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1、10申请公布号CN101935768A43申请公布日20110105CN101935768ACN101935768A21申请号201010284945222申请日20100916C22B34/22200601C10L5/04200601C22B3/08200601B03D1/012200601B03D101/02200601B03D103/0820060171申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号72发明人王学文王晖符剑刚王明玉梁威叶普红74专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇54发明名称一种石煤提钒碳综合回收方法57摘要一种石煤提钒碳综合回收方法，首。
2、先，将石煤经磨矿，加水调浆，同时加入脉石和黄铁矿的抑制剂、浮选捕收剂，维持矿浆PH值在9115，浮选得到富碳钒精矿和尾矿；然后，将富碳钒精矿，按其酸溶性物质与硫酸反应化学计量数的1030倍加入硫酸，采用常压酸浸，或压力酸浸，或低温硫酸化焙烧后水浸，过滤得到钒浸出液和提钒渣；所述钒浸出液用于提钒；提钒渣可作为燃料煤粉出售。本发明可提高资源的综合利用率及提钒综合经济效益，降低石煤提钒的工业开采品位。钒提取率高，环境友好。石煤浮选得到的富碳钒精矿提钒后产生的煤粉含钒含硫低，有效降低石煤燃烧时对燃烧器的腐蚀及烧渣对燃烧器的磨损，同时降低烟气脱硫净化成本。适于工业化生产。51INTCL19中华人民共和国。
3、国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101935768A1/1页21一种石煤提钒碳综合回收方法，包括下述步骤第一步浮选富碳钒精矿石煤经磨矿至小于0074MM粒级的含量占5075，加水控制矿浆浓度为30左右，同时加入脉石和黄铁矿的抑制剂、浮选捕收剂，维持矿浆PH值在9115，按“先粗后扫再精”的选矿流程，浮选得到富碳钒精矿和尾矿；第二步提钒碳将第一步所得富碳钒精矿采用硫酸浸出，硫酸的加入量按其与富碳钒精矿中酸溶性物质反应化学计量数的1030倍加入，浸出工艺为常压酸浸，或压力酸浸，或低温硫酸化焙烧后水浸，浸出结束后过滤得到钒浸出液和提钒渣；所述钒浸出液用于提钒；所述提钒渣按液。
4、固比10501加选矿尾水或提钒后液或自来水，同时搅拌加入CACO3、CAO、CAOH2、NAOH、NAHCO3、NA2CO3及氨水中的至少一种，调PH至6090，080搅拌0530小时，使酸浸渣中残余的硫酸和硫酸盐进入溶液，过滤得到煤粉和洗水。2根据权利要求1所述的一种石煤提钒碳综合回收方法，其特征在于在第一步所得尾矿中加入硫酸调整矿浆PH值68，以丁基黄药为捕收剂，捕收剂用量为0108KG/T，以2油为起泡剂，起泡剂用量为011KG/T，按“先粗后扫再精”的选矿流程，浮选得到硫精矿和最终尾沙；硫精矿送加工厂综合回收其中的有价元素，尾沙堆存或用于矿山回填。3根据权利要求2所述的一种石煤提钒碳综。
5、合回收方法，其特征在于所述脉石和黄铁矿的抑制剂加入量为每吨石煤矿加入055KG。4根据权利要求3所述的一种石煤提钒碳综合回收方法，其特征在于所述脉石和黄铁矿的抑制剂为石灰、水玻璃、碳酸钠、TP5中的至少一种；5根据权利要求4所述的一种石煤提钒碳综合回收方法，其特征在于所述浮选捕收剂为非极性油类、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂中的至少一种。6根据权利要求5所述的一种石煤提钒碳综合回收方法，其特征在于第一步所述浮选捕收剂中，非极性油类选自煤油、柴油中的一种；所述阴离子型表面活性剂选自油酸、氧化石蜡皂中的一种；所述阳离子型表面活性剂选自十二胺、醚胺中的一种。7根据权利要求6所述的一种石煤提钒。
6、碳综合回收方法，其特征在于第二步中，所述常压酸浸，压力酸浸及低温硫酸化焙烧后水浸的工艺参数为常压酸浸是在所述富碳钒精矿中加入水和酸，控制液固重量比为10501，于80105常压搅拌浸出330小时；压力酸浸是在所述富碳钒精矿中加入水和酸，控制液固重量比为10251，密闭加热至125185，搅拌浸出1555小时；低温硫酸化焙烧是将所述富碳钒精矿加酸混合物，经150250硫酸化焙烧0525小时后，再在焙砂中加入水，控制液固重量比为10501，加热至60100搅拌浸出0515小时。8根据权利要求7所述的一种石煤提钒碳综合回收方法，其特征在于第二步所得洗水返回石煤选矿或提钒工序循环使用；所得煤粉作为燃料。
7、出售。权利要求书CN101935768A1/4页3一种石煤提钒碳综合回收方法技术领域0001本发明涉及一种石煤提钒碳综合回收方法。背景技术0002石煤是一种典型的含碳页岩，其中除含有大量的碳以外，还含有钒、铝、铁、钼、镍、硫等多种元素。当V2O5的含量达到07以上，石煤通常是作为钒矿开采。我国石煤资源极为丰富，石煤提钒的工艺很多，如石煤钠化焙烧水浸提钒、石煤氧化焙烧酸浸提钒、石煤氧化焙烧碱浸提钒、石煤直接酸浸提钒等，但在很多情况下石煤提钒过程碳被白白的浪费。石煤的热值一般只有8001200大卡/公斤，虽然掺入一定量的煤燃烧后，其热量可加以利用，且燃烧产生的烟灰可用于提钒，但含钒石煤直接燃烧存在。
8、燃烧设备腐蚀严重，燃烧产生的烟气含大量SO2，烟气治理成本高，烟尘中钒的富集率低等缺陷。因此，也有人做过石煤选矿的尝试，但所开展的石煤选矿是以浮选分离含碳矿物作为目标，获得浮选碳精矿，钒富集在除碳后的尾矿中，未考虑碳和钒混合浮选获得富碳钒精矿的可能性。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种石煤提钒碳综合回收方法，降低石煤提钒生产成本，保护环境，实现石煤提钒过程综合回收其中的碳和其他有价元素。0004本发明一种石煤提钒碳综合回收方法，包括下述步骤0005第一步浮选富碳钒精矿0006石煤经磨矿至小于0074MM粒级的含量占5075，控制矿浆浓度为30左右，加入脉石和黄铁矿的抑。
9、制剂、浮选捕收剂，维持矿浆PH值在9115，按“先粗后扫再精”的选矿流程，浮选得到富碳钒精矿和尾矿；0007第二步提钒碳0008将第一步所得富碳钒精矿采用硫酸浸出，硫酸的加入量按其与富碳钒精矿中酸溶性物质反应化学计量数的1030倍加入，浸出工艺为常压酸浸，或压力酸浸，或低温硫酸化焙烧后水浸，浸出结束后过滤得到钒浸出液和提钒渣；0009所述钒浸出液用于提钒；0010所述提钒渣按液固比10501加选矿尾水或提钒后液或自来水，同时搅拌加入CACO3、CAO、CAOH2、NAOH、NAHCO3、NA2CO3及氨水中的至少一种，调PH至6090，080搅拌0530小时，使酸浸渣中残余的硫酸和硫酸盐进入溶。
10、液，过滤得到煤粉和洗水。0011本发明中，在第一步所得尾矿中加入硫酸调整矿浆PH值58，以丁基黄药为捕收剂，捕收剂用量为0108KG/T，以2油为起泡剂，起泡剂用量为011KG/T，按“先粗后扫再精”的选矿流程，浮选得到硫精矿和最终尾沙；硫精矿送加工厂综合回收其中的有价元素，尾沙堆存或用于矿山回填。0012本发明第一步中，所述脉石和黄铁矿的抑制剂加入量为每吨石煤矿加入05说明书CN101935768A2/4页45KG。0013本发明第一步中，所述脉石和黄铁矿的抑制剂为石灰、水玻璃、碳酸钠、TP5中的至少一种；0014本发明第一步中，所述浮选捕收剂为非极性油类、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活。
11、性剂中的至少一种。0015本发明第一步所述浮选捕收剂中，非极性油类选自煤油、柴油中的一种；所述阴离子型表面活性剂选自油酸、氧化石蜡皂中的一种；所述阳离子型表面活性剂选自十二胺、醚胺中的一种。0016本发明第二步中，所述常压酸浸，压力酸浸及低温硫酸化焙烧工艺参数为0017常压酸浸是在所述富碳钒精矿中加入水和酸，控制液固重量比为10501，于80105常压搅拌浸出330小时；0018压力酸浸是在所述富碳钒精矿加入水和酸，控制液固重量比为10251，密闭加热至125185，搅拌浸出1555小时；0019低温硫酸化焙烧是将所述富碳钒精矿加酸混合物，经150250硫酸化焙烧0525小时后，再在焙砂中加入。
12、水，控制液固重量比为10501，加热至60100搅拌浸出0515小时。0020本发明中，第二步所得洗水返回石煤选矿或提钒工序循环使用；所得煤粉作为燃料出售。0021本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果00221、石煤采用选冶联合工艺提取其中的钒，不仅可提高资源的综合利用率，及提钒综合经济效益，而且能降低石煤提钒的工业开采品位。00232、石煤选矿后提钒，由于碱性脉石减少，易于酸分解，钒提取率高，矿石分解过程不需要加入其他添加剂，单位精钒的酸耗仅为石煤直接提钒的1/22/3，提钒后液净化后可循环使用，环境友好。00243、石煤浮选得到的富碳钒精矿提钒后产生的煤粉含钒含硫都很低，有效避免了石煤。
13、燃烧过程硫和钒对燃烧器的腐蚀，并显著降低了石煤烧渣对燃烧器的磨损及燃烧烟气脱硫的净化成本。0025综上所述，本发明可提高资源的综合利用率及提钒综合经济效益，降低石煤提钒的工业开采品位。钒提取率高，环境友好。石煤浮选得到的富碳钒精矿提钒后产生的煤粉含钒含硫都很低，有效避免了石煤燃烧过程硫和钒对燃烧器的腐蚀，并显著降低石煤烧渣对燃烧器的磨损及燃烧烟气脱硫的净化成本。适于工业化生产。具体实施方式0026下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。0027实施例10028粒度小于0074MM占60、矿浆浓度为30的石煤矿浆，按每吨石煤加入1000G石灰、1。
14、000G水玻璃、300G抑制剂TP5、300G煤油的比例加入药剂，经过“一粗一扫三精”选矿流程得到富碳钒精矿；选碳钒后的尾矿按每吨石煤2000G硫酸、1000G水玻璃、300G丁基说明书CN101935768A3/4页5黄药，100G2油的比例加入药剂，按“一粗一扫两精”选矿流程得到硫精矿和最终尾矿；富碳钒精矿按每吨精矿加入160KG硫酸，液固比151，95常压搅拌浸出6小时，过滤得到浸出液和浸出渣；浸出液用于提钒，浸出渣按液固比21加入选矿尾水，同时加入氢氧化钠调PH至90，室温搅拌1小时后过滤脱水得煤粉和洗水。石煤提钒碳综合利用的实验结果如下00290030实施例20031粒度小于0074。
15、MM占65、矿浆浓度为33的石煤矿浆，按每吨石煤加入1500G石灰、800G水玻璃、500G抑制剂TP5、500G柴油的比例加入药剂，经过“一粗一扫三精”选矿流程得到富碳钒精矿；选碳钒后的尾矿按每吨石煤2000G硫酸、500G水玻璃、300G丁基黄药，100G2油的比例加入药剂，按“一粗一扫两精”选矿流程得到得到硫精矿和最终尾矿；富碳钒精矿按每吨精矿加入200KG硫酸，液固比131，165氧压浸出2小时，过滤得到浸出液和浸出渣；浸出液用于提钒，浸出渣按液固比31加入实施例1的提钒后液，同时加入碳酸氢钠调PH至85，45搅拌1小时后过滤脱水得煤粉和洗水。石煤提钒碳综合利用的实验结果如下00320。
16、033实施例30034粒度小于0074MM占70、矿浆浓度为30的石煤矿浆，按每吨石煤加入1000G碳酸钠、800G水玻璃、500G抑制剂TP5，400G煤油的比例加入药剂，经过“一粗一扫三精”选矿流程得到富碳钒精矿；选碳钒后的尾矿按每吨石煤1000G硫酸、1000G水玻璃、200G丁基黄药，150G2油的比例加入药剂，按“一粗二扫三精”选矿流程得到得到硫精矿和最终尾矿；富碳钒精矿按每吨精矿加入180KG硫酸，240低温硫酸化焙烧然1小时后，再按液固比31加水90搅拌浸出1小时，过滤得到浸出液和浸出渣；浸出液用于提钒，浸出渣按液固比41加入自来水，同时加入氨水调PH至75，室温搅拌1小时后过滤脱水得煤粉和洗水。石煤提钒碳综合利用的实验结果如下0035说明书CN101935768A4/4页6说明书。