一种高性能吸波复合粉体地制备方法 【技术领域】
本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种高性能吸波复合粉体的制备方法。
背景技术
铁氧体材料是目前主要的电磁吸波材料，然而单一的铁氧体密度较大，制成吸波材料难以满足吸收频带宽、质量轻、厚度薄的要求，并且成本较高。羰基铁粉吸波性能稳定，在低频段吸波效率高，但密度较大，易老化。空心微珠、膨胀珍珠岩是新型吸波材料，具有质轻、多孔、廉价等特点，同时空心介质具有保温作用。本项目研究表明羰基铁粉低频段吸波性能较好，铁氧体中频段吸波性能较好，空心介质高频段吸波性能较好，三者复合后吸波频段拓宽，并且具有密度低、成本低的特性，制备涂料具有良好流动性及体积稳定性。此外多孔介质兼有一定保温性能。因此，所制备的复合吸波粉体是一种有前途的吸波材料。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种高性能复合吸波粉体的制备方法。
本发明提出的高性能吸波复合粉体的制备方法，是以金属硝酸盐、柠檬酸、多孔介质为原料，制备出铁氧体-多孔介质复合粉体，再与羰基铁粉混合得到高吸波性能的复合粉体。具体步骤如下：
(1)将金属硝酸盐、硝酸铁、柠檬酸，分别加入蒸馏水溶解，然后混合制备成前驱体，再滴入氨水溶液调节溶液PH值至中性，溶液置于70℃～90℃水浴中搅拌均匀，当金属硝酸盐为硝酸钡、硝酸锶时，金属硝酸盐、硝酸铁与柠檬酸的化学计量比为1∶12∶19，当金属硝酸盐为硝酸钴、硝酸镍时，金属硝酸盐、硝酸铁与柠檬酸的化学计量比为1∶2∶4；
(2)在步骤(1)水浴搅拌的前驱体中加入多孔介质、改性剂，搅拌至粘稠胶体状，其中铁氧体理论值与改性剂质量比为1∶0.1～1∶0.05，铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2～1∶5；
(3)将步骤(2)中所得胶体放入烘箱中在115-125℃温度下烘7.5小时-8.5小时，得到干燥的凝胶，将凝胶置于马弗炉内煅烧，缓慢升温至850℃，保温1h～2h后，自然冷却即得铁氧体-多孔介质复合粉体，将该铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉混合均匀，即得所需产品；其中铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉质量比为1∶0.2～1∶5。
本发明中，步骤(1)中所述金属硝酸盐为硝酸钡、硝酸锶、硝酸钴或硝酸镍中一至多种。
本发明中，步骤(2)中所述改性剂为乙二醇或聚乙二醇中任一种；所述多孔介质为60目、150目、300目、800目或1250目空心微珠，或开孔膨胀珍珠岩、或闭孔膨胀珍珠岩中任一种。
利用本发明得到吸波粉体具有吸波性能好、产物均一、密度低、廉价、保温、易配置涂料等特点，可用于建筑吸波涂料的制备。
本发明的有益效果
1.利用本发明得到吸波粉体以硝酸盐、多孔介质、羰基铁粉为原料，通过溶解、水浴、搅拌、煅烧的过程制备，生产方法简便易行。掺入的多孔介质成本低，大幅减少了昂贵的铁氧体、羰基铁粉的用量。
2.利用本发明得到吸波粉体，以乙二醇、聚乙二醇作改性剂，显著改善了铁氧体在多孔介质表面的包覆效果，从而一定程度上改善了复合粉体的吸波性能。
3.利用本发明得到吸波粉体，煅烧过程由于采用了阶段性慢烧，制备出的铁氧体纯度高，杂质少。
4.利用本发明得到吸波粉体，掺入的羰基铁粉可改变复合粉体的主要吸波频段，从而应用于不同波段的需要，更具有实用价值。
【具体实施方式】
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
称取硝酸钡2.6134g、硝酸铁48.48g、柠檬酸54.6364g，分别加入蒸馏水溶解然后混合，再滴入氨水溶液调节溶液PH值至7。溶液置于90℃水浴中搅拌，搅拌过程中加入800目空心微珠22.231g和1.1116g乙二醇。搅拌溶液至粘稠胶体状，然后放入烘箱中120℃烘8h，得到干燥凝胶。将凝胶置于马弗炉内煅烧，升温制度100℃～400℃为100℃/h；400℃～610℃为30℃/h；610℃～850℃为50℃/h。保温1h后自然缓慢冷却即得铁氧体复合粉体。将该复合粉体与33.34g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在812GHz频段吸波可达到10dB，在13-18GHz频段吸波大部分大于10dB。并且吸收峰较多。
实施例2
称取硝酸锶2.163g、硝酸铁48.48、柠檬酸54.6364g，分别加入蒸馏水溶解然后混合，再滴入氨水溶液调节溶液PH值至7。溶液置于90℃水浴中搅拌，搅拌过程中加入1250目空心微珠55.5765g和聚乙二醇0.0058g。搅拌溶液至粘稠胶体状，然后放入烘箱中120℃烘8h，得到干燥凝胶。将凝胶置于马弗炉内煅烧，升温制度60℃/h至850℃后保温2h，自然缓慢冷却即得铁氧体复合粉体。将该复合粉体与50g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-12GHz频段吸波可达到10dB，在13-18GHz频段吸波大部分大于10dB。并且吸收峰较多。
实施例3
称取硝酸钴8.7309g、硝酸24.2712g、柠檬酸25.2126g，分别加入蒸馏水溶解然后混合，再滴入氨水溶液调节溶液PH值至7。溶液置于80℃水浴中搅拌，搅拌过程中加入闭孔膨胀珍珠岩3g和聚乙二醇0.6g。搅拌溶液至粘稠胶体状，然后放入烘箱中120℃烘8h，得到干燥凝胶。将凝胶置于马弗炉内煅烧，升温制度60℃/h至850℃后保温2h，自然缓慢冷却即得铁氧体复合粉体。将该复合粉体与2g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-12GHz频段吸波可达到10dB，在13-18GHz频段吸波大部分大于10dB。并且吸收峰较多。
实施例4
称取硝酸镍2.908g、硝酸铁8.08g、柠檬酸8.4056g，分别加入蒸馏水溶解然后混合，再滴入氨水溶液调节溶液PH值至7。溶液置于80℃水浴中搅拌，搅拌过程中加入60目空心微珠0.5g和乙二醇0.25g。搅拌溶液至粘稠胶体状，然后放入烘箱中120℃烘8h，得到干燥凝胶。将凝胶置于马弗炉内煅烧，升温制度100℃～400℃为100℃/h；400℃～610℃为30℃/h；610℃～850℃为50℃/h，保温2h，自然缓慢冷却即得铁氧体复合粉体。将该复合粉体与10g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-12GHz频段吸波可达到10dB，在13-18GHz频段吸波大部分大于10dB。并且吸收峰较多。
实施例5
取硝酸钡2.6134g、硝酸钴8.7309g、硝酸铁72.7512g、柠檬酸134.4854g，分别加入蒸馏水溶解然后混合，再滴入氨水溶液调节溶液PH值至7。溶液置于90℃水浴中搅拌，搅拌过程中加入150目空心微珠25g和乙二醇2g。搅拌溶液至粘稠胶体状，然后放入烘箱中120℃烘8h，得到干燥凝胶。将凝胶置于马弗炉内煅烧，升温制度60℃/h至850℃保温1h后自然缓慢冷却即得铁氧体复合粉体。将该复合粉体与30g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-12GHz频段吸波可达到10dB，在13-18GHz频段吸波大部分大于10dB。并且吸收峰较多。