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1、10申请公布号CN102304134A43申请公布日20120104CN102304134ACN102304134A21申请号201010226617722申请日20100710C07D493/2020060171申请人恩施济源药业科技开发有限公司地址445000湖北省恩施市学院路253号72发明人廖朝林何美军喻大昭王华张宇穆森廖璐婧何银生54发明名称从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法57摘要本发明涉及从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于包含有以下步骤A浓缩合并生产中所有的废弃母液，在60条件下浓缩至原体积的1/20；B除盐快速度的降温，加入母液体积约。
2、1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；C萃取加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至0条件下结晶；再重结晶一次；D洗盐将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NAOH水溶液溶解干品，控制PH值为79；E烘包在5060条件下真空干燥，真空包装。本发明节约生产成本，搞高企业效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102304140A1/1页21从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于。
3、包含有以下步骤A浓缩合并生产中所有的废弃母液，在60条件下浓缩至原体积的1/20；B除盐快速度的降温，加入母液体积约1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；C萃取加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至0条件下结晶；再重结晶一次；D洗盐将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NAOH水溶液溶解干品，控制PH值为79；E烘包在5060条件下真空干燥，真空包装。权利要求书CN102304134ACN102304140A1/2页3从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢。
4、青蒿素的工艺方法技术领域0001本发明涉及从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法。背景技术0002在利用青蒿素合成双氢青蒿素的过程中，会产生大量的废弃母液，在以甲醇为溶液的制备反应中，废弃母液的主要成分是甲醇。其中除了大量的甲醇和无机盐外，还含有一定含量的双氢青蒿素。如果利用传统的技术，无法获取纯度高的双氢青蒿素，在制备双氢青蒿素的工艺研究中，国内很多生产企业将甲醇回收后便丢弃，没有进一步的分离双氢青蒿素，这必造成资源的浪费，利用生产过程中产生的废弃母液，生产双氢青蒿素率，直接相关企业生产成本，搞高企业效益。发明内容0003本发明要解决的问题是提供一种从生产双氢青蒿素废弃母液中提取。
5、双氢青蒿素的工艺方法。0004本发明从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于包含有以下步骤0005A浓缩合并生产中所有的废弃母液，在60条件下浓缩至原体积的1/20；0006B除盐快速度的降温，加入母液体积约1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；0007C萃取加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至0条件下结晶；再重结晶一次；0008D洗盐将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NAOH水溶液溶解干品，控制PH值为79；0009E烘包。
6、在5060条件下真空干燥，真空包装。0010本发明从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法，通过纯水去盐加离心去盐的技术，提取废弃母液中双氢青蒿素溶液节约生产成本，搞高企业效益。具体实施方式0011实施例1、00121、合并以1KG青蒿素为原料生产双氢青蒿素的母液10L，在60条件下浓缩至原体积的500ML。00132、在反应器的夹套中通入冰水，快速度的降温，加入2L冰水到反应器中，搅拌10分钟，离心过滤，弃掉滤液，重复四次。00143、加入1L纯水，加入1L三氯甲烷萃取三次，浓缩至原母液体积的340ML，放入在0条件下结晶，重结晶一次。说明书CN102304134ACN102304。
7、140A2/2页400154、将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入9L冰水，离心过滤，弃掉过滤液。在停止转动前加入200ML甲醇。00165、用高效液相检测，纯度为982，在5060条件下真空干燥，称重747G，真空包装，20室温保藏。0017实施例200181、合并以10KG青蒿素为原料生产双氢青蒿素的母液100L，在60条件下浓缩至原体积的5L。00192、在反应器的夹套中通入冰水，快速度的降温，加入20L冰水到反应器中，搅拌18分钟，离心过滤，弃掉滤液，重复四次。00203、加入11L纯水，加入11L三氯甲烷萃取三次，浓缩至原母液体积的35L，放入在0条件下结晶。
8、，重结晶一次。00214、将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入110L冰水，离心过滤，弃掉过滤液。在停止转动前加入3L甲醇。00225、用高效液相检测，纯度为986，在5060条件下真空干燥，称重8317G，真空包装，20室温保藏。0023实施例300241、合并以20KG青蒿素为原料生产双氢青蒿素的母液200L，在60条件下浓缩至原体积的11L。00252、在反应器的夹套中通入冰水，快速度的降温，加入40L冰水到反应器中，搅拌20分钟，离心过滤，弃掉滤液，重复四次。00263、加入20L纯水，加入20L三氯甲烷萃取三次，浓缩至原母液体积的7L，放入在0条件下结晶，重结晶一次。00274、将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入200L冰水，离心过滤，弃掉过滤液。在停止转动前加入65L甲醇。00285、用高效液相检测，纯度为981，在5060条件下真空干燥，称重16941G，真空包装，20室温保藏。说明书CN102304134A。