一种茶多酚的制备方法和纳滤装置.pdf

1、10申请公布号CN102302612A43申请公布日20120104CN102302612ACN102302612A21申请号201110098613X22申请日20110409A61K36/82200601A61P39/06200601A61P39/02200601A61P17/16200601A61P35/00200601A61P31/04200601A61P31/18200601A61P11/00200601B01D61/08200601A61K127/0020060171申请人吕维学地址265700山东省龙口市龙港街道办央格庄村34号72发明人吕维学董娜马丽54发明名称一种茶多酚的制备

2、方法和纳滤装置57摘要本发明公开了一种茶多酚的制备方法和纳滤装置，属生物制药技术领域。一种茶多酚的制备方法，取茶叶、加入310倍重量的含水乙醇进行混合匀浆，压滤除去残渣，纳滤I、纳滤II，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。所述的纳滤装置设有一密闭的管状纳滤体，纳滤体的上端部设有2个与之内腔连通的接管，纳滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入纳滤体与壳体之间空腔的纳滤膜。本发明与现有技术相比具有适用于工业化生产的、新的、提取方法简单、效率高、费用低、保持原有生物特性、绿色环保的突出的实质性特点和显著的进步。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附

3、图2页CN102302613A1/1页21一种茶多酚的制备方法，其特征是所述的方法包括下述步骤取茶叶、茶叶末茶叶梗或其混合物加入310倍重量的1090乙醇进行高速混合匀浆053小时，压滤除去残渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。2根据权利要求1或2所述的茶多酚的制备方法，其特征是所述的压滤是在吊篮式空气压滤机内是将混合匀浆在051MPA的气压下进行压滤，过300700目筛。3根据权利要求1或2所述的茶多酚的制备方法，其特征是所述的纳滤I是采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在001005MPA的

4、压力下采用错流过滤法过滤的。4根据权利要求1或2所述的茶多酚的制备方法，其特征是所述的纳滤II是将初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在001015MPA的压力下进行纳滤的5根据权利要求1或2所述的茶多酚的制备方法，其特征是所述的干燥为喷雾干燥或冷冻干燥。6一种权利要求1所述的茶多酚的制备方法的纳滤装置，包括至少一个壳体和与之内腔相连通的接管的单元，其特征是所述的壳体内腔设有一密闭的管状纳滤体，纳滤体的上端部设有2个与之内腔连通的接管，纳滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入纳滤体与壳体之间空腔的纳滤膜。7根据权利要求6所述的纳滤装置，其特征是所述的纳滤体上端部的一接

5、管还设有一个储存罐和加压泵，加压泵的输入端与储存罐相连接，其输出端与纳滤体内腔相连通。8根据权利要求6或7所述的纳滤装置，其特征是所述的纳滤膜为管式膜、卷式膜或中空纤维膜。9根据权利要求6或7所述的纳滤装置，其特征是所述的壳体下端部还设有与壳体内腔相通的水管和阀门。权利要求书CN102302612ACN102302613A1/6页3一种茶多酚的制备方法和纳滤装置技术领域0001本发明涉及生物制药技术领域，尤其涉及一种利用膜技术从茶叶、茶叶术及茶叶梗中制备茶多酚的方法及纳滤装置的技术领域。背景技术0002茶多酚TEAPOLYPHENOLS是茶叶中多酚类物质的总称，是一种稠环芳香烃，可分为黄烷醇类

6、儿茶素、羟基4黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的6080；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在2035。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70左右。0003茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，不仅具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点；而且经科学研究表明，茶多酚等活性物质具有解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”的称号。由于茶多酚

7、具有很强的消除有害自由基的作用、抗衰老作用、抗辐射作用、对癌细胞的抑制作用、抗菌、杀菌作用、对艾滋病病毒的抑制作用、对烟民有好处，可以清洗肺部尼古丁等诸多有效的治疗和保健作用。因此，1989年被中国食品添加剂协会列入GB276089食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。0004然而从茶叶中制备茶多酚的传统方法比较落后，主要分为以下三类溶剂提取法、离子沉淀法、柱分离制备法，以上传统方法提取的茶多酚普遍存在问题和弊端，产品无法在安全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求。针对这些问题，本技术领域的技术人员反复试验研究，将超临界CO2萃取技术与传统提取方法相结合，提出了制备茶多

8、酚的新方法。该方法与传统提取方法相比，提高了茶多酚的纯度和得率，保证了制作路线、生产过程的安全性，有利于茶多酚更有效地在医药和食品技术领域的应用。然而，在伴随着新产品、新技术、新材料、新工艺的不断推陈出新，如何寻求一种新的、提取方法简单、效率高、费用低、保持原有生物特性、绿色环保的、从茶叶、茶叶术及茶叶梗中制备茶多酚的方法及纳滤装置是本技术领域技术人员亟待解决的技术问题。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，而提供一种适用于工业化生产的、新的、提取方法简单、效率高、费用低、保持原有生物特性、绿色环保的、从茶叶、茶叶术及茶叶梗中制备茶多酚的方法及纳滤装置。0006为解决上

9、述的技术问题，本发明是采用实施如下技术方案的一种茶多酚的制备方法，其特征殊之处是所述的方法包括下述步骤取茶叶、茶叶末、茶叶梗或其混合物加入310倍重量的1090乙醇进行高速混合匀浆053小时，压滤除去残渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸说明书CN102302612ACN102302613A2/6页4馏回收乙醇，干燥即得纯品。0007为进一步解决上述的技术问题，上述技术方案的优选方案是0008上述所述的压滤是在吊篮式空气压滤机内是将混合匀浆在051MPA的气压下进行压滤，过300700目筛。0009上述所述的纳滤I是采用截留分子

10、量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在001005MPA的压力下采用错流过滤法过滤的。0010上述所述的纳滤II是将初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在001015MPA的压力下进行纳滤的。0011上述所述的干燥为喷雾干燥或冷冻干燥。0012为解决上述技术问题，本发明采用如下专用的纳滤装置0013本发明所述的茶多酚的制备方法的纳滤装置，包括至少一个壳体和与之内腔相连通的接管的单元，其特殊之处是所述的壳体内腔设有一密闭的管状纳滤体，纳滤体的上端部设有2个与之内腔连通的接管，纳滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入纳滤体与壳体之间空腔的纳滤膜。0014上述所述的纳滤体上端部

11、的一接管还设有一个储存罐和加压泵，加压泵的输入端与储存罐相连接，其输出端与纳滤体内腔相连通。0015上述所述的纳滤膜为管式膜、卷式膜或中空纤维膜。0016上述所述的壳体下端部还设有与壳体内腔相通的水管和阀门。0017本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著的进步其一是本发明所述的茶多酚的制备方法是将茶叶、茶叶术、茶叶梗或其混合物通过加入乙醇溶剂后，经过匀浆、压滤、纳滤I、纳滤II、干燥即可得到茶多酚纯品，其整个制备过程只有乙醇作为溶剂，不仅克服了现有技术中添加不同的有毒有害溶剂，使制备的茶多酚产品多含有溶剂残留物，无法正常使用的技术缺陷，从而使本发明所述的方法制备的茶多酚不仅具有在安

12、全性、价格和纯度方面全部满足食品添加剂和医药行业的要求，而且达到了保持原有生物特性、做到了绿色环保的要求的突出的实质性特点；其二是本发明所述茶多酚的制备方法是可以通过设备进行机械化的控制过程实施的，无需用手工操作，工艺过程参数完全由设备来实现，生产过程连续运行，实现了工艺过程机械化、输送过程自动化，完全达到工业化生产的要求，这与现有技术相比本发明所述的方法不仅具有制备方法新颖、操作简单、可靠、效率高、生产费用低的突出的实质性特点，而且具有完全符合工业化大批量生产的条件和要求，为满足社会对茶多酚日益增长的需求提供了一个新的技术方案，从而使本发明与现有技术相比具有其突出的实质性特点和显著的进步。附

13、图说明0018所包括的附图提供了对本发明的进一步理解，其被并入到本说明书中构成本说明书的一部分，所述附图示出了本发明的实施例并与说明书一起用于解释本发明的原理。在附图中相同的附图标记表示相同的部件。在附图中0019图1为本发明实施例1的一种纳滤装置的结构示意图。0020图2为本发明实施例2的一种纳滤装置的结构示意图。说明书CN102302612ACN102302613A3/6页5具体实施方式0021下面结合实施例详细说明本发明一种茶多酚的制备方法的具体实施过程和其专用的纳滤装置的具体的结构细节。0022实施例10023本发明实施例1的一种茶多酚的制备方法，其依次包括下述步骤混合匀浆，压滤除去残

14、渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。具体如下00241取茶叶末10KG、加入3倍重量的含水乙醇进行混合匀浆，含水乙醇的乙醇含量为10，混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆05小时；00252压滤除去残渣，是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在05MPA的气压下进行压滤，过700目筛网；00263纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在001MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品；00274纳滤I

15、I去除分子量为250道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在001MPA的压力下进行纳滤，其截留物即为水溶液茶多酚纯品；00285蒸馏回收乙醇，将上述分子量为250道尔顿以下的物质进行蒸馏，做到乙醇回收再用；00296干燥即得纯品，将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥，所得茶多酚为口服类药物粉状制剂。0030以上为本发明实施例1的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。0031本发明实施例1的一种纳滤装置参见图1，它是以已去除残渣后筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在001MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔

16、顿以上的物质得初品的要求而设计的。因此本实施例1所述的纳滤装置是以纳滤I工序单独实施为对象进行设计，。本发明实施例1所述的纳滤装置是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱3，纳滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜5，纳滤膜5为管式膜，其两端各扣堵有一个纳滤体堵头4，壳体2的上端部与输入管1所对应处设一与纳滤体芯柱3内腔相通的输出管接头6。壳体3的下端部分别设有与纳滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的初纯品管接头7、反冲洗管接头8以上构成本发明实施例1所述的一种纳滤装置。0032实施例20033本发明实施例2的一种茶多酚的制备方法，其依次包括下述步骤

17、混合匀浆，压滤除去残渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。具体如下00341取茶叶10KG、加入5倍重量的含水乙醇进行混合匀浆，含水乙醇的乙醇含量为30，混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆1小时；00352压滤除去残渣，是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在06MPA的气压下进行压滤，过600目筛网；说明书CN102302612ACN102302613A4/6页600363纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在002MPA的压力下错流

18、过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品；00374纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在002MPA的压力下进行纳滤，其截留物即为水溶液茶多酚纯品；00385蒸馏回收乙醇，将上述分子量为250道尔顿以下的物质进行蒸馏，做到乙醇回收再用；00396干燥即得纯品，将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥，所得茶多酚为口服类药物粉状制剂。0040以上为本发明实施例2的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。0041本发明实施例2的一种纳滤装置参见图2，它是以已去除残渣后筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳

19、滤装置内，在001MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱3，纳滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜5，纳滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个纳滤体堵头4，壳体2的上端部与输入管1所对应处设一与纳滤体芯柱3内腔相通的输出管接头6，还设有一个浓缩循环储存罐9和一个浓缩循环加压泵10，浓缩循环加压泵10的输入端与浓缩循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩循环加压输入管11与纳滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与纳滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的

20、初纯品管接头7、反冲洗管接头8以上构成本发明实施例2所述的一种纳滤装置的一静态结构。0042实施例30043本发明实施例3的一种茶多酚的制备方法，其依次包括下述步骤混合匀浆，压滤除去残渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。具体如下00441取茶叶术和茶叶的混合物10KG、加入6倍重量的含水乙醇进行混合匀浆，含水乙醇的乙醇含量为40，混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆15小时；00452压滤除去残渣，是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在07MPA的气压下进行压滤，过500目筛网；00463纳滤I截留分子量

21、为500道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在003MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品；00474纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在003MPA的压力下进行纳滤，其截留物即为水溶液茶多酚纯品；00485蒸馏回收乙醇，将上述分子量为250道尔顿以下的物质进行蒸馏，做到乙醇回收再用；00496干燥即得纯品，将上述水溶液茶多酚纯品通过真空冷冻干燥，所得茶多酚为针剂药物类粉状制剂。说明书CN102302612ACN102302613A5/

22、6页70050以上为本发明实施例3的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。0051本发明实施例3的一种纳滤装置参见图2，它是以已去除残渣后筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在001MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱3，纳滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜5，纳滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个纳滤体堵头4，壳体2的上端部与输入管1所对应处设一与纳滤体芯柱3内腔相通的输出管接头6，还设有一个浓缩循环储存罐9和一个浓缩循环

23、加压泵10，浓缩循环加压泵10的输入端与浓缩循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩循环加压输入管11与纳滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与纳滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的初纯品管接头7、反冲洗管接头8以上构成本发明实施例3所述的一种纳滤装置的一静态结构。0052实施例40053本发明实施例4的一种茶多酚的制备方法，其依次包括下述步骤混合匀浆，压滤除去残渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。具体如下00541取茶叶末和茶叶梗的混合物10KG、加入8倍重量的含水乙醇进行混合匀浆，含水乙醇的乙醇

24、含量为60，混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆2小时；00552压滤除去残渣，是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在08MPA的气压下进行压滤，过400目筛网；00563纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在004MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品；00574纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质是将上述初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在004MPA的压力下进行纳滤，其截留物即为水溶液茶多酚纯品；00585蒸馏回收乙醇，将上述分子量为250道尔顿以下的

25、物质进行蒸馏，做到乙醇回收再用；00596干燥即得纯品，将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥，所得茶多酚为保健食品添加剂类粉状制剂。0060以上为本发明实施例4的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。0061本发明实施例4的一种纳滤装置参见图2，它是以已去除残渣后筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在001MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品的要求而设计的。它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱3，纳滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜5，纳滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个纳滤

26、体堵头4，壳体2的上端部与输入管1所对应处设一与纳滤体芯柱3内腔相通的输出管接头6，还设有一个浓缩循环储存罐9和一个浓缩循环加压泵10，浓缩循环加压泵10的输入端与浓缩循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩循环加压输入管11与纳滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与纳滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的初纯品管说明书CN102302612ACN102302613A6/6页8接头7、反冲洗管接头8以上构成本发明实施例4所述的一种纳滤装置的一静态结构。0062实施例50063本发明实施例5的一种茶多酚的制备方法，其依次包括下述步骤混合匀浆，压滤除去残渣，纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物

27、质、取滤过液体纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质，蒸馏回收乙醇，干燥即得纯品。具体如下00641取茶叶梗10KG、加入10倍重量的含水乙醇进行混合匀浆，含水乙醇的乙醇含量为90，混合匀浆是在高速匀浆机内进行高速匀浆3小时；00652压滤除去残渣，是将上述匀浆液在吊篮式空气压滤机内在1MPA的气压下进行压滤，过300目筛网；00663纳滤I截留分子量为500道尔顿以上的物质是将上述筛网下的滤液经过采用截留分子量500道尔顿的卷式纳滤装置内，在005MPA的压力下错流过滤法过滤，以达到截留并去除分子量500道尔顿以上的物质得初品；00674纳滤II去除分子量为250道尔顿以下的物质是将上述

28、初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在005MPA的压力下进行纳滤，其截留物即为水溶液茶多酚纯品；00685蒸馏回收乙醇，将上述分子量为250道尔顿以下的物质进行蒸馏，做到乙醇回收再用；00696干燥即得纯品，将上述水溶液茶多酚纯品通过喷雾干燥，所得茶多酚为保健食品添加剂类粉状制剂。0070以上为本发明实施例5的一种茶多酚的制备方法的具体实施过程。0071本发明实施例5的一种纳滤装置参见图2，它是以已进行纳滤I截留去除分子量500道尔顿以上物质的茶多酚滤液初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在005MPA的压力下进行纳滤，其截留物即为水溶液茶多酚纯品的要求而

29、设计的。它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的纳滤体芯柱3，纳滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的纳滤膜5，纳滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个纳滤体堵头4，壳体2的上端部与输入管1所对应处设一与纳滤体芯柱3内腔相通的输出管接头6，还设有一个浓缩循环储存罐9和一个浓缩循环加压泵10，浓缩循环加压泵10的输入端与浓缩循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩循环加压输入管11与纳滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与纳滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的初纯品管接头7、反冲洗管接头8以上构成本发明实施例5所述的一种纳滤装置的一静态结构。说明书CN102302612ACN102302613A1/2页9图1说明书附图CN102302612ACN102302613A2/2页10图2说明书附图CN102302612A