无水药用芒硝的制造工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010258678.1

申请日:

2010.08.20

公开号:

CN101948123A

公开日:

2011.01.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):C01D 5/16登记生效日:20160825变更事项:专利权人变更前权利人:四川省川眉芒硝有限责任公司变更后权利人:四川省川眉药业有限公司变更事项:地址变更前权利人:620010 四川省眉山市东坡区广济乡变更后权利人:620000 四川省眉山市彭山区牧马镇天宫村3组|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01D 5/16申请日:20100820|||公开

IPC分类号:

C01D5/16

主分类号:

C01D5/16

申请人:

四川省川眉芒硝有限责任公司

发明人:

刘泽民; 刘文良; 李栋良; 苟兴无; 李洪清; 李春先; 张大明

地址:

620010 四川省眉山市东坡区广济乡

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种无水药用芒硝的制造工艺,通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,在生产车间室内空气洁净度达到一定指标的条件下,将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质、离子交换精制纯化处理得到金属离子杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,将冷冻结晶产生的晶浆,经吊带式离心机进行连续固—液分离,得到医药级的芒硝晶体,然后将医药级芒硝晶体采用蒸汽加热或电加热,将其熔化后,进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后得到无水药用芒硝,最后经过自动化包装系统进行无菌包装。本发明工艺在保证产品纯度高和符合GMP要求下,具有更加理想的单位产能。

权利要求书

1: 一种无水药用芒硝的制造工艺, 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多 孔板液体平衡流量计的调控, 在生产车间室内空气洁净度达到一定指标的条件下, 将井下 输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质、 离子交换精制纯化处理得到金属离子 杂质含量极低的精硝水, 输入连续化结晶工艺系统, 将冷冻结晶产生的晶浆, 经吊带式离心 机进行连续固—液分离, 得到医药级的芒硝晶体, 然后将医药级芒硝晶体采用蒸汽加热或 电加热, 将其熔化后, 进行固液分离, 固体、 液体分别进行热风干燥后得到无水药用芒硝, 其 具体生产工艺如下 : 1)、 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控从 矿井下输出的原硝水在工艺流程管道中经管道过滤器除去机械杂质 ; 2)、 将 1) 处理后的硝水, 经过离子交换器处理除去硝水中的钙、 镁、 氯等离子以及铁、 砷、 铅、 镉、 锑等重金属离子, 使其砷、 铅、 镉、 锑等金属离子在硝水中的总含量低于 0.2ppm, 从而得到精制的芒硝水 ; 3)、 将 2) 精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统形成 45±0.5%的晶浆, 然后再用 活塞泵将晶浆输入稠厚器, 含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却 ; 4)、 将 3) 得到 45±0.5%的晶浆输入稠厚器, 在其中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体 浓度增到 70±0.5%, 其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用, 在稠厚器形成的高浓度芒 硝晶体的混合液输入离心机脱水 ; 5)、 将 4) 得到的高浓度芒硝晶体混合液输入离心机脱水工艺流程, 高浓度的晶浆混 合液经离心机脱水后, 形成含自由水 0.5-0.8%的医药级芒硝晶体, 即: Na2 SO4·10H2O ; 6)、 将 5) 得到的医药级的芒硝晶体, 采用蒸汽或电加热, 将所有医药级芒硝晶体熔化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分离, 固体、 液体分别 进行热风干燥后得到含水量小于 0.03%的无水医药级芒硝。
2: 根据权利要求 1 所述无水药用芒硝的制造工艺, 其特征在于所述之生产车间室内空 气洁净度达到一定指标的条件, 其指标如下 : 浮游菌< 100cfu/m3, 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m3, 大于 5μm 的 3 悬浮粒子数< 2900 个 /m , 原硝水的浓度控制在 15-20%。

说明书


无水药用芒硝的制造工艺

    所属技术领域 :
     本发明属于医药用化工药品的加工领域。 背景技术 :
     无水硫酸钠也称无水硝、 无水芒硝、 元明粉、 玄明粉 ; 白色细粒结晶或粉末, 易溶于 水, 有吸湿性, 无臭, 无毒, 药用芒硝主要是以晶体的形式运用于医药领域。
     在中国专利号 CN101041444A 中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝 ( 硫酸钠 ) 的方法, 它经过用 3-5%的硫酸溶液调节 PH 值、 预冷、 控制结晶温度在 0-10℃、 分离、 再结 晶, 制成成品。 该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝, 然后再脱除 芒硝中的游离水, 最后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程 ; 采用该工艺方法制造含结晶水 的芒硝其能耗高, 芒硝纯度也不高, 同时不利于大规模生产。
     在中国专利号 97116654.4 中介绍一种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方 法, 它经过脱卤、 浓缩、 滩晒、 收集、 除杂等工艺流程, 该方法主要采用冷却浓缩、 晒制的方 法, 且热天温度控制 18℃, 冬春季节控制在 10℃, 其目的是这样一部法结晶制造含结晶水 的芒硝, 但是, 这样制造出的芒硝纯度不高, 而且需要采收场地大等不利因数, 同时要想年 产数十万吨的可能性很小。
     在中国专利号 : 2008100446515 中介绍了一种高纯度特种芒硝的制造方法, 它采 用了物理和化学的方法处理含有各种杂质的硝水, 与本发明中精制纯化硝水的方法有较大 的区别, 为了提高处理的效率, 本发明不需要澄清硝水, 直接经过过滤除去机械杂质。
     本发明的目的是研究一种无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工艺, 使其能够克服现 有芒硝生产技术的缺点, 在保证产品纯度高和符合 GMP 要求, 在生产车间室内空气洁净度 3 达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟< 25cfu/ 3 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数< 2900 个 /m3) 的 条件下, 具有更加理想的单位产能。 发明内容 :
     一种无水药用芒硝的制造工艺, 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以 及多孔板液体平衡流量计的调控, 确保无水药用芒硝的制造工艺流程、 生产设施、 产品符 3 合 GMP 要求, 在生产车间室内空气洁净度达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌 < 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 3 3 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数< 2900 个 /m ) 的条件下, 将原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 的浓度 控制在 15-20 %, 原硝水经管道过滤器除去机械杂质、 离子交换精制纯化处理得到金属离 子杂质含量极低的精硝水, 输入连续化结晶工艺系统, 将冷冻结晶产生的晶浆, 经吊带式离 心机进行连续固—液分离, 得到医药级的芒硝, 药用芒硝的生产工艺流程、 生产设施、 产品 3 沉降菌 符合 GMP 要求, 生产车间室内空气洁净度达到达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , < 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个/m3, 大于 5μm 的悬浮粒子数< 2900 个 /m3)。其具体生产工艺如下 :
     1、 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控下, 采用管道过滤系统为三级管道过滤器, 经过初级管道过滤器除去 0.5mm 以上的机 械杂质, 经过次级管道过滤器除去 0.01mm 以上的机械杂质, 经过第三级管道过滤器除去 0.5um 以上的机械杂质。
     2、 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控下, 所述离子交换器直接安装在工艺流程的管道上, 共有 8 级离子交换器, 即一级阳离子 交换器→二级阳离子交换器→三级阳离子交换器→一级阴离子交换器→四级阳离子交换 器→五级阳离子交换器→六级阳离子交换器→二级阴离子交换器将 1) 处理后的硝水, 经 过离子交换器处理除去硝水中的钙、 镁、 氯离子以及铁、 砷、 铅、 镉、 锑等重金属离子, 使其 砷、 铅、 镉、 锑等金属离子在硝水中的总含量低于 0.2ppm, 从而得到精制的芒硝水。
     3、 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控下将 2) 精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中, 硝液从热交换器底部进 入管程, 与管外 1.5±0.1℃的冷水进行热交换, 形成温度为 10.0±0.1℃且含有硫酸钠晶 体的过饱和溶液——晶浆 ; 用循环泵将晶浆从结晶器的底部输入, 晶体在结晶器内长大到 1.0-1.2mm, 从而形成 45±0.5 %的晶浆, 然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器, 含硫酸钠的 饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却, 这样就实现了医药芒硝的连续化结晶工 艺。 4、 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控下将 3) 得到 45±0.5%的晶浆输入稠厚器, 在其中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度 增到 70±0.5%, 其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用, 在稠厚器形成的高浓度芒硝晶 体的混合液输入吊带式离心机脱水。
     5、 通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控下将 4) 得到的高浓度芒硝晶体混合液输入离心机同时脱水, 高浓度的晶浆混合液经离 心机脱水后, 形成含自由水 0.5-0.8%的医药芒硝。即 : (Na 2SO4·10H2O)。
     6、 将 5) 得到的医药级的芒硝晶体, 采用蒸汽或电加热, 将所有医药级芒硝晶体熔 化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分离, 固体、 液体 分别进行热风干燥后得到含水量在 0.02-0.03%的无水医药级芒硝。
     7、 将 6) 得到的无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 输送到自动化包装系统进行无菌包装、 检 验、 入库、 销售。
     本发明具有以下优点 :
     1、 在一种无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工艺流程中的每一个工序、 工段的设备 上, 均安装有红外探头, 一方面监控空气的洁净度, 另一方面监控硝水质量、 结晶颗粒大小、 玄明粉的干燥程度、 以及产品产量的各个工序流程, 以保证无水医药芒硝的正常生产, 同 时, 还降低操作成本及工人的劳动强度, 提高生产效率以及保证产品纯度有着积极地作用。
     2、 粘附在热交换器的内壁、 结晶器内壁、 稠厚器内壁的芒硝晶体少, 减少了清理时 间, 提高了生产效率。
     3、 采用多孔板液体平衡流量计, 控制调节原硝水 (Na2SO4 水溶液 )、 精制硝水的体 积流量。
     4、 采用远红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控 控制原硝水的硫酸钠浓度。
     5、 采用结晶器能够在很短的时间之内晶体长大到 0.6-0.8mm。
     6、 采用晶体稠厚器在很短的时间之内使晶浆浓度提高到 70±0.5%,
     7、 采用离心脱水技术, 提高药用芒硝的产能。
     8、 其生产工艺流程生产设施、 产品符合 GMP 要求, 生产车间室内空气洁净度达到 3 如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟< 25cfu/ 碟, 3 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数< 2900 个 /m3。 附图说明 :
     附图 1 为本发明实施例的芒硝的各个特征指标。
     附图 2 为本发明工艺流程简图。 具体实施方式
     下面对本发明工艺作进一步的详述。
     本发明采用的生产工艺流程生产设施、 产品符合 GMP 要求, 生产车间室内空气 3 洁净度达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟 3 < 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数< 2900 3 个 /m =, 其目的在于, 一方面满足医药药品的生产标准, 以确保药品的品质。同时, 使生产 出的芒硝满足中国药典 ( 二 0 一 0 年版 ) 的要求。
     本发明采用管道过滤器的目的, 一方面减少过滤用的原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 沉 降池, 另一方面也缩短了工业流程, 还减少原硝水沉降池的清淤等工作, 降低了生产运营成 本。
     本发明采用离子交换器的目的, 一方面使精制芒硝水中除钠离子以外的各种金属 离子含量降到最低, 另一方面是不使用添加剂, 降低运营成本, 同时工艺流程缩短到以前工 艺流程的 50%, 以及减少各种超大型储罐多达 10 台套。
     本发明采用结晶器的目的是, 一方面提高生产效率, 另一方面降低能源消耗。 因为 在连续结晶系统中, 必须使晶浆混合液的温度保持在 1.5±0.1℃, 只有这样才能使芒硝晶 体的浓度保持在稳定的状态, 有利于芒硝饱和液体的结晶。
     本发明所采用稠厚器的目的是保证输入连续离心脱水系统的芒硝晶体含量, 是产 量稳定高产。
     本发明所采用离心脱水系统的目的是, 一方面提高离心机的脱水能力, 另一方面 是提高产能, 同时降低生产运营成本。
     本发明的利用已经结晶、 且纯度很高的芒硝晶体采用蒸汽或电加热, 将所有医药 级芒硝晶体熔化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分 离, 固体、 液体分别进行热风干燥后, 得到含水量小于 0.03%的无水医药级芒硝。无水芒硝 在医治一些病症的时候, 药效相对缓慢, 有利于病症的根除。
     为此本发明完全打破以往芒硝的生产方式, 采用连续化结晶芒硝的生产工艺流 程, 通过采用远红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控系统、 管道过滤系统、 离子交换系统、 连续结晶系统、 以及连续离心脱水系统、 加热、 分离系统、 干燥系统等工艺流程, 不仅提高了药用芒硝的产能、 而且还缩短药用芒硝的生产工艺流程, 同时还提高无水药用芒硝的产品纯度, 降低生产运营成本。
     本发明的无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工艺, 是通过在线红外计算机自动化监 控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控, 以及无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工 艺流程生产设施、 产品符合 GMP 要求, 在生产车间室内空气洁净度达到如下指标 ( 浮游菌 3 < 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生物接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬 3 3 浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数< 2900 个 /m ) 的条件下, 将井下输送 的 15-20 %浓度原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 经三级管道过滤器除去机械杂质、 八级离子交换 器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水, 输入连续化结晶工艺系统, 在连续化结晶系 统中有热交换器、 结晶器和稠厚器等设备, 精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在 该系统中, 硝液从热交换器底部进入管程, 与管外 1.5±0.1 ℃的冷水进行热交换, 形成温 度为 10.0±0.1℃且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液——晶浆 ; 用循环泵将晶浆从结晶器的 底部输入, 晶体在结晶器内长大到 1.0-1.2mm, 从而形成 35-40%的晶浆, 然后再用活塞泵 将晶浆输入稠厚器, 含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却, 在稠厚 器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到 50-80%, 其清液从稠厚器的顶部返回矿井 继续使用, 在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自由 水 0.3-0.5%的医药芒硝, 然后将医药级的芒硝晶体, 采用蒸汽或电加热, 将所有医药级芒 硝晶体熔化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分离, 固 体、 液体分别进行热风干燥后, 得到含水量小于 0.03%的医药级无水芒硝, 最后将无水药用 芒硝输送到自动化包装系统进行无菌包装、 检验、 入库、 销售。
     本发明采用进口多孔板液体平衡流量计是由不锈钢作为板孔流量的材料, 同时消 除板孔流量计运行时因板孔附近产生涡流计量误差, 该流量计是在主孔板的周围在打一些 孔, 以消除涡流。
     本发明所采用的管道过滤器采用进口全不锈钢过滤芯, 过滤孔用激光打孔, 孔径 大小均匀, 过滤孔分布合理, 满足除去不同粒径的机械杂质, 比目前国内管道过滤器滤芯采 用的一次性高分子材料网滤芯、 陶瓷过滤芯、 不锈钢网过滤芯该过滤器冲洗简单, 消耗少, 使用寿命长、 运营成本低等特点, 同时可以根据流体压力的变化及时更换滤芯, 不需要用水 反冲洗, 因用水反冲洗时, 会使工艺管道受到其他污染, 不利于药用芒硝的生产, 从而造成 药用芒硝因此而污染, 使之成为不合格品。
     本发明所采用的离子交换器是安装在工艺流程的管道上, 一共安装 8 台离子交换 器, 即一级阳离子交换器→二级阳离子交换器→三级阳离子交换器→一级阴离子交换器→ 四级阳离子交换器→五级阳离子交换器→六级阳离子交换器→二级阴离子交换器。
     原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 经过工艺管道上的三级管道过滤器除去机械杂质以后, 输 入一级阳离子交换器, 再输入二级阳离子交换器, 再输入三级阳离子交换器, 再输入一级阴 离子交换器, 再输入四级阳离子交换器, 再输入五级阳离子交换器, 再输入六级阳离子交换 器, 最后输入二级阴离子交换器, 经过这样处理使精制芒硝水中除钠离子以外的各种金属 离子含量降到最低, 同时不加入除去钙、 镁等离子以及铁、 砷、 铅、 镉、 锑等重金属离子使用 的添加剂, 以带入其他离子降低精制硝水的品质 ;该离子交换器中的离子交换树脂具有以下特点 :
     1 有针对性的对硝水溶液中的非钠离子和非硫酸根离子进行交换, 降低了硝水处 理时的运营成本。
     2 离子交换树脂的还原简单、 快捷。
     3 一次性投资、 且使用寿命长。
     DTB 结晶器连续冷却结晶器 (DTB), 底部为锥体结构, 上部为多层套筒式结构, 内 置导流筒挡板、 可以分为结晶区和母液澄清区两个主体区域 ; 设备材质为 316L 不锈钢, 内 表面抛光 ; 可连续操作, 生产主粒度高达 0.5 ~ 1.2mm 的晶体,
     稠厚器是一个中转储存沉降设备, 内有一个用于芒硝晶体沉降的内胆, 内胆上部 配备有一台小型低速搅拌电机。主要作用应该是中转并且提高进入离心机的悬浮液密度。 芒硝晶体密度较大, 沉降速度很快, 以保证晶浆可全部用离心机分离。 若通过稠厚器分离母 液, 通过溢流口返回矿井下继续使用。
     本发明采用一台全自动立式包装机, 储料斗组成的全自动包装系统, 它是通过离 心机将得到的芒硝晶体通过自动卸料装置卸下后, 由输送设备输入全自动立式包装系统, 进行密封包装。 在红外计算机系统是一种控制领域的 “多功能型” 控制系统, 可实现数据采集、 过 程控制、 顺序控制等实时任务。 之所以被成为 “多功能型” 控制系统, 是因为系统在进行功能 设计时, 除保留了常规远红外计算机系统强大的模拟量处理和回路控制功能, 还兼具快速 逻辑控制功能及更高的系统实时性性能, 同时还可以控制硝水浓度和硝水结晶晶体颗粒的 大小, 使得到的晶体颗粒大小更均匀, 从而使生产更稳定, 提高产能和降低生产运行成本。
     实施例 1 :
     是通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控, 确保无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工艺流程、 生产设施、 产品符合 GMP 要求, 在生产车 3 间室内空气洁净度达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生 3 物接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数 3 < 2900 个 /m ) 的条件下, 将井下输送的 15-20%浓度原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 经三级管道过 滤器除去机械杂质、 八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水, 输入连续 化结晶工艺系统, 在连续化结晶系统中有热交换器、 结晶器和稠厚器等设备, 精制纯化后的 精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中, 硝液从热交换器底部进入管程, 与管外 1.4℃的 冷水进行热交换, 形成温度为 9.9℃且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液——晶浆 ; 用循环泵将 晶浆从结晶器的底部输入, 晶体在结晶器内长大到 1.0mm, 从而形成 35%的晶浆, 然后再用 活塞泵将晶浆输入稠厚器, 含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却, 在稠厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到 50%, 其清液从稠厚器的顶部返回矿 井继续使用, 在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自 由水 0.3%的医药芒硝晶体, 然后将医药级的芒硝晶体, 采用蒸汽或电加热, 将所有医药级 芒硝晶体熔化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分离, 固体、 液体分别进行热风干燥后, 得到含水量在 0.02%的无水医药级芒硝, 最后将无水药用 芒硝输送到自动化包装系统进行无菌包装、 检验、 入库、 销售。
     用以上工艺控制指标生产得到药用芒硝检测各种数据将在图 1 表中表现出来。
     实施例 2 :
     通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控, 确保无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工艺流程、 生产设施、 产品符合 GMP 要求, 在生产车间 3 室内空气洁净度达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生物 3 接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数 3 < 2900 个 /m ) 的条件下, 将井下输送的浓度原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 经三级管道过滤器除 去机械杂质、 八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水, 输入连续化结晶 工艺系统, 在连续化结晶系统中有热交换器、 结晶器和稠厚器等设备, 精制纯化后的精硝水 泵入连续化结晶系统。在该系统中, 硝液从热交换器底部进入管程, 与管外 1.5℃的冷水进 行热交换, 形成温度为 10.0℃且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液——晶浆 ; 用循环泵将晶浆 从结晶器的底部输入, 晶体在结晶器内长大到 1.1mm, 从而形成 38%的晶浆, 然后再用活塞 泵将晶浆输入稠厚器, 含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却, 在稠 厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到 73%, 其清液从稠厚器的顶部返回矿井继 续使用, 在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自由水 0.4%的医药芒硝, 然后将医药级的芒硝晶体, 采用蒸汽或电加热, 将所有医药级芒硝晶体 熔化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分离, 固体、 液 体分别进行热风干燥后, 得到含水量在 0.021%的无水医药级芒硝, 最后将无水药用芒硝输 送到自动化包装系统进行无菌包装、 检验、 入库、 销售。 用以上工艺控制指标生产得到药用芒硝检测各种数据将在图 1 表中表现出来。
     实施例 3 :
     是通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调 控, 确保无水药用芒硝 ( 玄明粉 ) 的制造工艺流程生产设施、 产品符合 GMP 要求, 在生产车 3 间室内空气洁净度达到如下指标 ( 浮游菌< 100cfu/m , 沉降菌< 50cfu/4 小时, 表面微生 3 物接触碟< 25cfu/ 碟, 大于 0.5μm 的悬浮粒子数< 350000 个 /m , 大于 5μm 的悬浮粒子数 3 < 2900 个 /m ) 的条件下, 将井下输送的 15-20%浓度原硝水 (Na2SO4 水溶液 ) 经三级管道 过滤器除去机械杂质、 八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水, 输入连 续化结晶工艺系统, 在连续化结晶系统中有热交换器、 结晶器和稠厚器等设备, 精制纯化后 的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中, 硝液从热交换器底部进入管程, 与管外 1.6℃ 的冷水进行热交换, 形成温度为 10.1℃且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液——晶浆 ; 用循环 泵将晶浆从结晶器的底部输入, 晶体在结晶器内长大到 1.2mm, 从而形成 40%的晶浆, 然后 再用活塞泵将晶浆输入稠厚器, 含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷 却, 在稠厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到 80%, 其清液从稠厚器的顶部返 回矿井继续使用, 在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成 含自由水 0.5%的医药芒硝, 然后将医药级的芒硝晶体, 采用蒸汽或电加热, 将所有医药级 芒硝晶体熔化, 形成一种含芒硝固体的固—液混合物体系, 然后用离心机进行固—液分离, 固体、 液体分别进行热风干燥后, 得到含水量在 0.03%的无水医药级芒硝, 最后将无水药用 芒硝输送到自动化包装系统进行无菌包装、 检验、 入库、 销售。
     用以上工艺控制指标生产得到药用芒硝检测各种数据将在图 1 表中表现出来。
    

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1、10申请公布号CN101948123A43申请公布日20110119CN101948123ACN101948123A21申请号201010258678122申请日20100820C01D5/1620060171申请人四川省川眉芒硝有限责任公司地址620010四川省眉山市东坡区广济乡72发明人刘泽民刘文良李栋良苟兴无李洪清李春先张大明54发明名称无水药用芒硝的制造工艺57摘要一种无水药用芒硝的制造工艺,通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,在生产车间室内空气洁净度达到一定指标的条件下,将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质、离子交换精制纯化处理得到金属。

2、离子杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,将冷冻结晶产生的晶浆,经吊带式离心机进行连续固液分离,得到医药级的芒硝晶体,然后将医药级芒硝晶体采用蒸汽加热或电加热,将其熔化后,进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后得到无水药用芒硝,最后经过自动化包装系统进行无菌包装。本发明工艺在保证产品纯度高和符合GMP要求下,具有更加理想的单位产能。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图2页CN101948125A1/1页21一种无水药用芒硝的制造工艺,通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,在生产车间室内空气洁净度达。

3、到一定指标的条件下,将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质、离子交换精制纯化处理得到金属离子杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,将冷冻结晶产生的晶浆,经吊带式离心机进行连续固液分离,得到医药级的芒硝晶体,然后将医药级芒硝晶体采用蒸汽加热或电加热,将其熔化后,进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后得到无水药用芒硝,其具体生产工艺如下1、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控从矿井下输出的原硝水在工艺流程管道中经管道过滤器除去机械杂质;2、将1处理后的硝水,经过离子交换器处理除去硝水中的钙、镁、氯等离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子,使其。

4、砷、铅、镉、锑等金属离子在硝水中的总含量低于02PPM,从而得到精制的芒硝水;3、将2精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统形成4505的晶浆,然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却;4、将3得到4505的晶浆输入稠厚器,在其中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到7005,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入离心机脱水;5、将4得到的高浓度芒硝晶体混合液输入离心机脱水工艺流程,高浓度的晶浆混合液经离心机脱水后,形成含自由水0508的医药级芒硝晶体,即NA2SO410H2O;6、将5得到的医药级的芒硝晶体,采用。

5、蒸汽或电加热,将所有医药级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后得到含水量小于003的无水医药级芒硝。2根据权利要求1所述无水药用芒硝的制造工艺,其特征在于所述之生产车间室内空气洁净度达到一定指标的条件,其指标如下浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3,原硝水的浓度控制在1520。权利要求书CN101948123ACN101948125A1/6页3无水药用芒硝的制造工艺所属技术领域0001本发明属于医药用。

6、化工药品的加工领域。背景技术0002无水硫酸钠也称无水硝、无水芒硝、元明粉、玄明粉;白色细粒结晶或粉末,易溶于水,有吸湿性,无臭,无毒,药用芒硝主要是以晶体的形式运用于医药领域。0003在中国专利号CN101041444A中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝硫酸钠的方法,它经过用35的硫酸溶液调节PH值、预冷、控制结晶温度在010、分离、再结晶,制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝,然后再脱除芒硝中的游离水,最后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程;采用该工艺方法制造含结晶水的芒硝其能耗高,芒硝纯度也不高,同时不利于大规模生产。0004在中国专利号971166544中介绍一。

7、种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方法,它经过脱卤、浓缩、滩晒、收集、除杂等工艺流程,该方法主要采用冷却浓缩、晒制的方法,且热天温度控制18,冬春季节控制在10,其目的是这样一部法结晶制造含结晶水的芒硝,但是,这样制造出的芒硝纯度不高,而且需要采收场地大等不利因数,同时要想年产数十万吨的可能性很小。0005在中国专利号2008100446515中介绍了一种高纯度特种芒硝的制造方法,它采用了物理和化学的方法处理含有各种杂质的硝水,与本发明中精制纯化硝水的方法有较大的区别,为了提高处理的效率,本发明不需要澄清硝水,直接经过过滤除去机械杂质。0006本发明的目的是研究一种无水药用芒硝玄明粉的制造工艺。

8、,使其能够克服现有芒硝生产技术的缺点,在保证产品纯度高和符合GMP要求,在生产车间室内空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3的条件下,具有更加理想的单位产能。发明内容0007一种无水药用芒硝的制造工艺,通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,确保无水药用芒硝的制造工艺流程、生产设施、产品符合GMP要求,在生产车间室内空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟。

9、,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3的条件下,将原硝水NA2SO4水溶液的浓度控制在1520,原硝水经管道过滤器除去机械杂质、离子交换精制纯化处理得到金属离子杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,将冷冻结晶产生的晶浆,经吊带式离心机进行连续固液分离,得到医药级的芒硝,药用芒硝的生产工艺流程、生产设施、产品符合GMP要求,生产车间室内空气洁净度达到达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个说明书CN101948123ACN101948125A2/6页4/。

10、M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3。其具体生产工艺如下00081、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下,采用管道过滤系统为三级管道过滤器,经过初级管道过滤器除去05MM以上的机械杂质,经过次级管道过滤器除去001MM以上的机械杂质,经过第三级管道过滤器除去05UM以上的机械杂质。00092、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下,所述离子交换器直接安装在工艺流程的管道上,共有8级离子交换器,即一级阳离子交换器二级阳离子交换器三级阳离子交换器一级阴离子交换器四级阳离子交换器五级阳离子交换器六级阳离子交换器二级阴离子交换器将。

11、1处理后的硝水,经过离子交换器处理除去硝水中的钙、镁、氯离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子,使其砷、铅、镉、锑等金属离子在硝水中的总含量低于02PPM,从而得到精制的芒硝水。00103、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下将2精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中,硝液从热交换器底部进入管程,与管外1501的冷水进行热交换,形成温度为10001且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液晶浆;用循环泵将晶浆从结晶器的底部输入,晶体在结晶器内长大到1012MM,从而形成4505的晶浆,然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环。

12、冷却,这样就实现了医药芒硝的连续化结晶工艺。00114、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下将3得到4505的晶浆输入稠厚器,在其中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到7005,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。00125、通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控下将4得到的高浓度芒硝晶体混合液输入离心机同时脱水,高浓度的晶浆混合液经离心机脱水后,形成含自由水0508的医药芒硝。即NA2SO410H2O。00136、将5得到的医药级的芒硝晶体,采用蒸汽或电加热,将所有医药。

13、级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后得到含水量在002003的无水医药级芒硝。00147、将6得到的无水药用芒硝玄明粉输送到自动化包装系统进行无菌包装、检验、入库、销售。0015本发明具有以下优点00161、在一种无水药用芒硝玄明粉的制造工艺流程中的每一个工序、工段的设备上,均安装有红外探头,一方面监控空气的洁净度,另一方面监控硝水质量、结晶颗粒大小、玄明粉的干燥程度、以及产品产量的各个工序流程,以保证无水医药芒硝的正常生产,同时,还降低操作成本及工人的劳动强度,提高生产效率以及保证产品纯度有着积极地作用。00172、粘附在。

14、热交换器的内壁、结晶器内壁、稠厚器内壁的芒硝晶体少,减少了清理时间,提高了生产效率。00183、采用多孔板液体平衡流量计,控制调节原硝水NA2SO4水溶液、精制硝水的体积流量。说明书CN101948123ACN101948125A3/6页500194、采用远红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控控制原硝水的硫酸钠浓度。00205、采用结晶器能够在很短的时间之内晶体长大到0608MM。00216、采用晶体稠厚器在很短的时间之内使晶浆浓度提高到7005,00227、采用离心脱水技术,提高药用芒硝的产能。00238、其生产工艺流程生产设施、产品符合GMP要求,生产车间室内空气洁。

15、净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3。附图说明0024附图1为本发明实施例的芒硝的各个特征指标。0025附图2为本发明工艺流程简图。具体实施方式0026下面对本发明工艺作进一步的详述。0027本发明采用的生产工艺流程生产设施、产品符合GMP要求,生产车间室内空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3,其目的在于。

16、,一方面满足医药药品的生产标准,以确保药品的品质。同时,使生产出的芒硝满足中国药典二0一0年版的要求。0028本发明采用管道过滤器的目的,一方面减少过滤用的原硝水NA2SO4水溶液沉降池,另一方面也缩短了工业流程,还减少原硝水沉降池的清淤等工作,降低了生产运营成本。0029本发明采用离子交换器的目的,一方面使精制芒硝水中除钠离子以外的各种金属离子含量降到最低,另一方面是不使用添加剂,降低运营成本,同时工艺流程缩短到以前工艺流程的50,以及减少各种超大型储罐多达10台套。0030本发明采用结晶器的目的是,一方面提高生产效率,另一方面降低能源消耗。因为在连续结晶系统中,必须使晶浆混合液的温度保持在。

17、1501,只有这样才能使芒硝晶体的浓度保持在稳定的状态,有利于芒硝饱和液体的结晶。0031本发明所采用稠厚器的目的是保证输入连续离心脱水系统的芒硝晶体含量,是产量稳定高产。0032本发明所采用离心脱水系统的目的是,一方面提高离心机的脱水能力,另一方面是提高产能,同时降低生产运营成本。0033本发明的利用已经结晶、且纯度很高的芒硝晶体采用蒸汽或电加热,将所有医药级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后,得到含水量小于003的无水医药级芒硝。无水芒硝在医治一些病症的时候,药效相对缓慢,有利于病症的根除。0034为此本发明完全打破以往。

18、芒硝的生产方式,采用连续化结晶芒硝的生产工艺流程,通过采用远红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控系说明书CN101948123ACN101948125A4/6页6统、管道过滤系统、离子交换系统、连续结晶系统、以及连续离心脱水系统、加热、分离系统、干燥系统等工艺流程,不仅提高了药用芒硝的产能、而且还缩短药用芒硝的生产工艺流程,同时还提高无水药用芒硝的产品纯度,降低生产运营成本。0035本发明的无水药用芒硝玄明粉的制造工艺,是通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,以及无水药用芒硝玄明粉的制造工艺流程生产设施、产品符合GMP要求,在生产车间室内。

19、空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3的条件下,将井下输送的1520浓度原硝水NA2SO4水溶液经三级管道过滤器除去机械杂质、八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,在连续化结晶系统中有热交换器、结晶器和稠厚器等设备,精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中,硝液从热交换器底部进入管程,与管外1501的冷水进行热交换,形成温度为10001且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液晶浆;用循环泵将晶浆从结晶器的底部输入,。

20、晶体在结晶器内长大到1012MM,从而形成3540的晶浆,然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却,在稠厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到5080,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自由水0305的医药芒硝,然后将医药级的芒硝晶体,采用蒸汽或电加热,将所有医药级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后,得到含水量小于003的医药级无水芒硝,最后将无水药用芒硝输送到自动化包装系统进行无菌包装、检验、入库、销售。00。

21、36本发明采用进口多孔板液体平衡流量计是由不锈钢作为板孔流量的材料,同时消除板孔流量计运行时因板孔附近产生涡流计量误差,该流量计是在主孔板的周围在打一些孔,以消除涡流。0037本发明所采用的管道过滤器采用进口全不锈钢过滤芯,过滤孔用激光打孔,孔径大小均匀,过滤孔分布合理,满足除去不同粒径的机械杂质,比目前国内管道过滤器滤芯采用的一次性高分子材料网滤芯、陶瓷过滤芯、不锈钢网过滤芯该过滤器冲洗简单,消耗少,使用寿命长、运营成本低等特点,同时可以根据流体压力的变化及时更换滤芯,不需要用水反冲洗,因用水反冲洗时,会使工艺管道受到其他污染,不利于药用芒硝的生产,从而造成药用芒硝因此而污染,使之成为不合格。

22、品。0038本发明所采用的离子交换器是安装在工艺流程的管道上,一共安装8台离子交换器,即一级阳离子交换器二级阳离子交换器三级阳离子交换器一级阴离子交换器四级阳离子交换器五级阳离子交换器六级阳离子交换器二级阴离子交换器。0039原硝水NA2SO4水溶液经过工艺管道上的三级管道过滤器除去机械杂质以后,输入一级阳离子交换器,再输入二级阳离子交换器,再输入三级阳离子交换器,再输入一级阴离子交换器,再输入四级阳离子交换器,再输入五级阳离子交换器,再输入六级阳离子交换器,最后输入二级阴离子交换器,经过这样处理使精制芒硝水中除钠离子以外的各种金属离子含量降到最低,同时不加入除去钙、镁等离子以及铁、砷、铅、镉。

23、、锑等重金属离子使用的添加剂,以带入其他离子降低精制硝水的品质;说明书CN101948123ACN101948125A5/6页70040该离子交换器中的离子交换树脂具有以下特点00411有针对性的对硝水溶液中的非钠离子和非硫酸根离子进行交换,降低了硝水处理时的运营成本。00422离子交换树脂的还原简单、快捷。00433一次性投资、且使用寿命长。0044DTB结晶器连续冷却结晶器DTB,底部为锥体结构,上部为多层套筒式结构,内置导流筒挡板、可以分为结晶区和母液澄清区两个主体区域;设备材质为316L不锈钢,内表面抛光;可连续操作,生产主粒度高达0512MM的晶体,0045稠厚器是一个中转储存沉降设。

24、备,内有一个用于芒硝晶体沉降的内胆,内胆上部配备有一台小型低速搅拌电机。主要作用应该是中转并且提高进入离心机的悬浮液密度。芒硝晶体密度较大,沉降速度很快,以保证晶浆可全部用离心机分离。若通过稠厚器分离母液,通过溢流口返回矿井下继续使用。0046本发明采用一台全自动立式包装机,储料斗组成的全自动包装系统,它是通过离心机将得到的芒硝晶体通过自动卸料装置卸下后,由输送设备输入全自动立式包装系统,进行密封包装。0047在红外计算机系统是一种控制领域的“多功能型”控制系统,可实现数据采集、过程控制、顺序控制等实时任务。之所以被成为“多功能型”控制系统,是因为系统在进行功能设计时,除保留了常规远红外计算机。

25、系统强大的模拟量处理和回路控制功能,还兼具快速逻辑控制功能及更高的系统实时性性能,同时还可以控制硝水浓度和硝水结晶晶体颗粒的大小,使得到的晶体颗粒大小更均匀,从而使生产更稳定,提高产能和降低生产运行成本。0048实施例10049是通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,确保无水药用芒硝玄明粉的制造工艺流程、生产设施、产品符合GMP要求,在生产车间室内空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3的条件下,将井下输送的1520浓。

26、度原硝水NA2SO4水溶液经三级管道过滤器除去机械杂质、八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,在连续化结晶系统中有热交换器、结晶器和稠厚器等设备,精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中,硝液从热交换器底部进入管程,与管外14的冷水进行热交换,形成温度为99且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液晶浆;用循环泵将晶浆从结晶器的底部输入,晶体在结晶器内长大到10MM,从而形成35的晶浆,然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却,在稠厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到50,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在。

27、稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自由水03的医药芒硝晶体,然后将医药级的芒硝晶体,采用蒸汽或电加热,将所有医药级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后,得到含水量在002的无水医药级芒硝,最后将无水药用芒硝输送到自动化包装系统进行无菌包装、检验、入库、销售。0050用以上工艺控制指标生产得到药用芒硝检测各种数据将在图1表中表现出来。说明书CN101948123ACN101948125A6/6页80051实施例20052通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,确保无水药用。

28、芒硝玄明粉的制造工艺流程、生产设施、产品符合GMP要求,在生产车间室内空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3的条件下,将井下输送的浓度原硝水NA2SO4水溶液经三级管道过滤器除去机械杂质、八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,在连续化结晶系统中有热交换器、结晶器和稠厚器等设备,精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中,硝液从热交换器底部进入管程,与管外15的冷水进行热交换,形成温度为100且含有硫酸钠晶。

29、体的过饱和溶液晶浆;用循环泵将晶浆从结晶器的底部输入,晶体在结晶器内长大到11MM,从而形成38的晶浆,然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却,在稠厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到73,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自由水04的医药芒硝,然后将医药级的芒硝晶体,采用蒸汽或电加热,将所有医药级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后,得到含水量在0021的无水医药级芒硝,最后将无水药用芒硝输送到自动化包装系。

30、统进行无菌包装、检验、入库、销售。0053用以上工艺控制指标生产得到药用芒硝检测各种数据将在图1表中表现出来。0054实施例30055是通过在线红外计算机自动化监控系统的监控以及多孔板液体平衡流量计的调控,确保无水药用芒硝玄明粉的制造工艺流程生产设施、产品符合GMP要求,在生产车间室内空气洁净度达到如下指标浮游菌100CFU/M3,沉降菌50CFU/4小时,表面微生物接触碟25CFU/碟,大于05M的悬浮粒子数350000个/M3,大于5M的悬浮粒子数2900个/M3的条件下,将井下输送的1520浓度原硝水NA2SO4水溶液经三级管道过滤器除去机械杂质、八级离子交换器精制纯化处理得到杂质含量极。

31、低的精硝水,输入连续化结晶工艺系统,在连续化结晶系统中有热交换器、结晶器和稠厚器等设备,精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统。在该系统中,硝液从热交换器底部进入管程,与管外16的冷水进行热交换,形成温度为101且含有硫酸钠晶体的过饱和溶液晶浆;用循环泵将晶浆从结晶器的底部输入,晶体在结晶器内长大到12MM,从而形成40的晶浆,然后再用活塞泵将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液返回热交换器进一步参与循环冷却,在稠厚器中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到80,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入吊带式离心机脱水。形成含自由水05的医药芒硝,然后将医药级的芒硝晶体,采用蒸汽或电加热,将所有医药级芒硝晶体熔化,形成一种含芒硝固体的固液混合物体系,然后用离心机进行固液分离,固体、液体分别进行热风干燥后,得到含水量在003的无水医药级芒硝,最后将无水药用芒硝输送到自动化包装系统进行无菌包装、检验、入库、销售。0056用以上工艺控制指标生产得到药用芒硝检测各种数据将在图1表中表现出来。说明书CN101948123ACN101948125A1/2页9图1说明书附图CN101948123ACN101948125A2/2页10图2说明书附图CN101948123A。

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