一种具有热震性的环氧树脂涂层材料及其制备方法技术领域
本发明涉及环氧树脂涂层材料领域，具体涉及一种具有热震性的环氧树脂涂层材
料及其制备方法。
背景技术
耐高温涂层材料是涂覆在需要经受耐高温环境下使用的涂料，耐高温涂料的导热
系数较低，可以有效防止高温对于基底材料的损伤，可以用于作为陶瓷、玻璃、金属、合金材
料。
耐高温涂层材料中，主要由填料和粘合剂两部分组成，粘合剂主要是将涂层牢固
地粘在基体表面，而填料的作用主要是提供辐射性能，所以有必要对粘合剂的耐高温性能
和填料的红外发射率性能进行研究。目前常用的耐高温粘合剂主要分为有机树脂和无机粘
合剂两大类，其中无机粘合剂除了耐高温性能外，还具有耐老化、耐久性、耐化学腐蚀及无
污染等优点。
针对现有的耐高温涂层材料的不足，改变填料成分、结构、热处理工艺等，来改变
对涂层红外发射率的影响，提高涂层材料的发射率。而且还要注意在高温动态环境下，涂层
材料的高温抗热震性能，抗热震性是材料力学性能与热学性能在温度变化条件下的综合表
现。如果，涂层材料的抗热震性能较差，涂层表面会产生裂纹，造成开裂、剥落、断裂等状况。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种具有热震性的环氧树
脂涂层材料及其制备方法，本发明的涂层材料具有红外发射率，并且通过对填料和粘合剂
的改性，使涂料具有抗热震损伤的功能。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种具有热震性的环氧树脂涂层材料，按照重量份数计，涂层材料包括：100份的
环氧树脂，60-80份填料，30-80份粘合剂，20-30份添加材料，
所述填料中包括以下中的一种或几种：MnO2、Cr2O3、CuO、Fe2O3、CO2O3；
所述粘合剂包括：无机硅粘合剂、TiO2、Al2O3、ZrO3；
所述添加材料包括：MgO、ZrO2、TiO2、SiC；
所述填料经过无水乙醇、溶剂油、十二烷基苯磺酸钠改性。
优选的，所述填料与所述粘合剂的质量之比为1:1。
优选地，所述填料为MnO2和CuO的混合物，MnO2：CuO为2:1，或所述填料为Fe2O3和
CuO的混合物，Fe2O3：CuO为1:1。
优选地，所述无机硅粘合剂包括硅酸钠、硅酸钾或两者混合物。
优选地，ZrO3占粘合剂的10-20％。
优选地，一种具有热震性的环氧树脂涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S 101按照配方中各组分的含量称取，然后将填料混合均匀，粘合剂混合均匀，备
用；
S 102对填料进行热处理，在950-1350℃下热处理4-6h；
S 103将S102中热处理后的填料放入球磨机中，在250-450r/min的转速下球磨1-
7h，将球磨后的填料过200-600目筛；
S 104填料改性：取S103中的填料粉体和十二烷基苯磺酸钠表面改性剂混合，然后
加入溶剂油，以600-900r/min的转速分散处理2-4h，然后用无水乙醇冲洗，过滤，研磨，得到
改性后的填料；
S 105取S104中改性后的填料，然后与改性后的无机硅酸盐粘合剂，按照质量比1：
1制备成涂料，然后加入添加材料，再添加环氧树脂，制得涂层材料。
优选地，将制备的涂层材料涂覆在基板上，室温阴干，加热固化，进行抗热震检测；
将试样放入800℃高温加热炉中，均热15-20min后，取出放入室温水槽中，然后烘
干，检查涂层表面是否有开裂、脱落现象，测试热震试验后涂层的红外发射率。
优选地，在涂覆涂层材料之前对基板进行预氧化，将基板放入100-600℃的高温加
热炉中加热1-3h。
本发明的有益效果是:
本发明主要从填料和粘合剂的热膨胀系数匹配性和导热性来调整改善涂层的高
温抗热震性，通过对填料的改性，改善了涂层材料的抗热震性，并且在粘合剂中外加添加
剂，改善热膨胀系数以及导热性，本发明获得的涂层材料具有较高的红外发射率，避免了高
温动态下的热震损伤，经过热震实验验证，本发明的涂层材料具有较好的抗热震性能。
本发明采用十二烷基苯磺酸钠对填料进行表面改性后，能够提高涂层材料的抗热
震性能，并且对填料进行热处理也能够提高涂层材料的抗热震性能，涂层材料的抗热震性
能好，能够使该材料具有耐高温性能，能够适应于高温动态环境。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，
并可依照说明书的内容予以实施，本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。
实施例1
实施例1的环氧树脂涂层材料，按照重量份数计，涂层材料包括：100份的环氧树
脂，60份填料，30份粘合剂，20份添加材料，
其中，上述填料中包括：MnO2、Cr2O3、CuO、Fe2O3、CO2O3；
上述粘合剂包括：无机硅粘合剂、TiO2、Al2O3、ZrO3；
上述添加材料包括：MgO、ZrO2、TiO2、SiC。
实施例2
实施例2中公开了一种环氧树脂涂层材料，实施例2中的环氧树脂填料、粘合剂、添
加材料与实施例1中的一致，不同的是涂层材料中，填料、粘合剂、添加材料的含量，其中，填
料60份，粘合剂40份，添加材料20份。
实施例3
实施例3中公开了一种环氧树脂涂层材料，实施例2中的环氧树脂填料、粘合剂、添
加材料与实施例1中的一致，不同的是涂层材料中，填料、粘合剂、添加材料的含量，其中，填
料60份，粘合剂50份，添加材料20份。
实施例4
实施例4中公开了一种环氧树脂涂层材料，实施例2中的环氧树脂填料、粘合剂、添
加材料与实施例1中的一致，不同的是涂层材料中，填料、粘合剂、添加材料的含量，其中，填
料60份，粘合剂60份，添加材料20份。
实施例5
实施例5中公开了一种环氧树脂涂层材料，实施例2中的环氧树脂填料、粘合剂、添
加材料与实施例1中的一致，不同的是涂层材料中，填料、粘合剂、添加材料的含量，其中，填
料60份，粘合剂70份，添加材料20份。
实施例6
实施例6中公开了一种环氧树脂涂层材料，实施例2中的环氧树脂填料、粘合剂、添
加材料与实施例1中的一致，不同的是涂层材料中，填料、粘合剂、添加材料的含量，其中，填
料60份，粘合剂80份，添加材料20份。
将实施例1-6中的涂层材料，按照以下方法进行制备，并且对涂层材料进行热震性
测试。
S 101按照配方中各组分的含量称取，然后将填料混合均匀，粘合剂混合均匀，备
用；
S 102对填料进行热处理，在950-1350℃下热处理4-6h；
S 103将S102中热处理后的填料放入球磨机中，在250-450r/min的转速下球磨1-
7h，将球磨后的填料过200-600目筛；
S 104填料改性：取S103中的填料粉体和十二烷基苯磺酸钠表面改性剂混合，然后
加入溶剂油，以600-900r/min的转速分散处理2-4h，然后用无水乙醇冲洗，过滤，研磨，得到
改性后的填料；
S 105取S104中改性后的填料，然后与改性后的无机硅酸盐粘合剂，按照质量比1：
1制备成涂料，然后加入添加材料，再添加环氧树脂，制得涂层材料。
S106对基板进行预氧化，将基板放入100-600℃的高温加热炉中加热1-3h；
S 107将制备的涂层材料涂覆在基板上，室温阴干，加热固化，进行抗热震检测；将
试样放入800℃高温加热炉中，均热15-20min后，取出放入室温水槽中，然后烘干，检查涂层
表面是否有开裂、脱落现象，测试热震试验后涂层的红外发射率。
实施例1-6的测试结果如表1中所示。
表1实施例1-6中的测试结果表
实施例
填料：粘合剂
涂层表面
红外发射率
实施例1
60:30
细微裂纹
0.81
实施例2
60:40
表面良好
0.82
实施例3
60:50
表面良好
0.83
实施例4
60:60
表面良好
0.84
实施例5
60:70
大片裂纹
0.83
实施例6
60:80
剥落
0.83
由表1中的数据可以看出，当填料与粘合剂之比为1:1时，涂层表面状态和红外发
射率都最好，填料过少时，涂层表面状态较差，可能是因为填料过少，无法很好的覆盖表面，
因此，将填料与粘合剂之比为1:1时作为最佳实施例中的用量。
实施例7
实施例7中，涂层材料中，环氧树脂100份，填料与粘合剂质量之比为1:1，添加材料
30份，其中填料为MnO2，粘合剂为硅酸钠和ZrO3，其中ZrO3占粘合剂的10％。
实施例8
实施例8涂层材料中的组分和含量与实施例7中的大致一样，不同在于ZrO3占粘合
剂的20％，经过红外发射率和热震性能测试，实施例8中涂层材料的综合性能较好，因此，当
粘合剂选用20％的ZrO3时较佳。
经过其它实施例里验证，如果粘合剂中选用其它无机改性剂，TiO2、Al2O3、ZrO中的
一种，或几种混合物，均在20％时较佳。
实施例9
涂层材料中，环氧树脂100份，填料与粘合剂质量之比为1:1，添加材料30份，其中
填料为MnO2：CuO为2:1，粘合剂为硅酸钠和ZrO3，其中ZrO3占粘合剂的20％。
实施例10
涂层材料中，环氧树脂100份，填料与粘合剂质量之比为1:1，添加材料30份，其中
填料为MnO2：Cr2O3为2:1，粘合剂为硅酸钠和ZrO3，其中ZrO3占粘合剂的20％。
实施例11
涂层材料中，环氧树脂100份，填料与粘合剂质量之比为1:1，添加材料30份，其中
填料为Fe2O3，粘合剂为硅酸钠和ZrO3，其中ZrO3占粘合剂的20％。
实施例12
涂层材料中，环氧树脂100份，填料与粘合剂质量之比为1:1，添加材料30份，其中
填料为Fe2O3：CuO为1:1，粘合剂为硅酸钠和ZrO3，其中ZrO3占粘合剂的20％。
实施例13
涂层材料中，环氧树脂100份，填料与粘合剂质量之比为1:1，添加材料30份，其中
填料为Fe2O3：Cr2O3为2:1，粘合剂为硅酸钠和ZrO3，其中ZrO3占粘合剂的20％。
实施例1-13中的无机硅粘合剂包括硅酸钠、硅酸钾或两者混合物。
对实施例8-13中的涂层材料，按照以下方法进行制备和检测。
S 101按照配方中各组分的含量称取，然后将填料混合均匀，粘合剂混合均匀，备
用；
S 102对填料进行热处理，在950-1350℃下热处理4-6h；
S 103将S102中热处理后的填料放入球磨机中，在250-450r/min的转速下球磨1-
7h，将球磨后的填料过200-600目筛；
S 104填料改性：取S103中的填料粉体和十二烷基苯磺酸钠表面改性剂混合，然后
加入溶剂油，以600-900r/min的转速分散处理2-4h，然后用无水乙醇冲洗，过滤，研磨，得到
改性后的填料；
S 105取S104中改性后的填料，然后与改性后的无机硅酸盐粘合剂，按照质量比1：
1制备成涂料，然后加入添加材料，再添加环氧树脂，制得涂层材料。
S106对基板进行预氧化，将基板放入100-600℃的高温加热炉中加热1-3h；
S 107将制备的涂层材料涂覆在基板上，室温阴干，加热固化，进行抗热震检测；将
试样放入800℃高温加热炉中，均热15-20min后，取出放入室温水槽中，然后烘干，检查涂层
表面是否有开裂、脱落现象，测试热震试验后涂层的红外发射率。
实施例8-13中涂层材料测试结果如表2中所示。
表2实施例8-13中涂层材料的测试结果表
实施例
填料
涂层表面
红外发射率
实施例8
MnO2
表面良好
0.76
实施例9
MnO2：CuO为2:1
表面良好
0.89
实施例10
MnO2：Cr2O3为2:1
表面良好
0.63
实施例11
Fe2O3
表面良好
0.64
实施例12
Fe2O3：CuO为1:1
表面良好
0.88
实施例13
Fe2O3：Cr2O3为2:1
表面良好
0.72
由表2中结果可知，填料材料不同对涂层表面的影响不大，但是对涂层的红外发射
率的影响差别较大，当MnO2：CuO为2:1或Fe2O3：CuO为1:1时较佳。
上述实施例中主要从填料和粘合剂的热膨胀系数匹配性和导热性来调整改善涂
层的高温抗热震性，通过对填料的改性，改善了涂层材料的抗热震性，并且在粘合剂中外加
添加剂，改善热膨胀系数以及导热性，避免了高温动态下的热震损伤，经过热震实验验证，
涂层材料具有较好的抗热震性能。
上述实施例中采用十二烷基苯磺酸钠对填料进行表面改性后，能够提高涂层材料
的抗热震性能，并且对填料进行热处理也能够提高涂层材料的抗热震性能，涂层材料的抗
热震性能好，能够使该材料具有耐高温性能，能够适应于高温动态环境。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的
一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明
将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一
致的最宽的范围。