一种减少碳纤维表面残留硅量的方法.pdf

上传人:32 文档编号:575010 上传时间:2018-02-23 格式:PDF 页数:5 大小:345.11KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201010284027.X

申请日:

2010.09.16

公开号:

CN101942758A

公开日:

2011.01.12

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):D06L 1/12申请日:20100916|||公开

IPC分类号:

D06L1/12

主分类号:

D06L1/12

申请人:

中国科学院西安光学精密机械研究所

发明人:

王浩静; 范立东; 刘福杰; 王红飞; 李福平; 刘欢

地址:

710119 陕西省西安市高新区新型工业园信息大道17号

优先权:

专利代理机构:

西安智邦专利商标代理有限公司 61211

代理人:

王少文

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明涉及一种减少碳纤维表面残留硅量的方法,采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤,洗涤时间0.5min~3min;所述碱性溶液的温度为25℃~100℃,所述碱性溶液的pH值为7~14。本发明解决了现有的碳纤维表面残留有硅导致碳纤维以及复合材料的力学性能下降的技术问题,本发明具有设备简单、操作方便、对环境基本无污染的优点。

权利要求书

1: 一种减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特征在于 : 采用一定温度的碱性溶液对 经过表面处理碳纤维进行洗涤, 洗涤时间 0.5min ~ 3min ; 所述碱性溶液的温度为 25℃~ 100℃, 所述碱性溶液的 PH 值为 7 ~ 14。
2: 根据权利要求 1 所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特征在于 : 所述碱性溶 液的温度为 60℃~ 95℃ ; 所述碱性溶液的 PH 值为 10 ~ 14。
3: 根据权利要求 1 或 2 所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特征在于 : 所述洗 涤时间为 1min ~ 2min。
4: 根据权利要求 3 所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特征在于 : 所述碱性溶 液为无机碱或碱性盐。
5: 根据权利要求 4 所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特征在于 : 所述无机碱 为氢氧化钠、 氢氧化钾、 氢氧化钡或氨水。
6: 根据权利要求 4 所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特征在于 : 所述碱性盐 为碳酸铵、 碳酸氢铵、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 磷酸氢铵、 磷酸二氢铵或四烷基铵盐。

说明书


一种减少碳纤维表面残留硅量的方法

    技术领域 本发明涉及一种新型材料生产领域, 具体涉及一种碳纤维制备过程中的后处理工 艺, 具体地说是一种减少碳纤维表面残留硅量的方法。
     背景技术 碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、 低温碳化和高碳化等工艺过程制得的其含碳 量在 90%以上的一种特种纤维。它具有高比强度、 高比模量、 耐高温、 耐腐蚀、 抗蠕变、 地热 膨胀
     碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、 低温碳化和高温碳化等工艺过程制得的其含 碳量在 90 %以上的一种特种纤维。它具有高比强度、 高比模量、 耐高温、 耐腐蚀、 抗蠕变、 低热膨胀、 高导电和导热、 自润滑等一系列优异性能 ; 而且作为纤维还具有柔软性和可编、 可纺织性, 被广泛应用于航天航空、 国防军事等尖端领域以及高级体育休闲用品、 医疗器械 等民用工业, 成为先进复合材料的主要增强体之一, 被誉为 21 世纪中最有生命力的新型材 料。
     近年来, 随着科学技术的进步, 人类活动已进入太空范围, 各种宇宙飞行器、 探测 器、 人造卫星等在太空中飞行, 碳纤维复合材料起到不可替代的作用。 如在航天飞机和战略 武器重返大气层需经苛刻的高温环境, 在这种恶劣环境下, 复合材料也应具有较好的稳定 性。 为此, 提高纤维复合材料的综合性能, 尤其是在高温潮湿、 低温等苛刻环境下的强度, 才 能满足航天航空等尖端领域的需求。
     碳纤维复合材料的力学性能与碳纤维的力学性能息息相关, 而碳纤维的拉伸强度 受其表面缺陷的影响较大。为了减少单丝之间的黏连或并丝、 单丝表面与传动辊之间的摩 擦、 磨损等而造成的表面缺陷, 要求对用于生产碳纤维的原丝进行上油处理。在油剂中, 硅系油剂具有良好的耐热性、 浸润性、 抗氧化性、 润滑性等特点, 防止单丝之间的黏连或并 丝, 减少纤维摩擦系数等方面效果最好, 如聚二甲基硅氧烷 (PDMS), 特别是改性的二甲基 硅氧烷 (PDMS)。但是, 在原丝的预氧化和碳化处理过程中, 原丝表面的硅系油剂在 200 ~ 300℃空气气氛以及高温惰性气氛中大部分分解、 另外一部分转化为硅系陶瓷, 如二氧化硅 (SiO2) 等, 附着在纤维上。这些硬而脆的陶瓷, 虽然是微量的, 但它们存在于碳纤维表面或 残留在传动辊上, 会损伤其表面, 产生表面缺陷, 导致碳纤维的拉伸强度下降 ; 在制备碳纤 维复合材料时, 此附着的物质影响与基体树脂的结合, 特别是在高温潮湿条件下的连接特 性大幅度下降, 非取向方向的强度下降。 为了提高碳纤维及其复合材料的力学性能, 应严格 控制碳纤维中残留硅的量, 特别是表面残留量。
     发明内容
     为了解决现有的碳纤维表面残留有硅导致碳纤维以及复合材料的力学性能下降 的技术问题, 本发明提供了一种减少碳纤维表面残留硅量的方法, 采用一定温度的碱性溶 液对经过表面处理后的碳纤维进行洗涤处理。本发明的技术解决方案 :
     一种减少碳纤维表面残留硅量的方法, 其特殊之处在于 : 采用一定温度的碱性 溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤, 洗涤时间 0.5min ~ 3min ; 所述碱性溶液的温度为 25℃~ 100℃, 所述碱性溶液的 PH 值为 7 ~ 14。
     上述碱性溶液的温度为 60℃~ 95℃ ; 所述碱性溶液的 PH 值为 10 ~ 14。
     上述洗涤时间为 1min ~ 2min。
     上述碱性溶液为无机碱或碱性盐。
     上述无机碱为氢氧化钠、 氢氧化钾、 氢氧化钡或氨水。
     上述碱性盐为碳酸铵、 碳酸氢铵、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 磷酸氢铵、 磷酸二氢铵或四烷 基铵盐。
     本发明所具有的有益效果 :
     1、 处理效果好。本发明的方法可直接与现有的碳纤维生产配套使用, 经过碱性溶 液洗涤后的碳纤维, 其残留硅的量由原来的 0.25%减少至 0.04%, 减少残留硅对碳纤维力 学性能的影响。
     2、 本发明的仅仅是采用碱性溶液对碳纤维表面进行洗涤, 设备简单、 操作方便、 对 环境基本无污染的优点。
     3、 处理效率高。采用本发明的方法可以同时大批量的处理碳纤维表面。具体实施方式
     为了解决上述技术问题, 本发明采用一定温度的碱性溶液对表面处理后的碳纤维 进行洗涤处理。 所述碱性溶液可用碱或盐类溶液, 例如, 无机碱像氢氧化钠、 氢氧化钾、 氢氧 化钡、 氨水等, 碱性盐类像碳酸铵、 碳酸氢铵、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 磷酸氢铵、 磷酸二氢铵、 四 烷基铵盐等。从碳纤维与基体树脂的复合性能效果来看, 优先选用碳酸铵、 碳酸氢铵、 四烷 基铵盐, 由于其不包含影响与基体树脂复合的碱金属离子, 并且在随后水洗、 干燥处理后它 们在碳纤维表面上的残余量较少。所述碱性溶液的 PH 值范围为 7 ~ 14, 最好为 10 ~ 14 ; 所述碱性溶液的温度为室温至 100℃, 从处理效率角度考虑, 碱性溶液的温度适合在 60 ~ 95℃, 原因在于碱性溶液 60℃以下洗除碳纤维表面硅元素的能力较弱, 但由于溶液沸腾时, 可操作性降低, 因此最好 95℃以下 ; 所述碱性溶液洗涤处理的时间为 30s 以上, 不设置上 限, 但从设备投入和整体生产效率来看, 几分钟时间就足够了 ; 所述洗涤处理时间是指碳纤 维在碱性溶液中的停留时间。
     以国产 3K 聚丙烯腈基碳纤维为原料, 碳纤维在丙酮中洗涤 3 分钟, 经 150℃烘干 2 分钟, 制得预洗涤碳纤维 ; 将预洗涤碳纤维按照表 1 所列的不同实施例条件进行碱溶液洗 涤, 然后在室温去离子水中洗涤 2 分钟, 接着经 200℃烘干 2 分钟, 制备碱溶液洗涤后测试 样品 ; 经过不同实施例条件下碱溶液洗涤处理后的碳纤维中残留硅的量测试结果如表 1 所 列。
     表 1 不同实施例的条件及其洗涤前后残留硅量分析
     5

一种减少碳纤维表面残留硅量的方法.pdf_第1页
第1页 / 共5页
一种减少碳纤维表面残留硅量的方法.pdf_第2页
第2页 / 共5页
一种减少碳纤维表面残留硅量的方法.pdf_第3页
第3页 / 共5页
点击查看更多>>
资源描述

《一种减少碳纤维表面残留硅量的方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种减少碳纤维表面残留硅量的方法.pdf(5页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

1、10申请公布号CN101942758A43申请公布日20110112CN101942758ACN101942758A21申请号201010284027X22申请日20100916D06L1/1220060171申请人中国科学院西安光学精密机械研究所地址710119陕西省西安市高新区新型工业园信息大道17号72发明人王浩静范立东刘福杰王红飞李福平刘欢74专利代理机构西安智邦专利商标代理有限公司61211代理人王少文54发明名称一种减少碳纤维表面残留硅量的方法57摘要本发明涉及一种减少碳纤维表面残留硅量的方法,采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤,洗涤时间05MIN3MIN;所述碱性。

2、溶液的温度为25100,所述碱性溶液的PH值为714。本发明解决了现有的碳纤维表面残留有硅导致碳纤维以及复合材料的力学性能下降的技术问题,本发明具有设备简单、操作方便、对环境基本无污染的优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101942764A1/1页21一种减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特征在于采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤,洗涤时间05MIN3MIN;所述碱性溶液的温度为25100,所述碱性溶液的PH值为714。2根据权利要求1所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特征在于所述碱性溶液的温度为6095;所述碱性。

3、溶液的PH值为1014。3根据权利要求1或2所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特征在于所述洗涤时间为1MIN2MIN。4根据权利要求3所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特征在于所述碱性溶液为无机碱或碱性盐。5根据权利要求4所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特征在于所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氨水。6根据权利要求4所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特征在于所述碱性盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵或四烷基铵盐。权利要求书CN101942758ACN101942764A1/3页3一种减少碳纤维表面残留硅量的方法技术领域0001本发明涉及一种新。

4、型材料生产领域,具体涉及一种碳纤维制备过程中的后处理工艺,具体地说是一种减少碳纤维表面残留硅量的方法。背景技术0002碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、低温碳化和高碳化等工艺过程制得的其含碳量在90以上的一种特种纤维。它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、地热膨胀0003碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、低温碳化和高温碳化等工艺过程制得的其含碳量在90以上的一种特种纤维。它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、低热膨胀、高导电和导热、自润滑等一系列优异性能;而且作为纤维还具有柔软性和可编、可纺织性,被广泛应用于航天航空、国防军事等尖端领域以及高级体育休闲用品、医疗器械等民用工。

5、业,成为先进复合材料的主要增强体之一,被誉为21世纪中最有生命力的新型材料。0004近年来,随着科学技术的进步,人类活动已进入太空范围,各种宇宙飞行器、探测器、人造卫星等在太空中飞行,碳纤维复合材料起到不可替代的作用。如在航天飞机和战略武器重返大气层需经苛刻的高温环境,在这种恶劣环境下,复合材料也应具有较好的稳定性。为此,提高纤维复合材料的综合性能,尤其是在高温潮湿、低温等苛刻环境下的强度,才能满足航天航空等尖端领域的需求。0005碳纤维复合材料的力学性能与碳纤维的力学性能息息相关,而碳纤维的拉伸强度受其表面缺陷的影响较大。为了减少单丝之间的黏连或并丝、单丝表面与传动辊之间的摩擦、磨损等而造成。

6、的表面缺陷,要求对用于生产碳纤维的原丝进行上油处理。在油剂中,硅系油剂具有良好的耐热性、浸润性、抗氧化性、润滑性等特点,防止单丝之间的黏连或并丝,减少纤维摩擦系数等方面效果最好,如聚二甲基硅氧烷PDMS,特别是改性的二甲基硅氧烷PDMS。但是,在原丝的预氧化和碳化处理过程中,原丝表面的硅系油剂在200300空气气氛以及高温惰性气氛中大部分分解、另外一部分转化为硅系陶瓷,如二氧化硅SIO2等,附着在纤维上。这些硬而脆的陶瓷,虽然是微量的,但它们存在于碳纤维表面或残留在传动辊上,会损伤其表面,产生表面缺陷,导致碳纤维的拉伸强度下降;在制备碳纤维复合材料时,此附着的物质影响与基体树脂的结合,特别是在。

7、高温潮湿条件下的连接特性大幅度下降,非取向方向的强度下降。为了提高碳纤维及其复合材料的力学性能,应严格控制碳纤维中残留硅的量,特别是表面残留量。发明内容0006为了解决现有的碳纤维表面残留有硅导致碳纤维以及复合材料的力学性能下降的技术问题,本发明提供了一种减少碳纤维表面残留硅量的方法,采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理后的碳纤维进行洗涤处理。说明书CN101942758ACN101942764A2/3页40007本发明的技术解决方案0008一种减少碳纤维表面残留硅量的方法,其特殊之处在于采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤,洗涤时间05MIN3MIN;所述碱性溶液的温度为251。

8、00,所述碱性溶液的PH值为714。0009上述碱性溶液的温度为6095;所述碱性溶液的PH值为1014。0010上述洗涤时间为1MIN2MIN。0011上述碱性溶液为无机碱或碱性盐。0012上述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氨水。0013上述碱性盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵或四烷基铵盐。0014本发明所具有的有益效果00151、处理效果好。本发明的方法可直接与现有的碳纤维生产配套使用,经过碱性溶液洗涤后的碳纤维,其残留硅的量由原来的025减少至004,减少残留硅对碳纤维力学性能的影响。00162、本发明的仅仅是采用碱性溶液对碳纤维表面进行洗涤,设备简单。

9、、操作方便、对环境基本无污染的优点。00173、处理效率高。采用本发明的方法可以同时大批量的处理碳纤维表面。具体实施方式0018为了解决上述技术问题,本发明采用一定温度的碱性溶液对表面处理后的碳纤维进行洗涤处理。所述碱性溶液可用碱或盐类溶液,例如,无机碱像氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水等,碱性盐类像碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、四烷基铵盐等。从碳纤维与基体树脂的复合性能效果来看,优先选用碳酸铵、碳酸氢铵、四烷基铵盐,由于其不包含影响与基体树脂复合的碱金属离子,并且在随后水洗、干燥处理后它们在碳纤维表面上的残余量较少。所述碱性溶液的PH值范围为714,最好为101。

10、4;所述碱性溶液的温度为室温至100,从处理效率角度考虑,碱性溶液的温度适合在6095,原因在于碱性溶液60以下洗除碳纤维表面硅元素的能力较弱,但由于溶液沸腾时,可操作性降低,因此最好95以下;所述碱性溶液洗涤处理的时间为30S以上,不设置上限,但从设备投入和整体生产效率来看,几分钟时间就足够了;所述洗涤处理时间是指碳纤维在碱性溶液中的停留时间。0019以国产3K聚丙烯腈基碳纤维为原料,碳纤维在丙酮中洗涤3分钟,经150烘干2分钟,制得预洗涤碳纤维;将预洗涤碳纤维按照表1所列的不同实施例条件进行碱溶液洗涤,然后在室温去离子水中洗涤2分钟,接着经200烘干2分钟,制备碱溶液洗涤后测试样品;经过不同实施例条件下碱溶液洗涤处理后的碳纤维中残留硅的量测试结果如表1所列。0020表1不同实施例的条件及其洗涤前后残留硅量分析0021说明书CN101942758ACN101942764A3/3页5说明书CN101942758A。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 纺织;造纸 > 织物等的处理;洗涤;其他类不包括的柔性材料


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1