提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法.pdf

本发明涉及一种提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，包括：(1)染色开始时，40～90℃恒温下，先将织物、盐、固色剂碱同时加入染浴中，运转10-30分钟，使织物均匀吸附盐和碱剂；(2)然后使用连续加液装置缓慢加入染料，持续30～90min，然后续染15～30min；(3)染色完毕后，织物用冷水洗、皂洗、水洗、烘干。本方法可得到比常规工艺更深的颜色，可显著节约染料、减少污染物排放，适应生态节能染色工艺的发展方向。适用于纤维素纤维机织物和针织物的染色，如纯棉府绸、卡其、针织物等，染深色时效果尤为明显。

权利要求书
1.  一种提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，是在活性染料常规的浸染工艺基础上，改变染化料的加入方法，具体包括以下步骤：
(1)染色开始时，40～90℃恒温下，先将织物、盐、固色剂碱同时加入染浴中，运转10-30min，使织物均匀吸附盐和碱剂；
(2)然后使用连续加液装置缓慢加入染料，持续30～90min，并进行续染15～30min；
(3)染色完毕后取出织物，用冷水洗、皂洗、水洗、烘干。

2.  根据权利要求1所述的提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，其特征在于：所述织物是纤维素纤维机织物或针织物。

3.  根据权利要求1所述的提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，其特征在于：所述盐是硫酸钠、氯化钠中的一种或其混合物，用量范围0-120g/L。

4.  根据权利要求1所述的提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，其特征在于：所述固色剂碱是碳酸钠、磷酸三钠、氢氧化钠和混合型代用碱中的一种或几种混合物，用量范围10-100g/L。

5.  根据权利要求1所述的提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，其特征在于：所述染浴中的浴比范围在3∶1-50∶1之间。

6.  根据权利要求1所述的提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，其特征在于：所述染料是适用于室温至95℃固色的低温、中温和高温型活性染料，用量范围是相对于织物重的0-10％(o.w.f)。

说明书提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法
技术领域
本发明属纺织品染色工艺领域，特别是涉及一种提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法。
背景技术
活性染料色谱齐全、色泽鲜艳、可适用于各种染色工艺，广泛用于棉、麻、粘胶等纤维素纤维织物的染色加工，是目前印染行业用量最大的一类染料。活性染料可与纤维分子形成共价键结合，具有优良的湿处理色牢度，但也存在染色深度低、染料固色率低、污染大等问题。因此，提高活性染料染色深度、减少染料用量和排放量一直是印染和染料行业研究开发的重要课题。
活性染料染色方法中以浸染工艺最为重要，其一般染色过程包括以下6个步骤：
1)启动染色机，打开液体和织物的循环，使织物被水润湿；
2)在低于固色温度下，分批或逐步加入溶解好的染料溶液，循环一段时间；
3)分批或逐步加入溶解好的盐溶液，循环一段时间，促使染料被纤维吸附；
4)分批或逐步加入溶解好的碱溶液，开始固色；
5)以每分钟0.5～1.0℃的升温速度，将染浴加热到适宜的固色温度，然后保温、固色20～60分钟；
6)排去染色残液；水洗、皂洗。
经以上染色过程，一般染料的固色率在60～70％，一些国外染料可达80％以上。总体来说，活性染料的利用率是较低的。
近年来，在活性染料浸染方面，提高染料利用率、减少排放的研究主要集中在：
1)开发新型高固色率活性染料，减少水解染料排放；
2)纤维素纤维阳离子化或氨基化技术，提高对染料阴离子的吸附能力；
3)采用含有多个活性基的架桥剂技术，提高染料固色率；
4)开发高直接性活性染料，减少盐的用量；
4)采用更小浴比的染色机械，如气流染色机，提高染料固色率，减少水解染料排放。
有关的染色工艺研究也主要围绕以上几个方面染料的开发而展开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，该法以不同的原理着手，主要从改变活性染料在织物上的染着分布出发，提高染料在织物表面纤维上的固着程度，从而在使用同量染料条件下可以获得更深的染色深度，解决现有纺织品燃料工艺中活性染料染色深度不足、染料用量多和排放量大等技术缺陷。
本发明的一种提高活性染料织物浸染颜色深度的染色方法，是在活性染料常规的浸染工艺基础上，改变染化料的加入方法，具体包括以下步骤：
(1)染色开始时，30～90℃恒温下，先将织物、盐、固色剂碱同时加入染浴中，运转10～30分钟，使织物均匀吸附盐和碱剂；
(2)然后使用连续加液装置缓慢加入染料，持续30～90min，并进行续染15～30min；
(3)染色完毕后取出织物，用冷水洗、皂洗、水洗、烘干。
所述织物是纤维素纤维机织物或针织物，如棉府绸、卡其、针织棉毛衫布等。
所述盐是元明粉(硫酸钠)或食盐(氯化钠)中的一种或其混合物，用量范围0-120g/L。
所述固色剂碱是纯碱(碳酸钠)、磷酸三钠、氢氧化钠和混合型代用碱中的一种或几种混合物，用量范围10-100g/L。
所述染浴中的浴比范围在3∶1～50∶1之间。
所述染料是适用于室温至95℃固色的低温、中温和高温型活性染料中的一种或几种混合物，用量范围0-10％(o.w.f，对织物重)。
所述的水洗、皂洗过程和条件可采用常规的染色后处理方法。
本发明中在连续加入染料溶液过程中，使用可控流量泵控制加入染料溶液的速度，使染料缓慢、均匀地加入，以保证匀染性。染色过程中染液的整体流动循环利用染色机原有的装置完成。
本发明的有益效果：
(1)本方法中染料进入染浴后，在固色pH(10.0-12.5)和30～90℃下，染料分子会即时与织物的表面纤维发生反应，减少向内部纤维的渗透；
(2)本方法改变了染化料的加入方法，不需要对织物进行特殊的前处理即可得到比常规工艺更深的颜色，可明显节约染料、减少污染物排放，适应生态节能染色工艺的发展方向，此方法尤其适用于亲和力和直接性比较大的活性染料，染深色时效果尤为明显；
(3)使用本方法，织物染色深度比常规工艺大幅度上升，染料的固色率(利用率)也有一定提高，同一颜色深度下，采用本发明的染色工艺可明显减少活性染料的用量，染深色时可节约20％-35％染料，染浅色时可节约20％左右；染料固色率可提高约10％。
附图说明
图1为染色工艺流程图。
图2为染色装置配置简图。
图3是实施例中的染色工艺一。
图4是实施例中的染色工艺二。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
采用不同染料、不同工艺条件对不同织物进行染色实验，通过其色深度的变化，得到本发明工艺的染料节省量；并考察染样的耐摩擦色牢度和染料固色率。
工艺设备：RY-25012型恒温振荡染样机；HL-2B型恒流泵。
织物材料：全棉机织物：卡其漂白半制品，纱支20/16，密度128/60；府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72；棉毛衫布漂白半制品，250克/m2
染化药品：Levafix CA活性染料(Dystar公司)，雅格素(Argazol)活性染料(上海雅运精细化工公司)，Drimarene HF(Clariant公司)；其余化学品均为化学纯产品。
1、染色
活性染料染色工艺
染色处方：染料(o.w.f)            2％或4％
          氯化钠(g/L)            50
          碳酸钠(g/L)            20
          浴比                   20∶1
染色工艺一(常规染色工艺对比样)，见图3。
染色工艺二(本发明染色工艺染色样)，见图4。
染色操作步骤：
(1)按处方准确称取染料和染化试剂。
(2)用蒸馏水配制溶液。染浴配制完毕后，按工艺控制染浴温度。
(3)将织物润湿、挤干后，按以下步骤操作。
①工艺一(常规染色工艺)：在60℃下将织物投入染液，15min后加入氯化钠，再过15min后加入碳酸钠，然后续染固色30min。
②工艺二(本发明染色工艺)：将织物、食盐和纯碱一起加入到60℃染浴中，10min后，用恒流泵滴加预先以少量水溶解好的染料溶液，60min左右加完，然后续染20min。
(4)染色后处理：染色完毕后取出试样，用冷水洗、皂洗(中性洗涤剂2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30)、水洗、烘干。
2、颜色测试
采用Datacolor 650测色配色仪测定染色织物色差。每块织物上取不同部位的4个点，取平均值，每组试验以滴加工艺的染样作为常规染色的参照样，比较不同染色方法织物的色差ΔL*，K/S值和ΔECMC。
3、染料节省量的计算
先以织物表观颜色深度K/S值和染料用量数据进行线性插值计算，得到常规染色工艺达到与本发明工艺相同表观颜色深度(K/S)时染料的用量，然后算得染料节省量。
计算过程举例如下：

根据上表数据，用线性插值法列式计算：
X-312.55-13.93=3.0-2.513.93-10.78]]>
式中X是用常规染色工艺达到同样颜色深度(K/S＝12.55)所需的染料用量。解得X＝2.8(％)，则染料节省量为：

4、固色率的测定
本实验用洗涤法测定固色率，具体步骤如下：
(1)按所定处方分别配置A、B两个相同的染浴，放入同一水浴中。
(2)A染浴不加织物，B染浴加织物，两个染浴均按上述染色过程操作。当B染浴中的试样开始皂煮时，也向A染浴加入相同数量的皂液处理。
(3)将两个染浴的染液、皂洗液和水洗液分别混合，用容量瓶定容后，用分光光度计在其最大吸收波长处测其吸光度(A)。则：

式中：
AA——A染浴冲稀后的吸光度
VA——A染浴冲稀后的体积
AB——B染浴冲稀后的吸光度
VB——B染浴冲稀后的体积
5、耐摩擦色牢度测试
按AATCC 8-2001方法测定，用电脑测色仪测试、评级。
                               实施例1
考察机织物染色，同样颜色深度时，使用本发明工艺可节省染料的百分率。
染料：Levafix CA三原色活性染料，Remazol黑色活性染料(Dystar公司)。
机织物：卡其漂白半制品，纱支20/16，密度128/60；府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72。
                    表1  机织物染色活性染料的节省率


由表1，Levafix CA三原色和黑色活性染料在府绸织物染色时，应用本发明工艺染料节省率为20～35％，染料用量平均可减少27.2％；卡其织物染色时，染料节省率16～28％，染料用量平均可减少25.5％。
                             实施例2
考察针织物染色，同样颜色深度时，使用本发明工艺可节省染料的百分率。
染料：Levafix CA三原色活性染料，Remazol黑色活性染料(Dystar公司)。
针织物：棉毛衫布漂白半制品，250克/m2。
                 表2  针织物染色活性染料的节省率

  Black N  (590nm)
由表2，Levafix CA三原色和黑色活性染料在针织物(棉毛衫布)染色时，应用本发明工艺染料节省率为16-38％，染深色节省率较高，染料用量平均可减少25.5％。
                              实施例3
考察Levafix CA活性染料染色的色牢度变化。由于本发明的新工艺中，染料在织物上固着机理与常规染色工艺并没有差异，只是提高了染料在织物表面的固着浓度。因此，新工艺对色牢度的影响可能主要是在耐摩擦性能方面。本例说明常规工艺和新工艺在染得颜色深度接近的织物耐摩擦色牢度变化。
染料：Levafix三原色活性染料，Remazol黑色活性染料(Dystar公司)。
织物：府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72。
                       表3  染色织物的耐摩擦色牢度

根据以上测试数据，颜色深度(K/S值)非常接近的两种工艺染色织物(色差ΔECMC小于0.8)的耐摩擦色牢度，黄色的干摩牢度下降较明显，红色和蓝色的个别湿摩牢度稍有降低(半级)。
                             实施例4
考察机织物和针织物使用国产雅格素活性染料染色，同样颜色深度时，使用本发明工艺可节省染料的百分率。
染料：雅格素(Argazol)三原色和黑色活性染料(上海雅运精细化工公司)。
织物：卡其漂白半制品，纱支20/16，密度128/60；府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72；棉毛衫布漂白半制品，250克/m2。
                        表4  雅格素活性染料的节省率


由表4，雅格素(Argazol)活性染料对机织物和针织物染色时，应用本发明工艺染料节省率为16-35％，染深色节省率较高，染料用量平均可减少27.3％。
                              实施例5
考察Levafix Red CA染料机织物染色，同样颜色深度时活性染料的固色率；对比新工艺与常规工艺的固色率差异。
染料：Levafix Red CA(Dystar公司)。
织物：府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72。
                    表5  Levafix染料固色率试验结果

                               实施例6
考察Drimarene Red HF染料机织物染色，同样颜色深度时活性染料的固色率；对比新工艺与常规工艺的固色率差异。
染料：Drimarene Red HF(Clariant公司)。
织物：府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72。
            表6  Drimarene染料固色率试验结果
 染料  工艺 染料用量 (％，owf)  K/S  ΔECMC  固色率(％) Drimarene Red  常规 2.5％  15.48  0.75  59.4％

                                实施例7
考察国产雅格素染料机织物染色，同样颜色深度时活性染料的固色率；对比新工艺与常规工艺的固色率差异。
染料：国产雅格素(Argazol)(上海雅运精细化工公司)。
织物：府绸漂白半制品，纱支40/40，密度133/72。
                   表7  雅格素染料固色率试验结果

以上实施例5～7实验数据说明，在染得颜色深度接近的条件下(ΔECMC低于1.0，小于4级色差)，应用本发明工艺可明显获得较高固色率，提高幅度在10％左右，有利于减排、环保。