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1、(10)申请公布号 CN 103344466 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103344466 A *CN103344466A* (21)申请号 201310247497.2 (22)申请日 2013.06.20 G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01) (71)申请人 首钢总公司 地址 100041 北京市石景山区石景山路 68 号 (72)发明人 郭佳 李飞 朱国森 潘辉 赵运堂 姚志强 (74)专利代理机构 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人 刘丽君 (54) 发明名称 透射电镜碳萃取复型样的制备方法 (57) 摘要 本发明。
2、公开透射电镜碳萃取复型样的制备方 法， 包括 （1） 金相抛光 ： 试样经过研磨、 抛光至表 面光洁无划痕 ；（2） 化学腐蚀 ： 滴取硝酸酒精溶液 腐蚀试样表面， 然后用无水乙醇将试样表面的腐 蚀液清洗干净 ； 洗净后， 将试样表面吹干， 放置在 样品盒中 ；（3） 喷碳覆膜 ；（4） 腐蚀 ；（5） 捞膜 ；（6） 试样干燥 ： 将展开的碳膜捞出附在载网上， 并用 滤纸吸干载网上的残液。本发明提供的透射电镜 碳萃取复型样的制备方法， 制备出的碳膜不易碎， 能最大限度提高谱测试灵敏度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。
3、发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103344466 A CN 103344466 A *CN103344466A* 1/1 页 2 1. 一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 其特征在于， 包括 ： （1） 金相抛光 ： 试样经过研磨、 抛光至表面光洁无划痕 ； （2） 化学腐蚀 ： 滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面， 然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液 清洗干净 ； 洗净后， 将试样表面吹干， 放置在样品盒中 ； （3） 喷碳覆膜 ： 侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射 80-150nm 的碳膜， 喷碳结束后， 保 证试样静置在真空镀膜仪中至少 5 小时 ； （4。
4、） 腐蚀 ： 将试样取出， 将试样四周的碳膜划掉， 并在镀膜表面刻画尺寸为 2mm-3mm 的 小方块， 随后将试样浸入浓度 3%-5% 的硝酸酒精中， 侵蚀 2s-1800s ； （5） 捞膜 ： 待碳膜脱落， 用载网将膜捞出放入浓度 70% 酒精和浓度 30% 去离子水的混合 液中， 利用去离子水张力将碳膜展开 ； 展开后的碳膜再用载网转移到浓度 50% 酒精和浓度 50% 去离子水的混合液中， 从而清洗碳膜上残留的腐蚀液 ； 将清洗过一次的碳膜再次用载 网转移到新的浓度 50% 酒精浓度 50% 去离子水的混合液中， 并将碳膜与试样结合的一面朝 向空气以保证碳膜再次附在载网上时， 观察面。
5、为碳膜和试样的结合面 ； （6） 试样干燥 ： 将展开的碳膜捞出附在载网上， 并用滤纸吸干载网上的残液。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中滴取硝酸酒精溶液腐 蚀试样表面是将试样置于浓度 3%-5% 的硝酸酒精中侵蚀 5s-10s。 3. 根据权利要求 2 所述的制备方法， 其特征在于， 所述滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表 面是将试样置于浓度 4% 的硝酸酒精中侵蚀 7s。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （3） 中侵蚀后的试样放在真 空镀膜仪中是喷射 85nm 的碳膜。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在。
6、于， 所述步骤 （3） 中侵蚀后的试样放在真 空镀膜仪中是喷射 105nm 的碳膜。 6. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （3） 中侵蚀后的试样放在真 空镀膜仪中是喷射 130nm 的碳膜。 7. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓 度是 4%， 侵蚀时间是 10s。 8. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓 度是 4%， 侵蚀时间是 300s。 9. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓 度是 5%。
7、， 侵蚀时间是 900s。 10. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓 度是 5%， 侵蚀时间是 130s。 权 利 要 求 书 CN 103344466 A 2 1/3 页 3 透射电镜碳萃取复型样的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及透射电镜碳萃取技术领域， 特别涉及一种透射电镜碳萃取复型样的制 备方法。 背景技术 0002 目前， 钢铁产品常常利用析出相实现强度提高。 析出相尺寸细小， 需要借助透射电 镜对其进行观察。通常采用碳萃取复型来制备样品， 在透射电镜下观察。现有技术存在的 缺点是 ：（1） 制作的试样， 碳膜容易破碎，。
8、 用载网捞取时， 常因为尺寸太小与载网附着度不 好， 导致在透射电镜真空状态下碳膜脱落污染镜筒。 （2） 由于碳膜干扰， 析出相能谱测试灵 敏度大大降低。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种能保证碳膜不易碎， 提高能谱测试灵敏度 的透射电镜碳萃取复型样的制备方法。 0004 为解决上述技术问题， 本发明提供了一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 包 括 ： 0005 （1） 金相抛光 ： 试样经过研磨、 抛光至表面光洁无划痕 ； 0006 （2） 化学腐蚀 ： 滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面， 然后用无水乙醇将试样表面的腐 蚀液清洗干净 ； 洗净后， 将试样表面吹干， 放置在。
9、样品盒中 ； 0007 （3） 喷碳覆膜 ： 侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射 80-150nm 的碳膜， 喷碳结束 后， 保证试样在真空镀膜仪中静置 5 小时以上 ； 0008 （4）腐蚀 ： 将试样取出， 将试样四周的碳膜划掉， 并在镀膜表面刻画尺寸为 2mm-3mm 的小方块， 随后将试样浸入 3%-5% 的硝酸酒精中， 侵蚀 2s-1800s ； 0009 （5） 捞膜 ： 待碳膜脱落， 用载网将膜捞出放入 70% 酒精和 30% 去离子水的混合液 中， 利用去离子水张力将碳膜展开 ； 展开后的碳膜再用载网转移到50%酒精和50%去离子水 的混合液中， 从而清洗碳膜上残留的腐蚀液 ； 。
10、将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的 50% 酒精和 50% 去离子水的混合液中， 并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再 次附在载网上时， 观察面为碳膜和试样的结合面 ； 0010 （6） 试样干燥 ： 将展开的碳膜捞出附在载网上， 并用滤纸吸干载网上的残液。 0011 进一步地， 所述步骤 （2） 中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度 3%-5% 的硝酸酒精中侵蚀 5s-10s。 0012 进一步地， 所述步骤 （2） 中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度 4% 的硝酸酒精中侵蚀 7s。 0013 进一步地， 所述步骤 （3） 中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷。
11、射 85nm 的碳膜。 0014 进一步地， 所述步骤 （3） 中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射 105nm 的碳膜。 0015 进一步地， 所述步骤 （3） 中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射 130nm 的碳膜。 说 明 书 CN 103344466 A 3 2/3 页 4 0016 进一步地， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓度是 4%， 侵蚀时间是 100s。 0017 进一步地， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓度是 4%， 侵蚀时间是 300s。 0018 进一步地， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓度是 5%， 侵蚀时间是 900s。 0019 进一。
12、步地， 所述步骤 （4） 中， 浸入硝酸酒精的浓度是 5%， 侵蚀时间是 130s。浸入硝 酸酒精的浓度是 5%， 侵蚀时间是 130s。 0020 本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 由于在真空镀膜后， 在真空镀 膜仪中静置 5 小时以上， 所以制备出的碳膜不易碎。另外， 由于能直接打到析出相上， 消除 了碳膜干扰， 所以能最大限度提高谱测试灵敏度。 具体实施方式 0021 本发明实施例提供的一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 具体步骤为 ： 0022 （1） 金相抛光 ： 试样经过研磨、 抛光至表面光洁无划痕。 0023 （2） 化学腐蚀 ： 滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面。
13、 （具体是将试样置于体积分 数为 3%-5% 的硝酸酒精中侵蚀 5s-10s， 这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表 面， 便于随碳膜揭下来） ， 然后立即用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净 ； 洗净后， 用吹 风机将试样表面吹干， 平整地放置在样品盒中 ； 0024 （3） 喷碳覆膜 ： 侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射一定厚度的碳膜 （例如， 可以 是 80-150nm） ， 喷碳结束后， 保证试样在真空镀膜仪中静置 5 小时以上， 这样能保证碳膜不 易碎。 0025 （4） 腐蚀 ： 将试样取出， 用刻刀把试样四周的碳膜划掉， 并在镀膜表面刻画尺寸为 2mm-3mm 的小方块，。
14、 随后将试样浸入体积分数为 3%-5% 的硝酸酒精中， 侵蚀 2s-1800s。 0026 （5） 捞膜 ： 待碳膜脱落， 用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为 70% 酒精和体积 分数为 30% 去离子水的混合液中， 利用去离子水张力将碳膜展开。 0027 展开后的碳膜再用载网转移到体积分数为50%酒精和体积分数为50%去离子水的 混合液中， 目的是清洗碳膜上残留的腐蚀液。将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的 体积分数为 50% 酒精和体积分数为 50% 去离子水的混合液中， 这样便于清洗同时避免去离 子水张力太大把碳膜展碎。碳膜需要逐步展开。本次转移要注意将碳膜与试样结合的一面 朝向空气。
15、， 目的是保证碳膜再次附在载网上时， 观察面为碳膜和试样的结合面。 0028 （6） 试样干燥 ： 将展开的碳膜捞出附在载网上， 并用滤纸吸干载网上的残液， 具体 方法为， 滤纸放在夹持载网的镊子两脚间并紧靠载网。将吸干残液的试样放入样品盒内待 观察。 0029 下面结合具体实施例对本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法进行说 明。 0030 实施例一 0031 一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 具体步骤为 ： 0032 （1） 金相抛光 ： 试样经过研磨、 抛光至表面光洁无划痕。 0033 （2） 化学腐蚀 ： 滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面 （具体是将试样置于体积分 数为 4%。
16、 的硝酸酒精中侵蚀 7s， 这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表面， 便于 随碳膜揭下来） ， 然后立即用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净 ； 洗净后， 用吹风机将 说 明 书 CN 103344466 A 4 3/3 页 5 试样表面吹干， 平整地放置在样品盒中 ； 0034 （3） 喷碳覆膜 ： 侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射厚度是 85nm 的碳膜， 喷碳结 束后， 保证试样在真空镀膜仪中静置 5 小时以上， 这样能保证碳膜不易碎。 0035 （4） 腐蚀 ： 将试样取出， 用刻刀把试样四周的碳膜划掉， 并在镀膜表面刻画尺寸为 2mm 的小方块， 随后将试样浸入体积分数为 4。
17、% 的硝酸酒精中， 侵蚀 100s。 0036 （5） 捞膜 ： 待碳膜脱落， 用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为 70% 酒精和体积 分数为 30% 去离子水的混合液中， 利用去离子水张力将碳膜展开。 0037 展开后的碳膜再用载网转移到体积分数为50%酒精和体积分数为50%去离子水的 混合液中， 目的是清洗碳膜上残留的腐蚀液。将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的 体积分数为 50% 酒精和体积分数为 50% 去离子水的混合液中， 这样便于清洗同时避免去离 子水张力太大把碳膜展碎。碳膜需要逐步展开。本次转移要注意将碳膜与试样结合的一面 朝向空气， 目的是保证碳膜再次附在载网上时， 观察面。
18、为碳膜和试样的结合面。 0038 （6） 试样干燥 ： 将展开的碳膜捞出附在载网上， 并用滤纸吸干载网上的残液， 具体 方法为， 滤纸放在夹持载网的镊子两脚间并紧靠载网。将吸干残液的试样放入样品盒内待 观察。 0039 实施例二 0040 一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 具体步骤为 ： 0041 （1） 金相抛光 ： 试样经过研磨、 抛光至表面光洁无划痕。 0042 （2） 化学腐蚀 ： 滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面 （具体是将试样置于体积分 数为 4% 的硝酸酒精中侵蚀 7s， 这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表面， 便于 随碳膜揭下来） ， 然后立即用无水乙醇将试样表。
19、面的腐蚀液清洗干净 ； 洗净后， 用吹风机将 试样表面吹干， 平整地放置在样品盒中 ； 0043 （3） 喷碳覆膜 ： 侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射厚度是 85nm 的碳膜， 喷碳结 束后， 保证试样在真空镀膜仪中静置 5 小时以上， 这样能保证碳膜不易碎。 0044 （4） 腐蚀 ： 将试样取出， 用刻刀把试样四周的碳膜划掉， 并在镀膜表面刻画尺寸为 2mm 的小方块， 随后将试样浸入体积分数为 5% 的硝酸酒精中， 侵蚀 900s。 0045 （5） 捞膜 ： 待碳膜脱落， 用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为 70% 酒精和体积 分数为 30% 去离子水的混合液中， 利用去离子水张力。
20、将碳膜展开。 0046 本发明实施例提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法， 由于在真空镀膜后， 在 真空镀膜仪中静置至少5小时， 碳膜处于稳定状态下 （常温条件下） 后再取出来， 碳膜就不容 易破碎。相对于现有先打到碳膜， 然后再达到析出相， 本发明能直接打到析出相上， 消除了 碳膜干扰， 所以能最大限度提高谱测试灵敏度。 0047 最后所应说明的是， 以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照实例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖 在本发明的权利要求范围当中。 说 明 书 CN 103344466 A 5 。