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1、(10)申请公布号 CN 103344594 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103344594 A *CN103344594A* (21)申请号 201310309208.7 (22)申请日 2013.07.23 G01N 21/31(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/22(2006.01) (71)申请人 河南省建筑科学研究院有限公司 地址 450053 河南省郑州市金水区丰乐路 4 号 (72)发明人 黄晓天 王丽莉 陈宇红 许洁 程浩军 徐博 陈天宇 朱军 温雨 张文洁 朱鸿飞 魏香玉 胡永广 曲礼英 叶辉 范金周 杨涛 (74)。
2、专利代理机构 郑州金成知识产权事务所 ( 普通合伙 ) 41121 代理人 郭乃凤 (54) 发明名称 粉煤灰中氨释放量的检测方法 (57) 摘要 本发明公开了一种粉煤灰中氨释放量的检测 方法， 模拟粉煤灰在混凝土中实际存在条件， 定量 测定粉煤灰中氨释放量， 根据测定结果判断该粉 煤灰是否可用作混凝土掺料 ； 其具体步骤如下 ： 收集氨 ： 在 10L 干燥器底部放置盛有稀硫酸的 烧杯， 在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混 凝土配比稀释的试样， 调节样品的酸碱为 pH=10, 释放的氨被稀硫酸吸收， 作为试样溶液 ； 测定 氨浓度 ： 用分光光度计测定试样溶液的吸光度， 由预先绘制的标准曲。
3、线求得氨浓度 ； 计算粉煤 灰中的氨释放量。本发明容易实施、 检测精确， 通 过模拟现场混凝土的环境条件， 定量测定粉煤灰 氨释放量， 填补了该领域的质量空白， 为尽早制定 粉煤灰中氨释放量的相关标准提供了可靠的参考 依据。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103344594 A CN 103344594 A *CN103344594A* 1/1 页 2 1. 一种粉煤灰中氨释放量的检测方法， 其特征在于 ： 模拟粉煤灰在混凝土中。
4、的实际存 在条件， 定量测定粉煤灰中氨释放量， 然后根据测定结果判断该粉煤灰是否可用作混凝土 掺料 ； 所述粉煤灰中氨释放量的检测方法， 其具体步骤如下 ： 试样的预处理 ： 在同一批次粉煤灰中随机抽取 1kg 样品， 混合均匀后， 分为两份， 一 份密封保存， 另一份作为试样样品， 按混凝土配比稀释得试样 A ； 收集氨 ： 在 252的环境温度条件下， 在 10L 干燥器底部放置盛有 20ml0.1mol/L 稀硫酸的烧杯， 作为吸收液， 在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试 样 A， 调节样品的酸碱度为 pH=10, 释放的氨气被稀硫酸吸收， 保证氨反应收集装置的密闭 性。
5、， 收集释放氨 24 30 小时， 所得吸收液作为待测液 B ； 显色 ： 准确移取10ml待测液B到比色管中， 加入0.5ml 50g/L的水杨酸、 0.1ml 10g/ L 的亚硝基铁氰化钠、 0.1ml 0.05mol/L 的次氯酸钠溶液， 摇匀后， 静置 1 1.5 小时， 得反 应液 C ； 测定氨浓度 ： 用分光光度计测定反应液 C 的吸光度， 由预先绘制的标准曲线求得氨 浓度 ； 计算氨释放量 ： 根据氨浓度和溶液体积， 计算出粉煤灰中氨的释放量。 2. 根据权利要求 1 所述的粉煤灰中氨释放量的检测方法， 其特征在于 ： 所述模拟粉煤 灰在混凝土中的实际存在条件， 即在碱性条件。
6、下， 定量测定粉煤灰中氨释放量。 权 利 要 求 书 CN 103344594 A 2 1/4 页 3 粉煤灰中氨释放量的检测方法 0001 技术领域 ： 本发明涉及一种检测方法， 特别是涉及一种粉煤灰中氨释放量的检测方法。 0002 背景技术 ： 节能减排是我国 “十二五” 最重要的任务之一， 随着我国大气污染排放标准的日趋严 格， 我国电厂烟气脱硫脱硝工艺技术路线现有格局将发生很大变化， 呈现出由石灰石 - 石 膏法占据绝对主导地位向多种工艺技术路线共同发展的趋势， 其中氨法脱硫技术更是被列 为燃煤电厂烟气脱硫的示范技术发展方向。 0003 氨法脱硫就是以液氨或氨水为脱硫剂， 与烟气中的二。
7、氧化硫起反应， 并通过空气 氧化， 最终产物为硫酸铵的脱硫工艺。 氨法脱硫具有二氧化硫回收效率高、 副产品硫酸铵作 为复合肥经济价值高等优点， 可实现废物的资源化再利用等优势。 因此， 受到国内众多企业 的青睐， 预计国内大部分电厂近两年均可完成脱硫脱硝工艺改造。 0004 然而随着氨法脱硫技术的逐渐推广应用， 其副产品粉煤灰中的氨含量也大大提 高 , 而粉煤灰是建筑施工中混凝土的重要成份。在混凝土搅拌过程中， 由于碱性条件和大 量热量的存在， 铵盐发生分解， 释放出氨气， 会对现场施工人员造成人身伤害 （这种事故已 经开始发生） 。同时， 混凝土中残存的氨缓慢释放， 也会长期污染建筑物内环境。
8、， 侵害居民身 体健康， 危害巨大而隐蔽， 而目前我国还没有粉煤灰氨释放量的检测方法。 0005 发明内容 ： 本发明所要解决的技术问题是 ： 模拟粉煤灰在混凝土中的环境条件， 提供一种粉煤灰 中氨释放量的检测方法， 填补该领域的技术空白。 0006 本发明为解决技术问题所采取的技术方案是 ： 一种粉煤灰中氨释放量的检测方法， 模拟粉煤灰在混凝土中的实际存在条件， 在一定 的环境条件下， 定量测定粉煤灰中氨释放量， 然后根据测定结果判断该粉煤灰是否可用作 混凝土掺料 ； 所述粉煤灰中氨释放量的检测方法， 其具体步骤如下 ： 试样的预处理 ： 在同一批次粉煤灰中随机抽取 1kg 样品， 混合均匀。
9、后， 分为两份， 一 份密封保存， 另一份作为试样样品， 按混凝土配比稀释得试样 A ； 收集氨 ： 在 252的环境温度条件下， 在 10L 干燥器底部放置盛有 20ml0.1mol/L 稀硫酸的烧杯， 作为吸收液， 在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试 样 A， 调节样品的酸碱度为 pH=10, 释放的氨气被稀硫酸吸收， 保证氨反应收集装置的密闭 性， 收集释放氨 24 30 小时， 所得吸收液作为待测液 B ； 显色 ： 准确移取10ml待测液B到比色管中， 加入0.5ml 50g/L的水杨酸、 0.1ml 10g/ L 的亚硝基铁氰化钠、 0.1ml 0.05mol/L。
10、 的次氯酸钠溶液， 摇匀后， 静置 1 1.5 小时， 得反 应液 C ； 测定氨浓度 ： 用分光光度计测定反应液 C 的吸光度， 由预先绘制的标准曲线求得氨 浓度 ； 计算氨释放量 ： 根据氨浓度和溶液体积， 计算出粉煤灰中氨的释放量。 说 明 书 CN 103344594 A 3 2/4 页 4 0007 所述模拟粉煤灰在混凝土中的实际存在条件， 即在碱性条件下， 定量测定粉煤灰 中氨释放量。 0008 A ： 在本发明中， 氨标准曲线的绘制过程如下 ： 氨标准贮备液 ： 称取 0.3142g 经 105干燥 1h 的氯化铵 （NH 4Cl） ， 用少量水溶解， 移入 100mL 容量瓶中。
11、， 用 0.1 mol/L 稀硫酸吸收液稀释至刻度， 得到氨标准贮备液， 此溶液 中 ： 1.00mL 含 1.00mg 氨。 0009 取 10mL 具塞比色管 7 支， 按下表制备标准系列管。 管号0123456 标准工作液 mL00.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液 mL10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量 g00.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 0010 在各管中加入 0.50mL50 g/L 水杨酸溶液， 再加入 0.10mL10 g/L 亚硝基铁氰 化钠溶液和0.10mL0.05 mol/。
12、L次氯酸钠溶液， 混匀， 室温下放置1h。 用1cm比色皿， 于波长 697.5nm 处， 以水作参比， 测定各管溶液的吸光度。以氨含量 （g） 作横坐标， 吸光度为纵坐 标， 绘制标准曲线， 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、 截距及回归方程。 0011 Y=bX+a 式中 ： Y标准溶液的吸光度 ； X氨含量， g ； a回归方程式的截距 ； b回归方程式斜率， 吸光度 /g。 0012 标准曲线斜率 b 应为 0.0810.003 吸光度 /g 氨。以斜率的倒数作为样品测定 时的计算因子 （Bs） 。标准曲线每月校正一次， 试剂配制时应重新绘制标准曲线。 0013 B ： 本发明氨反应收。
13、集装置示意图 ： 参见图1， 图中， 1-干燥皿， 2-固定支架， 3-盛放稀硫酸吸收液的小烧杯， 4-放 样品的结晶皿， 5- 干燥皿密封盖， 6- 盖把手。 0014 C ： 本发明计算粉煤灰中的氨释放量的公式 ： E=( As - Ab)*f*2/M 式中 ： E每 100g 样品释放氨毫克数， mg/100g As 样品的吸光度 ； Ab空白的吸光度 M粉煤灰样品质量， g 。 0015 本发明的积极有益效果如下 ： 1、 现有的粉煤灰质量标准中不含氨释放量指标 , 无法对该指标进行控制。而本发明克 服了现有技术中所存在的不足， 提供一种粉煤灰氨释放量的检测方法， 以填补该领域的空 白。
14、， 为尽早制定粉煤灰中氨释放量的相关标准提供了可靠的参考依据。 0016 2、 本发明模拟粉煤灰在混凝土中的存在条件， 在一定的环境条件下 （即碱性条件 下） ， 定量测定粉煤灰氨释放量， 然后根据检测结果判断该粉煤灰是否可用作混凝土掺料， 使数据具有可比性和重复性。 0017 3、 本发明按混凝土配比稀释的试样， 排除混凝土中其它成分释放氨的影响， 确定 单一成分粉煤灰对混凝土释放氨的贡献。 说 明 书 CN 103344594 A 4 3/4 页 5 0018 4、 本发明检测精确、 方便快捷、 容易实施， 其适应范围广， 推广后具有良好的社会 和经济效益。 0019 附图说明 ： 图 1。
15、 为本发明中氨反应收集装置的结构示意图。 0020 具体实施方式 ： 实施例 ： 粉煤灰中氨释放量的检测方法包括以下步骤 ： 试样的预处理 ： 在同一批次粉煤灰中随机抽取 1kg 样品， 混合均匀后， 分为两份， 一 份密封保存， 另一份作为试样样品， 按混凝土配比稀释得试样 A ； 收集氨 ： 在 252的环境温度条件下， 在 10L 干燥器底部放置盛有 20ml0.1mol/L 稀硫酸的烧杯， 作为吸收液， 在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试 样 A， 调节样品的酸碱度为 pH=10, 释放的氨气被稀硫酸吸收， 保证氨反应收集装置的密闭 性， 收集释放氨 24 30 小时。
16、， 所得吸收液作为待测液 B ； 显色 ： 准确移取10ml待测液B到比色管中， 加入0.5ml 50g/L的水杨酸、 0.1ml 10g/ L 的亚硝基铁氰化钠、 0.1ml 0.05mol/L 的次氯酸钠溶液， 摇匀后， 静置 1 1.5 小时， 得反 应液 C ； 测定氨浓度 ： 用分光光度计测定反应液 C 的吸光度， 由预先绘制的标准曲线求得氨 浓度 ； 计算氨释放量 ： 根据氨浓度和溶液体积， 计算出粉煤灰中氨的释放量。 0021 A、 本发明氨浓度标准曲线的绘制步骤如下 ： 氨标准贮备液 ： 称取 0.3142g 经 105干燥 1h 的氯化铵 （NH4Cl） ， 用少量水溶解， 。
17、移入 100mL 容量瓶中， 用 0.1 mol/L 稀硫酸吸收液稀释至刻度， 此液 1.00mL 含 1.00mg 氨。 0022 取 10mL 具塞比色管 7 支， 按下表制备标准系列管。 管号0123456 标准工作液 mL00.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液 mL10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量 g00.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 0023 在各管中加入 0.50mL50 g/L 水杨酸溶液， 再加入 0.10mL10 g/L 亚硝基铁氰 化钠溶液和0.10mL0.05 mol/L次。
18、氯酸钠溶液， 混匀， 室温下放置1h。 用1cm比色皿， 于波长 697.5nm 处， 以水作参比， 测定各管溶液的吸光度。以氨含量 （g） 作横坐标， 吸光度为纵坐 标， 绘制标准曲线， 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、 截距及回归方程。 0024 Y=bX+a 式中 ： Y标准溶液的吸光度 ； X氨含量， g ； a回归方程式的截距 ； b回归方程式斜率， 吸光度 /g。 0025 标准曲线斜率 b 应为 0.0810.003 吸光度 /g 氨。以斜率的倒数作为样品测定 时的计算因子 （Bs） 。标准曲线每月校正一次， 试剂配制时应重新绘制标准曲线。 0026 B ： 本发明氨反应收集装置示意图参见图 1。 0027 C ： 本发明计算粉煤灰中的氨释放量公式 ： E=( As - Ab)*f*2/M 说 明 书 CN 103344594 A 5 4/4 页 6 式中 ： E每 100g 样品释放氨毫克数， mg/100g As 样品的吸光度 ； Ab空白的吸光度 ； M粉煤灰样品质量， g 。 说 明 书 CN 103344594 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103344594 A 7 。