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1、10申请公布号CN102312259A43申请公布日20120111CN102312259ACN102312259A21申请号201110283769522申请日20110922C25D11/04200601C25D5/18200601C25D5/2020060171申请人珠海市赛日包装材料有限公司地址519100广东省珠海市高栏港经济区南水珠港大道199号珠海市赛日包装材料有限公司72发明人戴晓兵吕方龙杨彦平74专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司44214代理人王贤义54发明名称一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法57摘要本发明公开了一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法，旨在提供一种制造出的。
2、阳极氧化膜的硬度值和耐磨性均比较高的制备方法。本发明的工艺采用的是铝或铝合金在电解液中时，在超声震荡搅拌及脉冲电流的共同作用下进行氧化反应，将脉冲和超声波结合使用，产生协同作用，具体来说是当处于脉冲间隙时，此时没有脉冲电流作用，氧化膜停止成长，由于超声波的洗刷作用，将上个脉冲周期形成的氧化膜中柔软的部分洗刷剥离掉，为下个脉冲周期提供坚固的基础，因此，脉冲和超声波的协同作用使得阳极氧化膜异常坚硬，所以本发明制造出的阳极氧化膜的硬度值和耐磨性均比较高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102312261A1/1页21一种铝或铝合金阳极氧化膜的。
3、制备方法，其特征在于所述阳极氧化采用的工艺是铝或铝合金在超声震荡搅拌及脉冲电流共同作用下的电解液中进行氧化反应。2根据权利要求1所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法，其特征在于所述超声震荡的功率为1100千瓦，频率为200千赫兹，所述脉冲电流的占空比为1090，频率为1200赫兹，电压为830伏特，电流密度为330安培/平方分米，氧化时间为10200分钟。3根据权利要求1所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法，其特征在于所述电解液包括重量比含量为1030的硫酸；0115的硫酸铝；013的草酸；其余为水，所述电解液的温度控制在020度。4根据权利要求13任一项所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜。
4、的制备方法，其特征在于所述铝或铝合金在阳极氧化前的预处理包括；（1）、除油，将选取的所述铝或铝合金放入到有机溶剂中清洗油脂；（2）、碱性腐蚀，将除油后的所述铝或铝合金放入到碱性脱脂剂中，除去所述基体表面自然形成的氧化膜；（3）、酸性出光，将腐蚀后的所述铝或铝合金放入到出光剂中进行出光处理。5根据权利要求4所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。6根据权利要求4所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法，其特征在于所述脱脂剂为浓度为110的稀碱性溶液，1080下处理320分钟。7根据权利要求4所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备。
5、方法，其特征在于所述出光剂为浓度为110的稀酸性溶液，常温下处理013分钟。8根据权利要求4所述的一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法，其特征在于所述铝或铝合金在阳极氧化完成后用纯水清洗后干燥，即得到表面覆盖有阳极氧化膜的试件。权利要求书CN102312259ACN102312261A1/3页3一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法技术领域0001本发明涉及一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备方法。背景技术0002以铝或铝合金制品为阳极，置于电解质溶液中进行通电处理，利用电解作用使其表面形成氧化铝薄膜的过程,称为铝或铝合金的阳极氧化处理。经过阳极氧化处理，铝表面能生成几个微米到几百个微米的氧化膜。比起铝合。
6、金的天然氧化膜，其耐蚀性、耐磨性和装饰性都有明显的改善和提高。目前，铝或铝合金阳极氧化膜的硬度有限，其耐磨性相应也比较差，针对这一特点，许多公司或者学者都对提高阳极氧化膜的硬度提出了改进方法，使用脉冲电流进行阳极氧化的研究比较多，例如，王顺等（6061铝合金常温脉冲硬质阳极氧化工艺研究，电镀与环保，179（1），3336）在硫酸、草酸、丙三醇和硫酸镍的氧化液体系中采用脉冲电流阳极氧化得到了显微硬度接近5000MPA的阳极氧化膜，同时，如专利CN2006101094336中也提到使用脉冲电流进行阳极氧化，但是，该专利不是提高阳极氧化膜的硬度而是制备一种表面粗糙的阳极氧化膜，该专利对阳极氧化膜的硬。
7、度没有做出有效的提高，又如罗鹏等（超声波对铝阳极氧化工艺及膜层性能的影响，电镀与涂饰，2006，25（5），4244）采用直流电在氧化电解液为15的硫酸,15的草酸,三价铝离子浓度为01的体系中，采用超声波震荡，20伏特直流电，电流密度为510A/DM进行阳极氧化，也能得到高致密的显微硬度达到5000MPA左右的阳极氧化膜。随着工业应用要求的不断提高，对膜层的硬度值和耐磨性的要求越来越高，而现有的阳极氧化工艺得到的膜层的硬度值低于6000MPA，满足不了人们日益提高的要求，这就存在着一定的不足之处。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种铝或铝合金阳极氧化膜的制备。
8、方法，该方法制造的阳极氧化膜的硬度值和耐磨性均比较高。0004本发明所采用的技术方案是所述阳极氧化采用的工艺是铝或铝合金在超声震荡搅拌及脉冲电流共同作用下的电解液中进行氧化反应。0005所述超声震荡的功率为1100千瓦，频率为200千赫兹，所述脉冲电流的占空比为1090，频率为1200赫兹，电压为830伏特，电流密度为330安培/平方分米，氧化时间为10200分钟。0006所述电解液包括重量比含量为1030的硫酸；0115的硫酸铝；0,13的草酸；其余为水，所述电解液的温度控制在020度。0007所述铝或铝合金在阳极氧化前的预处理包括；（1）、除油，将选取的所述铝或铝合金放入到有机溶剂中清洗油。
9、脂；（2）、碱性腐蚀，将除油后的所述铝或铝合金放入到碱性脱脂剂中，除去所述基体表面自然形成的氧化膜；（3）、酸性出光，将腐蚀后的所述铝或铝合金放入到出光剂中进行出光处理。说明书CN102312259ACN102312261A2/3页40008所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。0009所述脱脂剂为浓度为110的稀碱性溶液，1080下处理320分钟。0010所述出光剂为浓度为110的稀酸性溶液,常温下处理013分钟。0011所述铝或铝合金在阳极氧化完成后用纯水清洗后干燥，即得到表面覆盖有阳极氧化膜的试件。0012本发明的有益效果是由于所述阳极氧化采用的工艺是铝或铝合金在电解。
10、液中时，在超声震荡搅拌及脉冲电流的共同作用下进行氧化反应，将脉冲和超声波结合使用，产生协同作用，具体说是在脉冲时，氧化膜的生长包括三个方面，氧化膜在脉冲电流作用下成长、形成的氧化膜在电解液中的溶解、超声波对形成的氧化膜的洗刷剥离，在脉冲电流作用时，氧化膜的成长是主要的，溶解和洗刷剥离是次要的，因此，总体上是氧化膜在变厚，当处于脉冲间隙时，此时没有电流作用，氧化膜停止成长，由于超声波的洗刷作用，将上个脉冲周期形成的氧化膜中柔软的部分洗刷剥离掉，为下个脉冲周期提供坚固的基础，因此，脉冲和超声波的协同作用使得阳极氧化膜异常坚硬，产生的氧化膜的硬度值可超过6000MPA,所以本发明制造的阳极氧化膜的硬。
11、度值和耐磨性均比较高。具体实施方式0013本发明铝或铝合金阳极氧化膜的制备工艺包括除油碱性腐蚀酸性出光阳极氧化清洗干燥。0014阳极氧化采用的工艺是铝或铝合金在电解液中时，在超声震荡搅拌及脉冲电流的共同作用下进行氧化反应，所述电解液包括重量比含量为1030的硫酸；0115的硫酸铝；013的草酸；其余为水，所述电解液的温度控制在020度，所述超声震荡的功率为1100千瓦，频率为200千赫兹，所述脉冲电流的占空比为1090，频率为1200赫兹，电压为830伏特，电流密度为330安培/平方分米，氧化时间为10200分钟。0015所述除油的作用将选取的所述铝或铝合金放入到有机溶剂中清洗油脂，所述有机溶。
12、剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。0016所述碱性腐蚀的作用是将除油后的所述铝或铝合金放入到碱性脱脂剂中，除去所述基体表面自然形成的氧化膜，所述碱性脱脂剂为浓度为110的稀碱性溶液，1080下处理320分钟，本发明所采用的是深圳立伟达化工有限公司制造的型号为LD103的碱性溶液。0017所述酸性出光的作用是将腐蚀后的所述铝或铝合金放入到出光剂中进行出光处理。所述出光剂（铝表调剂）为浓度为110的稀酸性溶液,常温下处理013分钟，本发明中所采用的是深圳立伟达化工有限公司制造的型号为LD412的酸性溶液。0018另外，所述铝或铝合金在阳极氧化完成后用纯水清洗后干燥，即得到表面覆盖有阳。
13、极氧化膜的试件。0019下面结合具体实施例和对比例来说明本发明。0020实施例一选取厚度为20微米的铝箔，经过丙酮清洗去脂；再经过浓度1的脱脂剂进行处理，处理时间为3分钟，处理温度为10，除去铝材表面自然形成的氧化膜；再经过稀酸出光，出说明书CN102312259ACN102312261A3/3页5光使用浓度1的出光剂，常温处理01分钟；经过表调的试件浸入10的硫酸、01的硫酸铝、01的草酸溶液中，温度控制为0，超声震荡搅拌，功率1KW，频率为200KHZ，在脉冲电流作用下进行氧化，脉冲电流占空比为10，频率为1赫兹，电压为8伏特，电流密度为3A/DM。氧化时间为10分钟，氧化完成后用纯水清洗。
14、后干燥，即得表面覆盖有高硬度阳极氧化膜的铝箔。测得表面阳极氧化膜的显微硬度为7200MPA。0021实施例二选取厚度为1000微米的铝卷，经过有丁酮去脂。再经过浓度10的脱脂剂处理，处理时间为20分钟，处理温度为80，除去铝材表面自然形成的氧化膜；再经过稀酸出光，出光使用浓度10的出光剂（铝表调剂），常温处理3分钟；经过表调的试件浸入30的硫酸、15的硫酸铝、3的草酸溶液中，温度控制为20，超声震荡搅拌，功率100KW，频率为200KHZ。在脉冲电流作用下进行氧化，脉冲电流占空比为90，频率为200赫兹，电压为30伏特，电流密度为30A/DM。氧化时间为200分钟。氧化完成后用纯水清洗后干燥，。
15、即得表面覆盖有高硬度阳极氧化膜的产品。测得阳极氧化膜的表面显微硬度为7500MPA。0022实施例三选取厚度为100微米的铝或铝合金材料，经过乙酸乙酯清洗去脂；再经过浓度5的脱脂剂处理，处理时间为5分钟，处理温度为60，除去铝材表面自然形成的氧化膜；再经过稀酸出光，出光使用浓度6的出光剂（铝表调剂），常温处理1分钟；经过表调的试件浸入20的硫酸、06的硫酸铝、08的草酸溶液中，温度控制为10，超声震荡搅拌，功率50KW，频率为200KHZ。在脉冲电流作用下进行氧化，脉冲电流占空比为70，频率为100赫兹，电压为20伏特，电流密度为20A/DM。氧化时间为60分钟。氧化完成后用纯水清洗后干燥，即得表面覆盖有高硬度阳极氧化膜的产品。测得该产品的表面阳极氧化膜的显微硬度为8100MPA。0023从上述表格中可以看出，在同等条件下，分别只采用脉冲和超声震荡时，氧化膜的硬度值均在6000MPA以下，而采用脉冲与超声同时进行时，可将氧化膜的硬度值提高到6000MPA以上，甚至是8000MPA以上。说明书CN102312259A。