一种茶多酚的制备方法和纳滤装置 技术领域 本发明涉及生物制药技术领域， 尤其涉及一种利用膜技术从茶叶、 茶叶术及茶叶 梗中制备茶多酚的方法及纳滤装置的技术领域。
背景技术 茶多酚 (Tea Polyphenols) 是茶叶中多酚类物质的总称， 是一种稠环芳香烃， 可分 为黄烷醇类 ( 儿茶素 )、 羟基 -[4] 黄烷醇类、 花色苷类、 黄酮类、 黄酮醇类和酚酸类等。其 中以儿茶素最为重要， 约占多酚类总量的 60％ -80％ ； 儿茶素类主要由 EGC、 DLC、 EC、 EGCG、 GCG、 ECG 等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在 20-35％。在茶多酚中各组成份 中以黄烷醇类为主， 黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总 量的 70％左右。
茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品， 不仅具有抗氧化能力强， 无毒副作 用， 无异味等特点 ； 而且经科学研究表明， 茶多酚等活性物质具有解毒和抗辐射作用， 能有 效地阻止放射性物质侵入骨髓， 并可使锶 90 和钴 60 迅速排出体外， 被健康及医学界誉为 “辐射克星” 的称号。由于茶多酚具有很强的消除有害自由基的作用、 抗衰老作用、 抗辐射作 用、 对癌细胞的抑制作用、 抗菌、 杀菌作用、 对艾滋病病毒的抑制作用、 对烟民有好处， 可以 清洗肺部尼古丁等诸多有效的治疗和保健作用。因此， 1989 年被中国食品添加剂协会列入 GB2760-89 食品添加剂使用标准， 1997 年列为中成药原料。
然而从茶叶中制备茶多酚的传统方法比较落后， 主要分为以下三类 ： 溶剂提取法、 离子沉淀法、 柱分离制备法， 以上传统方法提取的茶多酚普遍存在问题和弊端， 产品无法在 安全性、 价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。 针对这些问题， 本技术领 域的技术人员反复试验研究， 将超临界 CO2 萃取技术与传统提取方法相结合， 提出了制备 茶多酚的新方法。 该方法与传统提取方法相比， 提高了茶多酚的纯度和得率， 保证了制作路 线、 生产过程的安全性， 有利于茶多酚更有效地在医药和食品技术领域的应用。然而， 在伴 随着新产品、 新技术、 新材料、 新工艺的不断推陈出新， 如何寻求一种新的、 提取方法简单、 效率高、 费用低、 保持原有生物特性、 绿色环保的、 从茶叶、 茶叶术及茶叶梗中制备茶多酚的 方法及纳滤装置是本技术领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足， 而提供一种适用于工业化生 产的、 新的、 提取方法简单、 效率高、 费用低、 保持原有生物特性、 绿色环保的、 从茶叶、 茶叶 术及茶叶梗中制备茶多酚的方法及纳滤装置。
为解决上述的技术问题， 本发明是采用实施如下技术方案的 ： 一种茶多酚的制备 方法， 其特征殊之处是所述的方法包括下述步骤 ： 取茶叶、 茶叶末、 茶叶梗或其混合物加入 3-10 倍重量的 10-90％乙醇进行高速混合匀浆 0.5-3 小时， 压滤除去残渣， 纳滤 I 截留分子 量为 500 道尔顿以上的物质、 取滤过液体纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质， 蒸馏回收乙醇， 干燥即得纯品。
为进一步解决上述的技术问题， 上述技术方案的优选方案是 ：
上述所述的压滤是在吊篮式空气压滤机内是将混合匀浆在 0.5-1MPA 的气压下进 行压滤， 过 300-700 目筛。
上 述 所 述 的 纳 滤 I 是 采 用 截 留 分 子 量 500 道 尔 顿 的 卷 式 纳 滤 装 置 内， 在 0.01-0.05MPA 的压力下采用错流过滤法过滤的。
上述所述的纳滤 II 是将初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装置 内， 在 0.01-0.15MPA 的压力下进行纳滤的。
上述所述的干燥为喷雾干燥或冷冻干燥。
为解决上述技术问题， 本发明采用如下专用的纳滤装置 ：
本发明所述的茶多酚的制备方法的纳滤装置， 包括至少一个壳体和与之内腔相连 通的接管的单元， 其特殊之处是所述的壳体内腔设有一密闭的管状纳滤体， 纳滤体的上端 部设有 2 个与之内腔连通的接管， 纳滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入 纳滤体与壳体之间空腔的纳滤膜。
上述所述的纳滤体上端部的一接管还设有一个储存罐和加压泵， 加压泵的输入端 与储存罐相连接， 其输出端与纳滤体内腔相连通。 上述所述的纳滤膜为管式膜、 卷式膜或中空纤维膜。
上述所述的壳体下端部还设有与壳体内腔相通的水管和阀门。
本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著的进步 ： 其一是本发 明所述的茶多酚的制备方法是将茶叶、 茶叶术、 茶叶梗或其混合物通过加入乙醇溶剂后， 经 过匀浆、 压滤、 纳滤 I、 纳滤 II、 干燥即可得到茶多酚纯品， 其整个制备过程只有乙醇作为溶 剂， 不仅克服了现有技术中添加不同的有毒有害溶剂， 使制备的茶多酚产品多含有溶剂残 留物， 无法正常使用的技术缺陷， 从而使本发明所述的方法制备的茶多酚不仅具有在安全 性、 价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求， 而且达到了保持原有生物特 性、 做到了绿色环保的要求的突出的实质性特点 ； 其二是本发明所述茶多酚的制备方法是 可以通过设备进行机械化的控制过程实施的， 无需用手工操作， 工艺过程参数完全由设备 来实现， 生产过程连续运行， 实现了工艺过程机械化、 输送过程自动化， 完全达到工业化生 产的要求， 这与现有技术相比本发明所述的方法不仅具有制备方法新颖、 操作简单、 可靠、 效率高、 生产费用低的突出的实质性特点， 而且具有完全符合工业化大批量生产的条件和 要求， 为满足社会对茶多酚日益增长的需求提供了一个新的技术方案， 从而使本发明与现 有技术相比具有其突出的实质性特点和显著的进步。
附图说明
所包括的附图提供了对本发明的进一步理解， 其被并入到本说明书中构成本说明 书的一部分， 所述附图示出了本发明的实施例并与说明书一起用于解释本发明的原理。在 附图中相同的附图标记表示相同的部件。在附图中 ：
图 1 为本发明实施例 1 的一种纳滤装置的结构示意图。
图 2 为本发明实施例 2 的一种纳滤装置的结构示意图。具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明一种茶多酚的制备方法的具体实施过程和其专 用的纳滤装置的具体的结构细节。
实施例 1 ：
本发明实施例 1 的一种茶多酚的制备方法， 其依次包括下述步骤 ： 混合匀浆， 压滤 除去残渣， 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质、 取滤过液体纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质， 蒸馏回收乙醇， 干燥即得纯品。具体如下 ：
1. 取茶叶末 10kg、 加入 3 倍重量的含水乙醇进行混合匀浆， 含水乙醇的乙醇含量 为 10％，混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆 0.5 小时 ；
2. 压滤除去残渣， 是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在 0.5MPA 的气压下进 行压滤， 过 700 目筛网 ；
3. 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截 留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.01MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留 并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品 ；
4. 纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装置内， 在 0.01MPA 的压力下进行纳滤， 其截留物即为水溶液茶 多酚纯品 ；
5. 蒸馏回收乙醇， 将上述分子量为 250 道尔顿以下的物质进行蒸馏， 做到乙醇回 收再用 ；
6. 干燥即得纯品， 将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥， 所得茶多酚为口服类 药物粉状制剂。
以上为本发明实施例 1 的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。
本发明实施例 1 的一种纳滤装置 ( 参见图 1)， 它是以已去除残渣后筛网下的滤液 经过采用截留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.01MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。因此本实施例 1 所述的纳滤装置是以纳滤 I 工序单独实施为对象进行设计， 。本发明实施例 1 所述的纳滤 装置是由一个密闭的壳体 2， 其两端为外凸的弧形结构， 壳体 2 内腔中心有一呈管状的纳滤 体芯柱 3， 纳滤体芯柱 3 的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜 5， 纳滤膜 5 为管式膜， 其两端 各扣堵有一个纳滤体堵头 4， 壳体 2 的上端部与输入管 1 所对应处设一与纳滤体芯柱 3 内腔 相通的输出管接头 6。壳体 3 的下端部分别设有与纳滤膜 5 外侧与壳体 2 之间的空腔相通 的初纯品管接头 7、 反冲洗管接头 8. 以上构成本发明实施例 1 所述的一种纳滤装置。
实施例 2 ：
本发明实施例 2 的一种茶多酚的制备方法， 其依次包括下述步骤 ： 混合匀浆， 压滤 除去残渣， 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质、 取滤过液体纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质， 蒸馏回收乙醇， 干燥即得纯品。具体如下 ：
1. 取茶叶 10kg、 加入 5 倍重量的含水乙醇进行混合匀浆， 含水乙醇的乙醇含量为 30％， 混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆 1 小时 ；
2. 压滤除去残渣， 是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在 0.6MPA 的气压下进 行压滤， 过 600 目筛网 ；3. 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截 留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.02MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留 并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品 ；
4. 纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装置内， 在 0.02MPA 的压力下进行纳滤， 其截留物即为水溶液茶 多酚纯品 ；
5. 蒸馏回收乙醇， 将上述分子量为 250 道尔顿以下的物质进行蒸馏， 做到乙醇回 收再用 ；
6. 干燥即得纯品， 将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥， 所得茶多酚为口服类 药物粉状制剂。
以上为本发明实施例 2 的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。
本发明实施例 2 的一种纳滤装置 ( 参见图 2)， 它是以已去除残渣后筛网下的滤液 经过采用截留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.01MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。它是由一个密闭 的壳体 2， 其两端为外凸的弧形结构， 壳体 2 内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱 3， 纳滤体芯 柱 3 的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜 5， 纳滤膜 5 为卷式膜， 其两端各扣堵有一个纳滤 体堵头 4，壳体 2 的上端部与输入管 1 所对应处设一与纳滤体芯柱 3 内腔相通的输出管接 头 6， 还设有一个浓缩循环储存罐 9 和一个浓缩循环加压泵 10， 浓缩循环加压泵 10 的输入 端与浓缩循环储存罐 9 通过管道相连接， 其输出端通过浓缩循环加压输入管 11 与纳滤体内 腔相连通。壳体 3 的下端部分别设有与纳滤膜 5 外侧与壳体 2 之间的空腔相通的初纯品管 接头 7、 反冲洗管接头 8. 以上构成本发明实施例 2 所述的一种纳滤装置的一静态结构。 实施例 3 ：
本发明实施例 3 的一种茶多酚的制备方法， 其依次包括下述步骤 ： 混合匀浆， 压滤 除去残渣， 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质、 取滤过液体纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质， 蒸馏回收乙醇， 干燥即得纯品。具体如下 ：
1. 取茶叶术和茶叶的混合物 10kg、 加入 6 倍重量的含水乙醇进行混合匀浆， 含水 乙醇的乙醇含量为 40％， 混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆 1.5 小时 ；
2. 压滤除去残渣， 是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在 0.7MPA 的气压下进 行压滤， 过 500 目筛网 ；
3. 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截 留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.03MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留 并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品 ；
4. 纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装置内， 在 0.03MPA 的压力下进行纳滤， 其截留物即为水溶液茶 多酚纯品 ；
5. 蒸馏回收乙醇， 将上述分子量为 250 道尔顿以下的物质进行蒸馏， 做到乙醇回 收再用 ；
6. 干燥即得纯品， 将上述水溶液茶多酚纯品通过真空冷冻干燥， 所得茶多酚为针 剂药物类粉状制剂。
以上为本发明实施例 3 的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。
本发明实施例 3 的一种纳滤装置 ( 参见图 2)， 它是以已去除残渣后筛网下的滤液 经过采用截留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.01MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。它是由一个密闭 的壳体 2， 其两端为外凸的弧形结构， 壳体 2 内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱 3， 纳滤体芯 柱 3 的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜 5， 纳滤膜 5 为卷式膜， 其两端各扣堵有一个纳滤 体堵头 4， 壳体 2 的上端部与输入管 1 所对应处设一与纳滤体芯柱 3 内腔相通的输出管接 头 6， 还设有一个浓缩循环储存罐 9 和一个浓缩循环加压泵 10， 浓缩循环加压泵 10 的输入 端与浓缩循环储存罐 9 通过管道相连接， 其输出端通过浓缩循环加压输入管 11 与纳滤体内 腔相连通。壳体 3 的下端部分别设有与纳滤膜 5 外侧与壳体 2 之间的空腔相通的初纯品管 接头 7、 反冲洗管接头 8. 以上构成本发明实施例 3 所述的一种纳滤装置的一静态结构。
实施例 4 ：
本发明实施例 4 的一种茶多酚的制备方法， 其依次包括下述步骤 ： 混合匀浆， 压滤 除去残渣， 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质、 取滤过液体纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质， 蒸馏回收乙醇， 干燥即得纯品。具体如下 ： 1. 取茶叶末和茶叶梗的混合物 10kg、 加入 8 倍重量的含水乙醇进行混合匀浆， 含 水乙醇的乙醇含量为 60％， 混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆 2 小时 ；
2. 压滤除去残渣， 是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在 0.8MPA 的气压下进 行压滤， 过 400 目筛网 ；
3. 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截 留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.04MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留 并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品 ；
4. 纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装置内， 在 0.04MPA 的压力下进行纳滤， 其截留物即为水溶液茶 多酚纯品 ；
5. 蒸馏回收乙醇， 将上述分子量为 250 道尔顿以下的物质进行蒸馏， 做到乙醇回 收再用 ；
6. 干燥即得纯品， 将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥， 所得茶多酚为保健食 品添加剂类粉状制剂。
以上为本发明实施例 4 的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。
本发明实施例 4 的一种纳滤装置 ( 参见图 2)， 它是以已去除残渣后筛网下的滤液 经过采用截留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.01MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。它是由一个密闭 的壳体 2， 其两端为外凸的弧形结构， 壳体 2 内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱 3， 纳滤体芯 柱 3 的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜 5， 纳滤膜 5 为卷式膜， 其两端各扣堵有一个纳滤 体堵头 4， 壳体 2 的上端部与输入管 1 所对应处设一与纳滤体芯柱 3 内腔相通的输出管接 头 6， 还设有一个浓缩循环储存罐 9 和一个浓缩循环加压泵 10， 浓缩循环加压泵 10 的输入 端与浓缩循环储存罐 9 通过管道相连接， 其输出端通过浓缩循环加压输入管 11 与纳滤体内 腔相连通。壳体 3 的下端部分别设有与纳滤膜 5 外侧与壳体 2 之间的空腔相通的初纯品管
接头 7、 反冲洗管接头 8. 以上构成本发明实施例 4 所述的一种纳滤装置的一静态结构。
实施例 5 ：
本发明实施例 5 的一种茶多酚的制备方法， 其依次包括下述步骤 ： 混合匀浆， 压滤 除去残渣， 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质、 取滤过液体纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质， 蒸馏回收乙醇， 干燥即得纯品。具体如下 ：
1. 取茶叶梗 10kg、 加入 10 倍重量的含水乙醇进行混合匀浆， 含水乙醇的乙醇含量 为 90％， 混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆 3 小时 ；
2. 压滤除去残渣， 是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在 1MPA 的气压下进行 压滤， 过 300 目筛网 ；
3. 纳滤 I 截留分子量为 500 道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截 留分子量 500 道尔顿的卷式纳滤装置内， 在 0.05MPA 的压力下错流过滤法过滤， 以达到截留 并去除分子量 500 道尔顿以上的物质得初品 ；
4. 纳滤 II 去除分子量为 250 道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装置内， 在 0.05MPA 的压力下进行纳滤， 其截留物即为水溶液茶 多酚纯品 ； 5. 蒸馏回收乙醇， 将上述分子量为 250 道尔顿以下的物质进行蒸馏， 做到乙醇回 收再用 ；
6. 干燥即得纯品， 将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥， 所得茶多酚为保健食 品添加剂类粉状制剂。
以上为本发明实施例 5 的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。
本发明实施例 5 的一种纳滤装置 ( 参见图 2)， 它是以已进行纳滤 I 截留去除分子 量 500 道尔顿以上物质的茶多酚滤液初品在能滤去分子量为 250 道尔顿以下物质的纳滤装 置内， 在 0.05MPA 的压力下进行纳滤， 其截留物即为水溶液茶多酚纯品的要求而设计的。它 是由一个密闭的壳体 2， 其两端为外凸的弧形结构， 壳体 2 内腔中心有一呈管状的纳滤体芯 柱 3， 纳滤体芯柱 3 的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜 5， 纳滤膜 5 为卷式膜， 其两端各扣 堵有一个纳滤体堵头 4， 壳体 2 的上端部与输入管 1 所对应处设一与纳滤体芯柱 3 内腔相通 的输出管接头 6， 还设有一个浓缩循环储存罐 9 和一个浓缩循环加压泵 10， 浓缩循环加压泵 10 的输入端与浓缩循环储存罐 9 通过管道相连接， 其输出端通过浓缩循环加压输入管 11 与 纳滤体内腔相连通。壳体 3 的下端部分别设有与纳滤膜 5 外侧与壳体 2 之间的空腔相通的 初纯品管接头 7、 反冲洗管接头 8. 以上构成本发明实施例 5 所述的一种纳滤装置的一静态 结构。