紫外光固化涂料的制作方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03118253.4

申请日:

2003.04.09

公开号:

CN1470572A

公开日:

2004.01.28

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2005.1.19|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C09D4/02

主分类号:

C09D4/02

申请人:

湖南文理学院;

发明人:

周诗彪; 刘立新; 张儒祥; 吴朝辉; 熊志夫

地址:

415000湖南省常德市洞庭大道西段170号

优先权:

专利代理机构:

常德市长城专利事务所

代理人:

张启炎

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内容摘要

紫外光固化涂料的制作方法(I),先制备可进行紫外光固化星形齐聚物,然后,按重量比例备料,并按下述步骤操作:将星形齐聚物40~80份,丙氧基化新戊二醇双丙烯酸酯10~20份,乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5~15份,丙烯酸丁酯3~15份加入反应瓶中加热,温度为40~50℃,直到星形齐聚物完全溶解;温度为30~40℃,加入流平剂、光引发剂和其它助剂,使其混合均匀。本发明的产品施工性能良好,固化速度快;漆膜的理化性能优异,如附着力可达1级,抗冲击强度在4.9N.m,柔韧性1mm,耐人工老化1000h,失光率低于15%,漆膜不变黄;是一种适用于室内外使用的性能优异的紫外光固化涂料产品。

权利要求书

1: 紫外光固化涂料的制作方法(I),其特征在于,按下述重量比例 准备原材料,其工艺步骤如下: 一、先制备可进行紫外光固化的星形齐聚物: 将300~400份二乙烯基苯、200~300份正丁基锂、800~1200份三 乙胺加入到反应瓶中,反复抽空、充氮5~10次,于30~50℃温度下反 应1~2小时,并注入苯乙烯580~700份,继续反应2~5小时,再注入 甲基丙烯酸甲酯1300~1800份,继续反应2~5小时,最后注入丙烯酸丁 脂500~900份,继续反应3~6小时,然后降温,使体系温度为10~20 ℃,并注入烯丙基溴350~650份,进行封端反应,反应5~8小时,制得 的产物用去离子水洗涤3~8次,沉淀物经过真空干燥,干燥温度为30~ 40℃,至恒重,再粉碎,得到可紫外光固化星形齐聚物; 二、紫外光固化涂料按下述物料准备: ①先行制备的星形齐聚物,分子量

说明书


紫外光固化涂料的制作方法

    所属技术领域:

    本发明属于有机化工涂料,即紫外光固化涂料的制作方法。背景技术:

    紫外光固化涂料以高效、节能、节省资源、环保为特点,广泛地应用到电子、印刷、建筑、化工、汽车、现代通讯设备与设施、航空航天设备与设施、轻工家电、木器家俱等领域,国内外称之为二十一世纪“绿色工业”产品。

    目前市场上行销的紫外光固化涂料都是由线性齐聚物所配制的。由于线性齐聚物随着分子量增大,其粘度不断增加,为了理想施工,必须加入大量活性稀释单体,这一方面对施工环境有不良影响,另一方面会引起固化速率降低、固化膜收缩,从而导致漆膜附着力等理化性能指标下降。而星形齐聚物具有高官能度、分子内和分子间不发生缠结等特点,因而可提供低粘度、高活性和与基材有高粘结力等优良性能。发明内容

    已报道的紫外光固化星形齐聚物,其合成方法是先缩聚再封端,由此法合成的星形齐聚物分子量分布较宽,支臂长短不一致,即星形齐聚物分子精细度不易控制。本发明采用阴离子聚合法,利用特殊引发系统,控制投料比例,能合成出分子量分布较窄、支臂长短一致的可紫外光固化的星形齐聚物,用此齐聚物可配制施工性能良好、漆膜理化性能优异的新型紫外光固化涂料。

    这种紫外光固化涂料的制作方法,按下述重量比例准备原材料,其工艺步骤如下:

    一、先制备可进行紫外光固化的星形齐聚物:

    将300~400份二乙烯基苯、200~300份正丁基锂、800~1200份三乙胺加入到反应瓶中,反复抽空、充氮5~10次,于30~50℃温度下反应1~2小时,并注入苯乙烯580~700份,继续反应2~5小时,再注入甲基丙烯酸甲酯1300~1800份,继续反应2~5小时,最后注入丙烯酸丁脂500~900份,继续反应3~6小时,然后降温,使体系温度为10~20℃,并注入烯丙基溴350~650份,进行封端反应,反应5~8小时,制得的产物用去离子水洗涤3~8次,沉淀物经过真空干燥,干燥温度为30~40℃,至恒重,再粉碎,得到可紫外光固化星形齐聚物;

    二、紫外光固化涂料按下述物料准备:

    ①先行制备的星形齐聚物,分子量 Mn=2,200-4,500,分子量分布Mw/ Mn=1.05~1.20,其用量40~80份;

    ②丙氧基化新戊二醇双丙烯酸酯(PONPGDA),其用量10~20份;

    ③乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EOTMPTA),其用量5~15份;

    ④丙烯酸丁酯(BA),其用量3~15份;

    ⑤光引发剂,可加安息香双甲醚(BDM),其用量2.5~4.5份,或者加2,4,6-三甲基苯甲酰氧化二苯基膦(TPO),其用量2.5~4.5份;或者加二苯酮-三乙醇胺,摩尔比1∶1,其用量3~5份;

    ⑥流平剂BYK-355,其用量0.5~1.5份,或者用流平剂PLA-1,其用量0.5~1.5份;

    ⑦其它助剂如防桔皮剂、防划痕助剂、热稳定剂的使用可根据用户对产品的具体要求而定,不加上述其他助剂也可;

    三、制备工艺:将上述7种原材料备好后,按下述步骤操作

    ①将星形齐聚物40~80份,丙氧基化新戊二醇双丙烯酸酯10~20份,乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5~15份,丙烯酸丁酯3~15份加入反应瓶中加热,温度为40~50℃,并搅拌,直到星形齐聚物完全溶解为止;

    ②边搅拌边加热,温度为30~40℃,加入流平剂、光引发剂和其它助剂,使其混合均匀即可。

    本发明的产品施工性能良好,固化速度快(触指干2.5~3.0秒);漆膜的理化性能优异,如附着力可达1级,抗冲击强度在4.9N.m,柔韧性1mm,耐人工老化1000h,失光率低于15%,漆膜不变黄;是一种适用于室内外使用的性能优异的紫外光固化涂料产品。具体实施方式:

    下面举一实施例详细说明如下:

    一、制备星形齐聚物

    将360克二乙烯基苯、250克正丁基锂、1000克三乙胺加入到反应瓶中,反复抽空、充氮8次,于40℃温度下反应1.5小时,并注入苯乙烯624克,继续反应3小时,再注入甲基丙烯酸甲酯1500克,继续反应4小时,最后注入丙烯酸丁酯780克,继续反应5小时,然后降温,使体系温度为15℃,并注入烯丙基溴484克封端反应7小时,制得的产物用去离子水洗涤5次,沉淀物经过真空干燥,干燥温度为35℃,至恒重,再粉碎,得到可紫外光固化星形齐聚物。

    二、紫外光固化涂料地配制

    取先行制备的星形齐聚物600克、丙氧基化新戊二醇双丙烯酸酯150克、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯140克、丙烯酸丁酯50克加入到反应瓶中加热,温度为45℃,并搅拌,直到星形齐聚物完全溶解为止,继续边搅边加热,保持体系温度为35℃,加入流平剂BYK-355 10克、光引发剂安息香双甲醚30克、其它助剂,即热稳定剂和防划痕助剂各10克,使其混合均匀,即制得紫光固化涂料。

    将上述涂料喷涂在马口铁板上,将其置于1KW的高压汞灯下照射,其触指干为2.5秒;经实干后测得柔韧性小于或等于2mm,附着力为1级,抗冲击强度4.9N.m,用双摆法测定其涂膜硬度在0.65以上。

    将上述涂料涂在具有阴极电泳底漆或环氧铁红底漆的冷轧钢板上,漆膜经干燥后,按国家标准检测其耐水性240h,未发现起泡、脱落现象;耐酸性(3%HCL)24h未发现起泡、脱落现象;耐碱性(5%NaOH)160h未发现起泡、脱落现象;耐汽油性240h小时未发现起泡、脱落现象;耐人工加速老化性1000h,失光率小于15%;耐磨性0.015克;耐干热性小于或等于2级。

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紫外光固化涂料的制作方法(I),先制备可进行紫外光固化星形齐聚物,然后,按重量比例备料,并按下述步骤操作:将星形齐聚物4080份,丙氧基化新戊二醇双丙烯酸酯1020份,乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯515份,丙烯酸丁酯315份加入反应瓶中加热,温度为4050,直到星形齐聚物完全溶解;温度为3040,加入流平剂、光引发剂和其它助剂,使其混合均匀。本发明的产品施工性能良好,固化速度快;漆膜的理化性能优。

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