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1、10申请公布号CN101949103A43申请公布日20110119CN101949103ACN101949103A21申请号201010299693022申请日20101008D21C5/0020060171申请人东北林业大学地址150040黑龙江省哈尔滨市香坊区和兴路26号72发明人刘志明王海英卜良霄刘黎阳郭盼龙李振雷74专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙54发明名称一种秸秆微纳米纤维素的制备方法57摘要一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，它涉及一种微纳米纤维素的制备方法。本发明解决了现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多，且棒状纳米纤维素长径比低的问题。制备方法如下一。
2、、蒸煮；二、浸泡洗涤；三、筛选；四、漂白；五、水解和超声处理；六、中和、水洗、破碎、离心、干燥，即得到秸秆微纳米纤维素。本发明制得的微纳米纤维素外形呈纤维状，直径10NM200NM，长度200NM10M，长径比高，比表面积大。应用于复合材料领域。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图2页CN101949106A1/2页21一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159166，加热蒸煮4060MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸。
3、煮过的秸秆，自来水浸泡1216H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热3045MIN，每隔1015MIN补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为5060硫酸溶液，在4045水浴中搅拌水解15H，之后用100KHZ超声波超声051H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至67，之后用蒸馏水或去离子水洗涤510次，破碎10MIN，离心510MIN，转速为700012000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗。
4、纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入100200ML质量浓度为5060硫酸溶液。2根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加入的脱木素试剂是NA3PO412H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45的乙醇溶液，每克秸秆加入1516GNA3PO412H2O、00005G蒽醌和1015ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液。3根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加入的脱木素试剂是NA3PO412H2O、蒽醌和自来水，每克秸秆加入332GNA3。
5、PO412H2O、0001G蒽醌和1014ML自来水。4根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加入的脱木素试剂是NAOH、蒽醌和质量百分比浓度为45的乙醇溶液，每克秸秆加入01GNAOH、00005G蒽醌和1214ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液。5根据权利要求1、2、3或4所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中反应釜温度为161164。6根据权利要求5所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加热蒸煮40MIN。7根据权利要求5所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加热蒸煮60MIN。8根据权利要求6所述的一。
6、种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤四中于功率为600W的微波炉中加热3540MIN。9根据权利要求8所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤五中在4244水浴中搅拌水解24H。10一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159166，加热蒸煮4060MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡1216H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于7。
7、075恒温水浴中加热3H，每隔1H补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为5060硫酸溶液，在4045水浴中搅拌水权利要求书CN101949103ACN101949106A2/2页3解15H，之后用100KHZ超声波超声051H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至67，之后用蒸馏水或去离子水洗涤510次，破碎10MIN，离心510MIN，转速为700012000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每。
8、克固体加入100200ML质量浓度为5060硫酸溶液。权利要求书CN101949103ACN101949106A1/7页4一种秸秆微纳米纤维素的制备方法技术领域0001本发明涉及一种微纳米纤维素的制备方法。背景技术0002由于人们对石油、天然气、矿产等不可再生资源的过度开发和使用，资源紧缺已成为人类社会面临的一个亟待解决的重大问题。开发利用可再生资源对于保证资源永续，减少环境污染，提高经济效益有重要意义。0003秸秆是成熟农作物茎叶部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米等农作物在收获籽实后的剩余部分。我国的秸秆产量丰富，每年在65亿吨左右。农作物光合作用的产物有一半以上存在于秸秆中，秸秆的资源丰富。
9、、价格低廉，是一种具有多用途的可再生的生物资源。0004纤维素主要由植物的光合作用合成，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生天然高分子。其中纳米纤维素是一种新型的高分子功能材料，与普通纤维素相比，具有独特的结构和优良的性能。尤其是长径比大的棒状纳米纤维素，其机械强度高，晶体结构高度有序，能明显改变材料的电学、化学、磁学性质、绝缘性和超导性。广泛应用于生物、医学、增强剂、造纸工业等领域。0005目前制备纳米纤维素的方法中还没有利用秸秆直接制备的，而且现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多、反应速度慢，存在棒状纳米纤维素长径比低的缺陷，限制了其在复合材料领域的应用。发明内容0006本发明是为了解决现有技。
10、术制备纳米纤维素的操作步骤多，且棒状纳米纤维素长径比低的问题，而提供一种秸秆微纳米纤维素的制备方法。0007本发明一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159166，加热蒸煮4060MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡1216H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热3045MIN，每隔1015MIN补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处。
11、理向固体中加入质量浓度为5060硫酸溶液，在4045水浴中搅拌水解15H，之后用100KHZ超声波超声051H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至67，之后用蒸馏水或去离子水洗涤510次，破碎10MIN，离心510MIN，转速为700012000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入100200ML质量浓度为5060硫酸溶液。0008本发明一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木。
12、素试剂，反应釜温度为159166，加热蒸煮说明书CN101949103ACN101949106A2/7页54060MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡1216H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于7075恒温水浴中加热3H，每隔1H补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为5060硫酸溶液，在4045水浴中搅拌水解15H，之后用100KHZ超声波超声051H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至67，之后用蒸馏水或去离子水洗涤51。
13、0次，破碎10MIN，离心510MIN，转速为700012000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入100200ML质量浓度为5060硫酸溶液。0009本发明秸秆微纳米的制备方法有以下优点00101、利用本发明方法制得的微纳米纤维素外形呈纤维状，直径10NM200NM，长度200NM10M，长径比高，比表面积大，具有机械强度高、生物相容性好的优点；00112、与现有技术相比，步骤简洁、反应速度快、操作易于实施；00123、将造纸原。
14、料制浆的方法用于微纳米纤维素的制备过程中，并使用NA3PO412H2O脱木素，对环境污染小，副产物少，产率高；00134、使用了超声波辅助酸水解的方法，能够促使反应体系在极短的时间内被均匀地加热且不需要搅拌，这对纤维素非均相体系来说是十分有益的。它可以改变植物纤维原料的超分子结构，非晶区纤维素分子链段受热后振动加剧，具有较高反应活性的硫酸进入纤维素分子间，用硫酸纤维素分子之间的相互作用替代了纤维素分子间的氢键作用，使纤维素反应活性提高，降解速度加快，有利于提高纳米纤维素的形成效率。附图说明0014图1是具体实施方式十八制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片；图2是具体实施方式十九制备的秸秆。
15、微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片；图3是具体实施方式二十制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片。具体实施方式0015本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。0016具体实施方式一本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159166，加热蒸煮4060MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡1216H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W。
16、的微波炉中加热3045MIN，每隔1015MIN补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为5060硫酸溶液，在4045水浴中搅拌水解15H，之后用100KHZ超声波超声051H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至67，之后用蒸馏水或去离子水洗涤510次，破碎10MIN，离心510MIN，转速说明书CN101949103ACN101949106A3/7页6为700012000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；。
17、步骤五中每克固体加入100200ML质量浓度为5060硫酸溶液。0017本实施方式步骤一中的秸秆指麦草、稻草和芦苇，质量以绝干计算；步骤三中的搅拌分离是在纤维分离机上进行，时间为10MIN；步骤四中的NACLO2和冰醋酸及步骤六中的碳酸氢钠为市场销售的产品。0018具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加入的脱木素试剂是NA3PO412H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45的乙醇溶液，每克秸秆加入1516GNA3PO412H2O、00005G蒽醌和1015ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液。其他与具体实施方式一相同。0019具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中。
18、加入的脱木素试剂是NA3PO412H2O、蒽醌和自来水，每克秸秆加入332GNA3PO412H2O、0001G蒽醌和1014ML自来水。其他与具体实施方式一相同。0020具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加入的脱木素试剂是NAOH、蒽醌和质量百分比浓度为45的乙醇溶液，每克秸秆加入01GNAOH、00005G蒽醌和1214ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液。其他与具体实施方式一相同。0021具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中反应釜温度为160165。其他与具体实施方式一至四之一相同。0022具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同。
19、的是步骤一中反应釜温度为161164。其他与具体实施方式一至五之一相同。0023具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中加热蒸煮40MIN。其他与具体实施方式一至六之一相同。0024具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中加热蒸煮60MIN。其他与具体实施方式一至七之一相同。0025具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中自来水浸泡14H。其他与具体实施方式一至八之一相同。0026具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中于功率为600W的微波炉中加热3540MIN。其他与具体实施方式一至九之一相同。。
20、0027具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤四中每隔1114MIN补加NACLO2和冰醋酸。其他与具体实施方式一至十之一相同。0028具体实施方式十二本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五中加入质量百分比浓度为55硫酸溶液。其他与具体实施方式一至十一之一相同。0029具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是步骤五中在4244水浴中搅拌水解24H。其他与具体实施方式一至十二之一相同。0030具体实施方式十四本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤五中在43水浴中搅拌水解3H。其他与具体实施方式一至十三之一相同。0031具体实施方式。
21、十五本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是步骤六中用蒸馏水或去离子水洗涤78次。其他与具体实施方式一至十四之一相同。说明书CN101949103ACN101949106A4/7页70032具体实施方式十六本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是步骤六中离心78MIN。其他与具体实施方式一至十五之一相同。0033具体实施方式十七本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是步骤六中转速为900010000R/MIN。其他与具体实施方式一至十六之一相同。0034具体实施方式十八本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将120G芦苇剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入18。
22、65GNA3PO412H2O、006G蒽醌和1400ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液，反应釜温度为160，加热蒸煮40MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30MIN，每隔10MIN补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为55硫酸溶液，在43水浴中搅拌水解3H，之后用100KHZ超声波超声1H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至65，之后用蒸馏水或去离子水洗。
23、涤8次，破碎10MIN，离心6MIN，转速为8000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入150ML质量浓度为55硫酸溶液。0035本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片如图1所示，从图1中可以看出，秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为50NM200NM，长度为200NM2M，长径比高。0036具体实施方式十九本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将120G芦苇剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入。
24、373GNA3PO412H2O、012G蒽醌和1300ML自来水，反应釜温度为165，加热蒸煮60MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热45MIN，每隔15MIN补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为60硫酸溶液，在44水浴中搅拌水解2H，之后用100KHZ超声波超声08H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至6，之后用蒸馏水或去离子水洗涤7次，破碎10MIN。
25、，离心10MIN，转速为10000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入150ML质量浓度为60硫酸溶液。0037本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图2中可以看出，秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为10NM200NM，长度为200NM5M，长径比高。0038具体实施方式二十本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将120G麦草剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入12GNAOH、0。
26、06G蒽醌和1300ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液，反应釜温度为160，加热蒸煮40MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入说明书CN101949103ACN101949106A5/7页8NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30MIN，每隔10MIN补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为55硫酸溶液，在40水浴中搅拌水解4H，之后用100KHZ超声波超声1H；六、加入碳酸氢钠调节PH值。
27、至6，之后用蒸馏水或去离子水洗涤7次，破碎10MIN，离心10MIN，转速为9000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入150ML质量浓度为55硫酸溶液。0039本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片如图3所示，从图3中可以看出，秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为10NM200NM，长度为200NM10M，长径比高。0040具体实施方式二十一本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置。
28、于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159166，加热蒸煮4060MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡1216H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于7075恒温水浴中加热3H，每隔1H补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为5060硫酸溶液，在4045水浴中搅拌水解15H，之后用100KHZ超声波超声051H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至67，之后用蒸馏水或去离子水洗涤510次，破碎10MIN，离心510。
29、MIN，转速为700012000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入100200ML质量浓度为5060硫酸溶液。0041本实施方式步骤一中的秸秆指麦草、稻草和芦苇，质量以绝干计算；步骤三中的搅拌分离是在纤维分离机上进行，时间为10MIN；步骤四中的NACLO2和冰醋酸及步骤六中的碳酸氢钠为市场销售的产品。0042具体实施方式二十二本实施方式与具体实施方式二十一不同的是步骤一中加入的脱木素试剂是NA3PO412H2O、蒽醌和质量百分。
30、比浓度为45的乙醇溶液，每克秸秆加入1516GNA3PO412H2O、00005G蒽醌和1015ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液。其他与具体实施方式二十一相同。0043具体实施方式二十三本实施方式与具体实施方式二十一不同的是步骤一中加入的脱木素试剂是NA3PO412H2O、蒽醌和自来水，每克秸秆加入332GNA3PO412H2O、0001G蒽醌和1014ML自来水。其他与具体实施方式二十一相同。0044具体实施方式二十四本实施方式与具体实施方式二十一不同的是步骤一中加入的脱木素试剂是NAOH、蒽醌和质量百分比浓度为45的乙醇溶液，每克秸秆加入01GNAOH、00005G蒽醌和1214ML质量。
31、百分比浓度为45的乙醇溶液。其他与具体实施方式二十一相同。0045具体实施方式二十五本实施方式与具体实施方式二十一至二十四之一不同的是步骤一中反应釜温度为160165。其他与具体实施方式二十一至二十四之一相同。0046具体实施方式二十六本实施方式与具体实施方式二十一至二十五之一不同的说明书CN101949103ACN101949106A6/7页9是步骤一中反应釜温度为161164。其他与具体实施方式二十一至二十五之一相同。0047具体实施方式二十七本实施方式与具体实施方式二十一至二十六之一不同的是步骤一中加热蒸煮40MIN。其他与具体实施方式二十一至二十六之一相同。0048具体实施方式二十八本。
32、实施方式与具体实施方式二十一至二十七之一不同的是步骤一中加热蒸煮60MIN。其他与具体实施方式二十一至二十七之一相同。0049具体实施方式二十九本实施方式与具体实施方式二十一至二十八之一不同的是步骤二中自来水浸泡14H。其他与具体实施方式二十一至二十八之一相同。0050具体实施方式三十本实施方式与具体实施方式二十一至二十九之一不同的是步骤四中于7174恒温水浴中加热3H。其他与具体实施方式二十一至二十九之一相同。0051具体实施方式三十一本实施方式与具体实施方式二十一至三十之一不同的是步骤四中每隔1114MIN补加NACLO2和冰醋酸。其他与具体实施方式二十一至三十之一相同。0052具体实施方。
33、式三十二本实施方式与具体实施方式二十一至三十一之一不同的是步骤五中加入质量百分比浓度为55硫酸溶液。其他与具体实施方式二十一至三十一之一相同。0053具体实施方式三十三本实施方式与具体实施方式二十一至三十二之一不同的是步骤五中在4244水浴中搅拌水解24H。其他与具体实施方式二十一至三十二之一相同。0054具体实施方式三十四本实施方式与具体实施方式二十一至三十三之一不同的是步骤五中在43水浴中搅拌水解3H。其他与具体实施方式二十一至三十三之一相同。0055具体实施方式三十五本实施方式与具体实施方式二十一至三十四之一不同的是步骤六中用蒸馏水或去离子水洗涤78次。其他与具体实施方式二十一至三十四之。
34、一相同。0056具体实施方式三十六本实施方式与具体实施方式二十一至三十五之一不同的是步骤六中离心78MIN。其他与具体实施方式二十一至三十五之一相同。0057具体实施方式三十七本实施方式与具体实施方式二十一至三十六之一不同的是步骤六中转速为900010000R/MIN。其他与具体实施方式二十一至三十六之一相同。0058具体实施方式三十八本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将120G麦草剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入12GNAOH、006G蒽醌和1300ML质量百分比浓度为45的乙醇溶液，反应釜温度为160，加热蒸煮40MIN；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆。
35、，自来水浸泡14H；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150M狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NACLO2、冰醋酸和蒸馏水，于73恒温水浴中加热3H，每隔1H补加NACLO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为60硫酸溶液，在40水浴中搅拌水解4H，之后用100KHZ超声波超声1H；六、加入碳酸氢钠调节PH值至6，之后用蒸馏水或去离子水洗涤9次，破碎10MIN，离心10MIN，转速为12000R/MIN，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入025GNACLO2、025ML冰醋酸和35ML蒸馏水，每克粗纤维每次补加025GNACLO2和025ML冰醋酸；步骤五中每克固体加入200ML质量浓度为60硫酸溶液。说明书CN101949103ACN101949106A7/7页100059本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为10NM200NM，长度为200NM10M，长径比高。说明书CN101949103ACN101949106A1/2页11图1图2说明书附图CN101949103ACN101949106A2/2页12图3说明书附图CN101949103A。