防火胶的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611054709.5

申请日:

2016.11.25

公开号:

CN106543784A

公开日:

2017.03.29

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C09D 4/02申请日:20161125|||公开

IPC分类号:

C09D4/02; C09D4/06; C09D7/12; C09D5/18

主分类号:

C09D4/02

申请人:

江苏环宇纺织科技有限公司

发明人:

王顺峰

地址:

224200 江苏省盐城市东台市东台镇李舍居委会六组

优先权:

专利代理机构:

北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562

代理人:

宋平

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内容摘要

本发明公开一种高感速高稳防火胶的制备方法,包括以下步骤:1)用300ml水充分溶解40 g碱化的聚乙烯醇,得质量浓度为0.114g/ml的聚乙烯醇溶液;2)在步骤(1)所得的溶液中依次准确加入12 g 聚醋酸乙烯乳液、20gSBQ光硬化树脂、5g丙烯酰胺、3g甲基丙烯酸乙酯、0.8g二丁酯、0.4g乙二胺、1.8 g 光引发剂0.3g聚丙烯酰胺乳化剂、0.2g阻聚剂、0.5g乳化硅油消泡剂及0.8g染色剂;3)将步骤(2)中所得的溶液85℃反应3h,期间不断搅拌,形成分散均匀的乳液体系;4)将步骤(3)中所得的溶液降至室温,静置24h消泡后,密封避光保存;该高感速高稳防火胶的制备方法不易变质、保存时间长、防火性能好。

权利要求书

1.一种高感速高稳防火胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)用300ml水充分溶解40 g碱化的聚乙烯醇,得质量浓度为0.114g/ml的聚乙烯醇溶
液;
2)在步骤(1)所得的溶液中依次准确加入12 g 聚醋酸乙烯乳液、20gSBQ光硬化树脂、
5g丙烯酰胺、3g甲基丙烯酸乙酯、0.8g二丁酯、0.4g乙二胺、1.8 g 光引发剂0.3g聚丙烯酰
胺乳化剂、0.2g阻聚剂、0.5g乳化硅油消泡剂及0.8g染色剂;
3)将步骤(2)中所得的溶液85℃反应3h,期间不断搅拌,形成分散均匀的乳液体系;
4)将步骤(3)中所得的溶液降至室温,静置24h消泡后,密封避光保存。
2.根据权利要求1所述的高感速高稳防火胶的制备方法,其特征在于:所述在步骤(1)
的反应温度为40℃。
3.根据权利要求1所述的高感速高稳防火胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的
反应气压为1.5个大气压。
4.根据权利要求1所述的高感速高稳防火胶的制备方法,其特征在于:聚醋酸乙烯乳液
的质量浓度为0.9g/ml。

说明书

一种高感速高稳防火胶的制备方法

技术领域

本发明具体涉及一种高感速高稳防火胶的制备方法。

背景技术

光敏剂(photosensitizer),又称增感剂,敏化剂,光交联剂。在光化学反应中,把
光能转移到一些对可见光不敏感的反应物上以提高或扩大其防火性能的物质。厚涂型钢结
构防火涂料的基本组成是:胶结料(硅酸盐水泥、氯氧化镁或无机高温黏结剂等)、骨料(膨
胀蛭石、膨胀珍珠岩、硅酸铝纤维、矿棉、岩棉等)、化学助剂(改性剂、硬化剂、防水剂等)、
水。钢结构防火涂料基料的硅酸盐水泥、氯氧化镁水泥和无机黏结剂,常用的无机黏结剂包
括碱金属硅酸盐类以及磷酸盐类物质等。但在碱金属硅酸盐中往往都存在着游离的碱金属
离子,空气中的酸性气体和CO2等将与其发生化学反应。如果单独用碱金属硅酸盐来作为涂
料的基料时会使涂膜不耐水、不耐潮、耐候性差,并且涂层容易出现开裂、脱粉等不良现象。
因此如果采用碱金属硅酸盐作为钢结构防火涂料的基料,首先要解决的关键问题就是对其
进行改性,即解决对游离的碱金属离子的抑制问题。磷酸盐类黏结剂也是常用的无机黏结
剂,用它作为防火涂料的基料时,避免了碱性氧化物与空气中的酸性气体反应的问题,从而
提高了涂料的耐候性、耐水性等理化性能指标。但是,磷酸盐类黏结剂中M/P的摩尔比(M指
金属,P是磷)对涂料的贮存稳定性、耐水性以及涂料与钢基材的黏结力等各项性能都有直
接的影响。因此,在以磷酸盐为基料的钢结构防火涂料的研制中,基料摩尔比的控制是很重
要的。由于厚型钢结构防火涂料的涂层厚而且用量多,增加建筑物自重。因此,在涂料应注
意加入一些轻质材料和高效隔热骨料以降低涂料的密度。用得最多的轻质隔热骨料主要是
膨胀蛭石和膨胀珍珠岩。蛭石是一种含铁、镁的铝硅酸盐类矿物质,具有层状结构,层间有
结晶水。它受热膨胀时,会像水蛭一样蠕动,故名蛭石。蛭石经过晾干、破碎、筛选,在850~
1000的温度下煅烧,颗粒会膨胀20倍以上,形成膨胀蛭石。其密度为80~200kg/m3,热导率为
0.17~0.25W/(m·K),耐火性能强,吸声、隔声性能好,无毒无味,是防火涂料的重要掺材。珍
珠岩是一种玻璃质岩石,经破碎、筛分、预热、瞬间焙烧,可膨胀至20倍左右,形成具有蜂窝
泡沫状结构的膨胀珍珠岩。膨胀珍珠岩的质量极轻,容重为80-250kg/m3,热导率为0.042~
0.076W/(m·K),具有保温、隔热、不燃、无毒、化学稳定性好等特性,也是防火涂料中的重要
填料。既然防火涂料是用来阻滞火势的蔓延,那么怎样的防火涂料的质量才是好的呢、有怎
样的评判标准、照目前来看,国内防火涂料总共分为一、二、三级,当然是一级性能最好。防
火涂料的质量的好坏其实主要由防火涂料的防火性能和理化性能决定。防火性能包括耐燃
时间、火焰传播比值、失重及碳化体积等四个指标,可以分别根据国家标准进行大板燃烧
法、隧道燃烧法、小室燃烧法试验得出。而理化性能主要包括固体含量、粘度、柔韧性、冲击
强度、附着力、干燥时间和耐水性。其技术指标则根据国家标准试验后获得。耐火性能是否
防火涂料的涂层越厚,它的耐火性能就越好呢;一般来说是这样的,对非膨胀型防火涂料来
说,正是依赖于它本身的难燃性和不燃性来阻止火焰传播。所以,涂层越厚,高温下形成的
一种釉状物也越厚,防火涂料的隔热效果也会得到提高。对膨胀型防火涂料来说,涂层厚,
受火膨胀发泡,形成隔绝氧气和隔热的泡沫层也愈厚,同时部分含氮防火涂料分解出的
[NO]、[NH3]等基团增多,与有机游离基化合,中断链锁反应的效果也好。所以,从提高耐火
性能来说,防火涂料处理时,涂层越厚越好。遇火燃烧为什么有的防火涂料遇火也会燃烧
呢;要解释这个问题,我们首先来看,防火涂料由基料、分散介质、阻燃剂、溶剂等组成。施工
前的防火涂料遇火发生燃烧,其实是防火涂料中的易燃液体溶剂在燃烧,而防火涂料的基
料、阻燃剂等物质是不会燃烧的。因为溶剂型防火涂料以有机溶剂为溶剂,如200号溶剂汽
油、正丁醇、丙酮、环己酮、甲苯等,因此,这些防火涂料一旦从桶里漏出来,就容易引起火
灾。涂在建筑构件上的防火涂料,只有在溶剂蒸发完以后,才能起到阻火隔热的作用。在光
化学反应中,有一类分子,它们只吸收光子并将能量传递给那些不能吸收光子的分子,促其
发生化学反应,而本身则不参与化学反应,恢复到原先的状态,这类分子称为光敏剂。由光
敏剂引发的光化学反应称为光敏反应。通常,人们把有氧分子参与的伴随生物效应的光敏
反应称为光动力反应,把可引发光动力反应破坏细胞结构的药物称为光动力药物,即光敏
药物。

光敏剂现在市场普遍使用的是普通的对-二甲苯-4-重氮盐合成的重氮树脂光敏
剂,存在容易变质,保存时间短,防火性能不好的缺点。

发明内容

为克服现有技术中的问题,本发明提供了一种采用3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐跟
传统的二苯胺盐1:1混合使用,不易变质、保存时间长、防火性能好的高感速高稳防火胶的
制备方法。

为了解决上述的问题本发明的采用的技术以及方法如下:

一种高感速高稳防火胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)用300ml水充分溶解40 g碱化的聚乙烯醇,得质量浓度为0.114g/ml的聚乙烯醇溶
液;

2)在步骤(1)所得的溶液中依次准确加入12 g 聚醋酸乙烯乳液、20gSBQ光硬化树脂、
5g丙烯酰胺、3g甲基丙烯酸乙酯、0.8g二丁酯、0.4g乙二胺、1.8 g 光引发剂0.3g聚丙烯酰
胺乳化剂、0.2g阻聚剂、0.5g乳化硅油消泡剂及0.8g染色剂;

3)将步骤(2)中所得的溶液85℃反应3h,期间不断搅拌,形成分散均匀的乳液体系;

4)将步骤(3)中所得的溶液降至室温,静置24h消泡后,密封避光保存。

本发明的有益效果为:采用3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐跟传统的二苯胺盐1:1混合
使用,使乳胶固含量、粘度都得到了较大的提升,乳胶固含量达到了30-43%,粘度达到了
2000-7000mpa.s,PH值在4.5-6.5,曝光时间也控制在0.2-5.5min,分辨率达到了0.09mm以
下,同时,分辨率和耐水性也得到了提高,图形边缘更清晰,且能够在高压水枪冲击下,5-30
秒不脱落。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,但它们并不是对本发明技术方案
的限定,基于本发明教导所做出的任何变换,均落在本发明的保护范围。

一种高感速高稳防火胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)用300ml水充分溶解40 g碱化的聚乙烯醇,得质量浓度为0.114g/ml的聚乙烯醇溶
液;

2)在步骤(1)所得的溶液中依次准确加入12 g 聚醋酸乙烯乳液、20gSBQ光硬化树脂、
5g丙烯酰胺、3g甲基丙烯酸乙酯、0.8g二丁酯、0.4g乙二胺、1.8 g 光引发剂0.3g聚丙烯酰
胺乳化剂、0.2g阻聚剂、0.5g乳化硅油消泡剂及0.8g染色剂;

3)将步骤(2)中所得的溶液85℃反应3h,期间不断搅拌,形成分散均匀的乳液体系;

4)将步骤(3)中所得的溶液降至室温,静置24h消泡后,密封避光保存。

实验例

将本发明所制得的高感速高稳定新型感光胶进行参数测试,得到参数如下表:

乳胶固含量(%)
乳胶粘度(mpa.s)
乳胶PH值
分辨率(mm)
耐水性
曝光时间(min)
30-43
2000-7000
4.5-6.5
<0.09
图形边缘清晰
0.2-5.5

本发明的有益效果为:采用3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐跟传统的二苯胺盐1:1混合使
用,使乳胶固含量、粘度都得到了较大的提升,乳胶固含量达到了30-43%,粘度达到了2000-
7000,PH值在4.5-6.5,曝光时间也控制在0.2-5.5s,分辨率达到了0.09mm以下,同时,分辨
率和耐水性也得到了提高,图形边缘更清晰,且能够在高压水枪冲击下,5-30秒不脱落。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何
不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内,因此,本发明的
保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

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本发明公开一种高感速高稳防火胶的制备方法,包括以下步骤:1)用300ml水充分溶解40g碱化的聚乙烯醇,得质量浓度为0.114g/ml的聚乙烯醇溶液;2)在步骤(1)所得的溶液中依次准确加入12g聚醋酸乙烯乳液、20gSBQ光硬化树脂、5g丙烯酰胺、3g甲基丙烯酸乙酯、0.8g二丁酯、0.4g乙二胺、1.8g光引发剂0.3g聚丙烯酰胺乳化剂、0.2g阻聚剂、0.5g乳化硅油消泡剂及0.8g染色剂;。

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