一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510377144.3

申请日:

2015.06.29

公开号:

CN104998434A

公开日:

2015.10.28

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01D 5/00申请公布日:20151028|||实质审查的生效IPC(主分类):B01D 5/00申请日:20150629|||公开

IPC分类号:

B01D5/00; B08B15/04; C07C69/96; C07C68/08

主分类号:

B01D5/00

申请人:

安徽广信农化股份有限公司

发明人:

过学军; 吴建平; 胡安胜; 刘长庆; 张军; 徐小兵; 朱张

地址:

242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村

优先权:

专利代理机构:

合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122

代理人:

叶丹

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内容摘要

本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05~1.1)∶1,后用氮气进行赶尾气;一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出;二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,通入尾气破坏系统。本发明氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。

权利要求书

权利要求书
1.  一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺,其特征在于:所述反应步骤为:
(1)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为20-30℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05~1.1)∶1,反应温度为35~40℃,后用氮气进行赶尾气;
(2)一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为15-20℃;
(3)二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为10-15℃,最后将尾气升温至30-40℃后,通入尾气破坏系统。

2.  根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺,其特征在于:所述反应步骤为:
(1)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为25℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.1∶1,反应温度为40℃,后用氮气进行赶尾气;
(2)一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为18℃;
(3)二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为12℃,最后将尾气升温至35℃后,通入尾气破坏系统。

说明书

说明书一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺
技术领域
本发明涉及农药的生产领域,具体涉及一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺。
背景技术
氯甲酸甲酯为有机化合物,剧毒、易燃、有腐蚀性。无色液体,有强烈刺激性气味;分子量:94.50;蒸汽压:16.93kPa/20℃;闪点:18~23℃;沸点:71.4℃;不溶于水,溶于苯、甲醇、乙醚等多数有机溶剂;相对密度(水=1)1.22;相对密度(空气=1)3.26;稳定;微溶于水并被水逐渐分解。有催泪作用,蒸气强烈刺激眼睛、呼吸道,也能经皮肤吸收而引起中毒。
工业上由甲醇与光气进行酯化而得。用间歇法生产时,将光气通入甲醇中,在搪玻璃反应锅内搅拌反应,这种工艺生产能力低,原料消耗高,产品质量差。大量生产时采用连续化工艺。连续化工艺一般采用搪玻璃的反应塔,先在塔中加入甲醇,控制反应温度为20-30℃,然后从塔底同向通气甲醇和光气,得到的氯甲酸甲酯的含量为93%,收率为94%。该法的反应尾气采用冷凝器冷冻捕集。光气化过程大量放热,反应塔一般采用夹套冷却的方式控制反应在25℃左右进行。生产每吨氯甲酸甲酯消耗甲醇约400kg、光气约1500kg。;其制备方法是由甲醇和光气反应而得。工艺是在反应塔中进行,甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05~1.1)∶1,反应温度为35~40℃,此时合成液中氯甲酸甲酯的含量90%,收率也可达90%以上。反应方程式:CH3OH+COCl2→ClCOOCH3+HCl如果甲醇的摩尔比稍大一些,则可能生成碳酸二甲酯。另外,如果要得到氯甲酸甲酯的产品,反应液冷却到室温,以氮气赶除剩余的光气进行尾气破坏。
原有的氯甲酸甲酯塔合成时的尾气是直通尾破系统的,无任何捕集设施,造成一方面尾破系统负荷较大;另一方面氯甲酸甲酯单耗较高。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题,本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,尾破系统负荷大大降低。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺,所述反应步骤为:
(1)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为20-30℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.05~1.1)∶1,反应温度为35~40℃,后用氮气进行赶尾气;
(2)一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为15-20℃;
(3)二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为10-15℃,最后将尾气升温至30-40℃后,通入尾气破坏系统。
进一步地,所述反应步骤为:
(1)氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为25℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.1∶1,反应温度为40℃,后用氮气进行赶尾气;
(2)一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为18℃;
(3)二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为12℃,最后将尾气升温至35℃后,通入尾气破坏系统。
本发明的有益效果为:在经过现场计算和模拟试验后,氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
首先,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为22℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.05∶1,反应温度为36℃,后用氮气进行赶尾气;
其次,一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为18℃;
再次,二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为11℃,最后将尾气升温至38℃后,通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后,氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。
实施例2
首先,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为25℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.1∶1,反应温度为40℃,后用氮气进行赶尾气;
其次,一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为18℃;
再次,二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为12℃,最后将尾气升温至35℃后,通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后,氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。
实施例3
首先,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为26℃,然后 甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.08∶1,反应温度为39℃,后用氮气进行赶尾气;
其次,一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为17℃;
再次,二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为11℃,最后将尾气升温至36℃后,通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后,氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。
实施例4
首先,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为27℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.07∶1,反应温度为38℃,后用氮气进行赶尾气;
其次,一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为17℃;
再次,二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,捕集温度为14℃,最后将尾气升温至33℃后,通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后,氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。
实施例5
首先,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,控制反应温度为20℃,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为1.05∶1,反应温度为40℃,后用氮气进行赶尾气;
其次,一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出,捕集温度为20℃;
再次,二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜 的一侧底端进入,捕集温度为15℃,最后将尾气升温至40℃后,通入尾气破坏系统。
在经过现场计算和模拟试验后,氯甲酸甲酯塔尾气出口处安装一套捕集系统:一只捕集塔、一只捕集釜,使尾气中所携带的氯甲酸甲酯被充分捕集下来,从现生产数据来看,尾破系统负荷大大降低,同时氯甲酸甲酯的收率增加了5%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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本发明提供了一种氯甲酸甲酯的尾气处理工艺,氯甲酸甲酯的合成:先在反应塔中加入甲醇,然后甲醇从酯化塔底部一侧进入酯化塔,而光气从另一侧进入酯化塔,保持光气对甲醇的摩尔比为(1.051.1)1,后用氮气进行赶尾气;一次捕集:将尾气通过管道送入到捕集塔内,且尾气从捕集塔的一侧底端进入,然后从捕集塔的顶端输出;二次捕集:将一次捕集后的尾气再通入到捕集釜内,且尾气从捕集釜的一侧底端进入,通入尾气破坏系统。本。

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