复分解生产食品级小苏打的工艺方法 【技术领域】
本发明涉及一种复分解生产食品级小苏打的工艺方法，它是以天然卤水与碳酸氢铵复分解反应生产食品级小苏打，具有工艺简单、产品质量高和成本低的特点。
背景技术
食品级小苏打国内一般采用纯碱碳化法生产，该法流程复杂、投资大、能耗高。另一种方法为氯化钠与碳酸氢铵复分解生产，复分解生产方法一般具有质量不稳定、颗粒细不均匀、活性差等缺点。
中国专利CN 101185484A公开了“连续程控复分解食品级小苏打生产工艺”，实现了连续性生产。其复分解反应在一级搅拌容器内连续进行，复分解反应及小苏打结晶颗粒的长大不易控制；此外复分解产物直接连续进入离心机进行分离、洗涤，为了除去氯化铵进而达到碳酸氢钠所需的纯度需要使用大量的洗涤水。同时由于反复洗涤使最终产品小苏打也会随洗涤过程水量的增加流失量增大。
李继睿等在“天然卤水与碳酸氢铵直接法生产食品级小苏打试验”论文中介绍了原料配比、反应温度及反应时间对卤水与碳酸氢铵复分解反应碳酸氢铵收率和产品总碱度的影响，得出卤水与碳酸氢铵质量配比为(2.8-3.5)∶1、反应时间1～1.5h、反应温度35～37.5℃为最佳工艺条件。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种新的复分解生产食品级小苏打的工艺方法，可以克服现有技术的不足。采用多级反应器、氯化钠盐析、真空带式过滤和过滤时分段洗涤等工艺，提高了产品质量，并且具有复分解反应容易控制、洗水用量小和生产成本低等特点。
本发明提供的复分解生产食品级小苏打的工艺方法是经由卤水精制、复分解反应和产物分离，包括的步骤：
1)卤水与共沉淀剂碳酸钠及烧碱混合均匀，加热，搅拌，反应液澄清，净化。
2)净化的卤水溶液与碳酸氢铵加入第一级反应釜，充分混合，搅拌，得混合液。
3)混合液加入第二级、同时加入固体盐，搅拌。
4)混合液加入第三级，搅拌。
5)将第三级反应釜的含小苏打的产物溶液进入稠厚器。
6)稠厚器流出的含小苏打悬浮料液进入带式真空过滤机第一区进行过滤，含液15％左右的小苏打的浆液进入带式真空过滤机第二区，然后依次进入带式真空过滤机第三区、第四区、第五区；
7)固体产物离心分离，固体小苏打经气流干燥得小苏打产品，离心分离的甩脱液返回到真空带式过滤机第四区。
步骤5)中，带式真空过滤机第一区与第二区的滤液进第二级稠厚器澄清桶后溢流去氯化铵车间。第二区为卤水洗涤及二次反应区，卤水来源为第三、第四区的洗涤滤液溶氯化钠饱和所得。第三区的洗涤液用五区的软水洗涤滤液，第四区的洗涤水用后工序离心机的甩脱液。第三、第四区的滤过液去溶盐桶溶盐，饱和后作第二区的二次反应用卤水。第五区用软水作洗水，其滤过液去第三区作洗水。
本发明提供的复分解生产食品级小苏打的工艺方法包括的步骤：
1)将含氯化钠270～320g/l的卤水加入碳酸钠及烧碱，然后加热至32℃～35℃，搅拌，澄清净化，去除主要杂质Ca2+、Mg2+。
2)再将净化后的卤水与碳酸氢铵加入第一级反应釜，充分混合，搅拌转速为50～90转/分，停留时间2～3分钟。调节反应时间和反应速度来控制活性度，转速取低值，则活性高，但反应时间相应较长。
3)将一级反应釜的混合液加入第二级，同时加入固体盐(氯化钠)，搅拌，转速为18-35转/分，停留时间25～35分钟。
4)将一级反应釜的混合液加入第三级反应釜，搅拌，转速为18-35转/分，停留时间25～35分钟。
5)将第三级反应釜的产物加入稠厚器。
6)稠厚器的悬浮料液进入带式真空过滤机第一区进行过滤，含液15％左右的小苏打进入第二区，然后依次进入第三区、第四区、第五区，第一区与第二区的滤液进二级澄清桶后溢流去氯化铵车间。第二区为卤水洗涤及第二次反应区，卤水来源为第三、第四区的洗涤滤液溶氯化钠饱和所得。第三区的洗涤液用第五区的软水洗涤滤液，第四区的洗涤水用后工序离心机的甩脱液。第三、第四区的滤过液去溶盐桶溶盐(氯化钠)，饱和后作第二区的第二次反应用卤水。第五区用软水作洗水，其滤过液去第三区作洗水。
7)经真空带式过滤机过滤后，固体进入离心机进一步进行固液分离，离心分离的甩脱液到真空带式过滤机第四区洗涤，固体小苏打经气流干燥得小苏打产品。
步骤2)卤水与碳酸氢铵的质量比为2.9-3.7∶1。
步骤2)、步骤3)中，反应釜搅拌采用变频(25-50HZ)调速来调节搅拌转速，采用底部自流出料，减少了短路现象，有利于控制碳酸氢钠的晶体大小。
上述工艺中过滤及洗涤采用带式真空过滤机(真空压力为：-0.08至-0.09MPa)，在带式真空过滤机上可进行二次反应及多段洗涤。在不破坏小苏打晶体的同时可降低其中的氯化物含量(以Cl-1计)少于0.1％。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1、采用三级反应器可控制第一次反应时维持液相中有少量的碳酸氢铵固相，氯化钠固相为零，在第二次反应时保持固相全部为小苏打。本工艺代替现有生成小苏打的方式，从而使工艺简捷、可靠，降低了生产消耗，节约成本。
2、采用盐析反应技术，在二级反应釜反应过程中加入固体氯化钠，根据同离子效应，提高反应动力，控制小苏打的晶体颗粒和疏松度。在反应的卤水中加入固相的氯化钠，增强小苏打的结晶动力，调节晶体的生长环境，使产品中粒度达到40目的筛余物占到了50％，形成了粗颗粒的特色产品。
3、二次反应技术，对首次反应的产品在带式真空过滤机上加卤水进行二次反应，使其中残余地碳酸氢铵完全转化，从而提高反应效率。根据水盐体系相图，采用二次反应技术，使实际复分解反应率达到理论值的90％以上，产品的主含量保持在99.1％以上。
4、活性可调，根据用户对产品活性要求的高低进行产品活性调整，活性高的产品，溶解快，参与反应速率快，效率高。可以根据用户对产品活性高低的要求来调整活性的大小。一般来说，用户需要活性好的产品，能迅速溶解，极速反应，通过适当延长反应时间和降低反应搅拌速度来取得活性好的产品，这种产品保持了颗粒粗、活性好、溶解快的特点。
5、过滤时洗涤水多次利用，既减少了洗水用量，又减少了产品的流失。
附图说明：
图1为本发明生产流程示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明实施例作进一步详述，在没有特别指明的情况下浓度均为质量百分比。
实施例1：
取矿盐卤水，加碳酸钠及烧碱除Ca2+、Mg2+后澄清净化，卤水流量65m3/h，含NaCl305g/L，碳酸钠及烧碱加入量0.1吨/小时，然后加热至32℃～35℃，净化后Ca2+、Mg2+含量低于20mg/l；
净化后将卤水与碳酸氢铵按质量比3∶1(投料比)同步加入第一级反应釜进行反应生成小苏打晶体及含Na+、NH4+Cl-、HCO3-、H2O的五相体系的母液，反应时间3～10分钟，第一级反应釜加料量4.5m3，搅拌转数50～60转/分钟；
第一级反应釜的产物进入第二级反应釜，反应时间25～35分钟，第二级反应釜加料量30m3，氯化钠加入量1000-2000kg/h，搅拌转数20～30转/分钟；
第二级反应釜的产物进入第三级反应釜，反应时间25～35分钟，第三级反应釜加料量30m3，搅拌转数20～30转/分钟；变频28-42HZ。
反应完的料浆打入稠厚器稠厚器容积100m3，静置时间5-10分钟，稠厚器出料入真空带式过滤机(湖洲核星，DU2500)第一区进行过滤；
含15％左右的小苏打的料液进入第二区，第一区的滤液为氯化铵母液进二级澄清桶后溢流去氯化铵车间。第二区为卤水洗涤，流量5-10m3/h，卤水来源为第三、第四区的洗涤滤液溶盐饱和所得。第二区滤液亦进入第二级澄清桶与第一区滤液混合后去氯化铵车间。固体进入第三区洗涤。第三区的洗涤液用第五区的软水洗涤滤液，第四区的洗涤水用后工序离心机的甩脱液。第三、第四区的滤过液去溶盐桶溶盐，饱和后作第二区的二次反应用卤水。第五区用软水作洗水，流量_5-10m3/h，其滤过液去第三区作洗水。过滤后的固体进入P40双级活塞推料离心机进一步脱水，脱水后的小苏打经汽流干燥机干燥，甩后液去真空带式过滤机第四段洗涤。干燥后的小苏打经流化床冷却后分筛包装即得产品碳酸氢钠22980kg/h；小苏打纯度达到99.5％以上。