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1、10申请公布号CN104119910A43申请公布日20141029CN104119910A21申请号201310158388322申请日20130428C09K11/8020060171申请人广东超越光电科技有限公司地址517000广东省河源市长安街252号2楼72发明人何石明陈长缨何石运谢文省54发明名称一种发光二极管用的荧光粉57摘要本发明公开了一种发光二极管LED用的荧光粉及其制备。其特征在于其荧光粉的表达式为TB3XGDXAL5O12CE,其中0X1,制备方法是把TB源、GD源、AL源、CE源的混合溶液加入聚乙二醇为分散剂,用硝酸调节PH值后加入尿素溶液中,过滤后的沉淀经过去离子水洗。
2、涤后干燥。最后,将得到的前驱体置于弱还原气氛中进行煅烧,得到TB3XGDXAL5O12CE荧光粉,本发明的荧光粉均匀性好,粉体颗粒均匀。可用于照明、背光源、交通信号灯、走廊灯等照明领域。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104119910ACN104119910A1/1页21一种发光二极管用荧光粉的制备方法,其特征在于,所用方法包括步骤1将GD、TB源放入过量的硝酸水溶液中,加热至沸腾溶解并除去过量HNO3;2分别将CE源和AL源溶解在去离子水中制成溶液;3按一定的计量比取步骤1和步骤2的溶液制成混合。
3、溶液200体积份,加入1525体积份重量百分浓度为2的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂,用01MHNO3水溶液调节PH值到一定范围;4将400体积份的15M的尿素溶液,在搅拌下滴加到步骤3制成的溶液中,或将所述步骤3制成的溶液滴加到相同体积的尿素溶液中,沉淀完全,陈化24小时,使用循环水真空泵抽滤除去滤液,再使用等体积的去离子水洗涤5次,干燥得到TB3XGDXAL5O12CE前驱体粉末;5将所述TB3XGDXAL5O12CE前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中10001100煅烧3648小时,得到发光二极管使用的TB3XGDXAL5O12CE荧光粉。2如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所用。
4、硝酸的浓度为1M3M。3如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所用的GD源、TB源、CE源和AL源分别是GD2O3、TB4O7、CENO336H2O和ALNO339H2O。4如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,使用的计量比为TBGDALCE3XX5004006X数值范围为01。5如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,调节的PH值为455。6如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还原氛围为氢气/氮气5/95,混合气体流速为80220ML/MIN。权利要求书CN104119910A1/3页3一种发光二极管用的荧光粉技术领域0001本发明涉及一种用于照明、背光源、交通信号灯、走廊灯等照明领。
5、域的发光二极管,尤其涉及一种发光二极管用荧光粉的制备方法及其应用。背景技术0002由于发光二极管具有电流小,强度高,响应快,寿命长,体积小,经久耐用等优点,已经在普通照明、显示器等领域广泛使用,作为一种高效率,低成本的固态光源,是一代绿色环保能源。0003白光LED的发光原理来是LED基片发出的蓝光与涂在表面的黄色荧光粉混合后形成白光,因此近几年黄光荧光粉取得很大进展,然而有蓝色LED芯片和YAG型荧光粉组成的白光LED存在能量转换率低、显色指数不高、产品粒度大等问题,从而影响白光LED的光强度。发明内容0004本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种化学性质稳定、发光强度高的白光发光二极管。
6、用荧光粉及其制备方法,制备工艺简单,易操作,绿色环保,做成的光源具有亮度高,显色性好的优点。0005为实现上述目的,本发明采取以下方案0006一种发光二极管用荧光粉的制备方法,其所用方法包括以下步骤00071将GD、TB源放入过量的硝酸水溶液中,加热至沸腾溶解并除去过量HNO3;00082分别将CE源和AL源溶解在去离子水中制成溶液;00093按一定的计量比取步骤1和步骤2的溶液制成混合溶液200体积份,加入1525体积份重量百分浓度为2的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂,用01MHNO3水溶液调节PH值到一定范围;00104将400体积份的15M的尿素溶液,在搅拌下滴加到步骤3制成的溶液中,。
7、或将所述步骤3制成的溶液滴加到相同体积的尿素溶液中,沉淀完全,陈化24小时,使用循环水真空泵抽滤除去滤液,再使用等体积的去离子水洗涤5次,干燥得到TB3XGDXAL5O12CE前驱体粉末;00115将所述TB3XGDXAL5O12CE前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中10001100煅烧3648小时,得到发光二极管使用的TB3XGDXAL5O12CE荧光粉。0012本发明所制备得到的荧光粉可用于制造白光发光二极管,用于照明、显示器、背光源、汽车、个人通讯设备等领域。0013本发明针对现有技术的不足,设计一种共沉淀方法制备发光二极管用荧光粉。通过优选适当的沉淀剂,优化反应物浓度、温度、PH值,降。
8、低煅烧温度、煅烧时间等工艺参数,制备出性能优越的TB3XGDXAL5O12CE荧光粉。说明书CN104119910A2/3页4具体实施方式0014实施例10015一种发光二极管用TB2GD1AL5O12CE荧光粉的制备方法,所用方法如下0016所用原材料GD2O39995,TB4O79995,ALNO339H2O990,CENO336H2O9999。00171将GD2O3、TB4O7放入过量的3M硝酸水溶液中,加热至沸腾溶解并除去过量HNO3;00182分别将CENO336H2O和ALNO339H2O溶解在去离子水中制成溶液;00193按计量比TBGDALCE215004取步骤1和步骤2的溶液。
9、制成混合溶液200ML,加入20ML重量百分浓度为2的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂,用01MHNO3水溶液调节PH值到455;00204将400ML的15M的尿素溶液,在搅拌下滴加到步骤3制成的溶液中,或将所述步骤3制成的溶液滴加到相同体积的尿素溶液中,沉淀完全,陈化2小时,使用循环水真空泵抽滤除去滤液,再使用等体积的去离子水洗涤5次,干燥得到TB2GD1AL5O12CE前驱体粉末;00215将所述TB2GD1AL5O12CE前驱体粉末在氢气/氮气5/95混合的气流100ML/MIN中1000煅烧36小时,得到发光二极管使用的TB2GD1AL5O12CE荧光粉。0022实施例20023一种。
10、发光二极管用TB25GD05AL5O12CE荧光粉的制备方法,所用方法如下0024所用原材料GD2O39995,TB4O79995,ALNO339H2O990,CENO336H2O9999。00251将GD2O3、TB4O7放入过量的3M硝酸水溶液中,加热至沸腾溶解并除去过量HNO3;2分别将CENO336H2O和ALNO339H2O溶解在去离子水中制成溶液;00263按计量比TBGDALCE25055006取步骤1和步骤2的溶液制成混合溶液200ML,加入20ML重量百分浓度为2的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂,用01MHNO3水溶液调节PH值到455;00274将400ML的15M的尿素。
11、溶液,在搅拌下滴加到步骤3制成的溶液中,或将所述步骤3制成的溶液滴加到相同体积的尿素溶液中,沉淀完全,陈化2小时,使用循环水真空泵抽滤除去滤液,再使用等体积的去离子水洗涤5次,干燥得到TB25GD05AL5O12CE前驱体粉末;00285将所述TB25GD05AL5O12CE前驱体粉末在氢气/氮气5/95混合的气流120ML/MIN中1100煅烧48小时,得到发光二极管使用的TB25GD05AL5O12CE荧光粉。0029实施例30030一种发光二极管用TB29GD01AL5O12CE荧光粉的制备方法,所用方法如下0031所用原材料GD2O39995,TB4O79995,ALNO339H2O9。
12、90,CENO336H2O9999。00321将GD2O3、TB4O7放入过量的3M硝酸水溶液中,加热至沸腾溶解并除去过量HNO3;00332分别将CENO336H2O和ALNO339H2O溶解在去离子水中制成溶液;说明书CN104119910A3/3页500343按计量比TBGDALCE29015005取步骤1和步骤2的溶液制成混合溶液200ML,加入20ML重量百分浓度为2的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂,用01MHNO3水溶液调节PH值到455;00354将400ML的15M的尿素溶液,在搅拌下滴加到步骤3制成的溶液中,或将所述步骤3制成的溶液滴加到相同体积的尿素溶液中,沉淀完全,陈化2小时,使用循环水真空泵抽滤除去滤液,再使用等体积的去离子水洗涤5次,干燥得到TB29GD01AL5O12CE前驱体粉末;00365将所述TB29GD01AL5O12CE前驱体粉末在氢气/氮气5/95混合的气流120ML/MIN中1000煅烧48小时,得到发光二极管使用的TB29GD01AL5O12CE荧光粉。说明书CN104119910A。