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1、10申请公布号CN104142610A43申请公布日20141112CN104142610A21申请号201310167802722申请日20130509G03C1/34200601G03C1/00520060171申请人天津天感科技有限公司地址300000天津市河西区陈塘庄洞庭路72发明人王海珠翟秋红李扬董艳楠张慧丽74专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人仝林叶54发明名称防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法57摘要本发明公开了一种防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法,按照下述步骤进行采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54,乳化过程持续30MIN制得乳剂;在上述胶。
2、液中加入酒精配制好的2的1苯基5巯基四氮唑溶液,静置5MIN;进行硫、金光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物,继续在上述涂布附加物中加入酒精配制好的2的1苯基5巯基四氮唑溶液,维持0H22H的恒温时间。本发明在乳剂成熟过程中加入一定量的PMT,可明显降低乳剂灰雾。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104142610ACN104142610A1/1页21一种防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法,按照下述步骤进行(1)采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54,乳化过程持续30MIN制得。
3、乳剂;(2)将制备的卤化银重新分散在胶液中,在上述胶液中加入酒精配制好的2的1苯基5巯基四氮唑溶液,所述2的1苯基5巯基四氮唑溶液的加入量即每100ML乳剂加入0ML15ML的1苯基5巯基四氮唑,静置5MIN;(3)进行硫、金光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物,继续在上述涂布附加物中加入酒精配制好的2的1苯基5巯基四氮唑溶液,即每100ML乳剂加入2ML4ML的1苯基5巯基四氮唑,制备好乳剂然后成熟80120MIN,并且维持0H22H的恒温时间。权利要求书CN104142610A1/4页3防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法技术领域0001本发明涉及感光照相乳剂领域,更具体的说,是涉及一。
4、种利用1苯基5巯基四氮唑防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法。背景技术0002感光照相乳剂在制备、加工和贮藏过程中常常产生灰雾而影响其使用效果,因而灰雾的稳定性成为评价照相材料。未曝光的卤化银部分通过显影形成的黑化现象称作灰雾。产生灰雾的原因很多,一般认为在卤化银晶体内部聚集了能形成显影核的较大的中性的银原子,它通过显影也能产生密度形成灰雾。乳剂制备时形成灰雾核的原因有乳剂成熟过头产生灰雾;选择的明胶还原物质太多或使用不当;明胶中有过多的含硫物质,要引起黄色灰雾;配料水含有还原性杂质;乳剂水洗过头等。0003人们研究的防灰雾剂有很多种,但现今得到且得到详细研究的为数不多。发明内容0004本发明的目的。
5、是针对现有技术中存在的技术缺陷,而提供一种利用1苯基5巯基四氮唑防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法0005为实现本发明的目的所采用的技术方案是一种防止氯溴化银胶片产生灰雾的方法,按照下述步骤进行00061采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54,乳化过程持续30MIN制得乳剂;00072将制备的卤化银重新分散在胶液中,在上述胶液中加入酒精配制好的2的1苯基5巯基四氮唑溶液,所述2的1苯基5巯基四氮唑溶液的加入量即每100ML乳剂加入0ML15ML的1苯基5巯基四氮唑,静置5MIN;00083进行硫、金光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂涂布附加物,继续在上述涂布附加物中加入酒精配制。
6、好的2的1苯基5巯基四氮唑溶液,即每100ML乳剂加入2ML4ML的1苯基5巯基四氮唑,制备好乳剂然后成熟80120MIN,并且维持0H22H的恒温时间。0009实验表明1苯基5巯基四氮唑(PMT)及其衍生物具有良好的调色和防灰雾作用。PMT衍生物主要是在苯核上导入一些亲水性基团,它们能在实际应用中起到明显的抗灰雾作用。0010卤化银乳剂的硫、金增感加上还原增感后使其感光度和灰雾都有所增长。因此,本发明在增感过程中及增感完成后乳剂的稳定阶段对灰雾进行降低及控制。0011本发明在乳剂成熟过程中加入一定量的PMT,可明显降低乳剂灰雾,在涂布附加物中加入一定量的PMT对乳剂灰雾不能大幅降低,但仍会起。
7、到一定的抑制作用,且对乳剂感光性能不会产生较大影响。说明书CN104142610A2/4页4具体实施方式0012以下结合具体实验例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。0013实验内容00141乳剂制备0015采用计算机可控的双注方法制备氯溴化银乳剂,乳化温度为54,乳化过程持续30MIN。所得卤化银颗粒为立方体,粒径在03M左右。00162化学增感0017将制备的卤化银重新分散在胶液中,进行SAU增感之后进行光谱增感,然后加入表面活性剂和稳定剂等涂布附加物制备好乳剂。在进行涂布时有乳剂层和护膜层。00183照相性能与显影中参数001。
8、9曝光及密度测定胶片干燥后裁剪成约4510CM的样条进行曝光,曝光时间为005S。显影条件为1显影液,20保持5MIN。感光度(S)按如下公式求取S1/H(D010),H表示密度为(10D0)处的曝光量,D0为最小密度。0020结果00211增感时加入PMT0022在乳剂进行硫金增感前加入不同量的用酒精配制好的2的PMT,静置5MIN后进行增感,在成熟100MIN反应结束后对样品进行显定影后结果如表1所示(其中标准乳剂是100ML)0023表1不同用量的PMT对乳剂成熟的影响00240025由上表可以看出,加入PMT后灰雾有所下降,但效果不是很明显,因此以下实验增加PMT用量及延长成熟时间,考。
9、察效果。0026表2不同用量的PMT对成熟不同时间的乳剂的影响说明书CN104142610A3/4页500270028由2表可以看出PMT的加入量越多后对灰雾的降低和控制作用越明显,但也在一定程度上降低了乳剂的最大密度,对乳剂感光性能产生了负面的影响。所以还要研究如何在保证乳剂性能正常的情况下降低灰雾。00292在涂布附加物中加入PMT0030在原有的实验基础中,PMT已经作为降低灰雾的附加物加在其中,以下尝试进一步增加其用量,实验结果如表3所示。0031表3不同用量的PMT对乳剂稳定性的影响0032SAMPLEDODMAX2MLPMT标准附加物007008603MLPMT007604MLPM。
10、T006007400033数据显示,随着PMT用量的增加灰雾降低的越明显,但用量达到一定程度后依然会对乳剂的最大密度产生影响。在不影响乳剂性能的条件下,延长恒温时间,寻求PMT对乳剂的积极影响。0034表4是在增加PMT用量的基础上延长恒温时间的结果0035表4不同用量的PMT对恒温乳剂稳定性的影响0036说明书CN104142610A4/4页60037表中数据说明在恒温时间延长时,在原来PMT用量的条件下灰雾增长明显,而增加其用量后,灰雾明显受到了抑制。0038此次两组实验充分证明了在涂布附加物中加入一定量的PMT,既不对乳剂感光性能产生较大影响又可以有效地抑制灰雾增长。说明书CN104142610A。