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1、10申请公布号CN104098859A43申请公布日20141015CN104098859A21申请号201310120612X22申请日20130409C08L27/16200601C08K3/38200601C08K5/57200601C08K5/098200601C08J5/1820060171申请人合肥杰事杰新材料股份有限公司地址230601安徽省合肥市经济技术开发区莲花路2388号72发明人杨桂生李袅74专利代理机构合肥天明专利事务所34115代理人金凯54发明名称一种聚偏氟乙烯压电薄膜及其制备方法57摘要本发明涉及一种聚偏氟乙烯压电薄膜及其制备方法,属于聚偏氟乙烯改性领域。该聚偏氟。
2、乙烯压电薄膜配方包括以下组份聚偏氟乙烯树脂100份、电气石粉1030份以及热稳定剂03份。本发明大幅提高了聚偏氟乙烯薄膜的压电性,同时采用的倒相法制备湿法膜操作工艺简单、连续性强,所制备的薄膜材料性能优越,适于大规模工业化生产。本发明创新性的采用微米尺度的电气石粉改性聚偏氟乙烯薄膜,较改性前相比具有较高的压电常数和力学强度,同时削减近三分之一的成本,适于大规模工业生产及应用。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104098859ACN104098859A1/1页21一种聚偏氟乙烯压电薄膜,其特征在于,由。
3、以下重量份的组分制成聚偏氟乙烯树脂100份电气石粉1030份热稳定剂03份。2根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯压电薄膜,其特征在于,所述的聚偏氟乙烯树脂分子量为20100万。3根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯压电薄膜,其特征在于,所述的电气石粉为无色或黑色粉末状,粒度为30007000目,莫氏硬度775。4根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯压电薄膜,其特征在于,所述的热稳定剂为有机锡类和/或金属皂类。5根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯压电薄膜,其特征在于,所述的有机锡类热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸正辛基锡或马来酸二正辛基锡。6根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯压电薄膜及其制备方法。
4、,其特征在于,所述的金属皂类热稳定剂为硬脂酸铝、硬脂酸锌或硬脂酸锂。7权利要求16任一项所述聚偏氟乙烯压电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)将聚偏氟乙烯配制为质量分数1030的溶液,加入电气石粉或者,电气石粉与热稳定剂;(2)将上述溶液超声分散052H后,在5080条件下搅拌26H;(3)在光洁的玻璃板上用0515MM刮刀涂布,将涂布置于515水浴中处理1040MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于3060烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。8根据权利要求7所述的聚偏氟乙烯压电薄膜的制备方法,其特征在于,所述的聚偏氟乙烯溶液采用的溶剂为丙酮、四氢呋喃或N,N二甲基甲酰胺。
5、。权利要求书CN104098859A1/5页3一种聚偏氟乙烯压电薄膜及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种聚偏氟乙烯薄膜的改性及其制备方式,具体涉及一种聚偏氟乙烯压电薄膜及其制备方法。背景技术0002聚偏氟乙烯压电膜是本世纪70年代问世的一种新型高分子压电材料,具有独特的介电、压电和热电效应,较传统的压电材料相比具有灵敏度高和阻尼易匹配等特点,广泛应用于军事、交通和信息工程等领域。0003电气石粉是三方晶系的一族环状结构硅酸盐矿物,具有独特的压电性,常温下即可释放出414微米的远红外线。在受到压力、震动以及撞击时会产生电荷,施放出大量负离子。发明内容0004本发明的目的在于提供一种具有较高。
6、的压电常数及力学强度,能够适用于对压电要求较高的诸如军事、交通和信息工程等尖端技术领域,同时生产成本较低,适于大规模工业生产及应用的聚偏氟乙烯压电薄膜。0005本发明的聚偏氟乙烯压电薄膜,由以下重量份的组分制成聚偏氟乙烯树脂100份电气石粉1030份热稳定剂03份所述的聚偏氟乙烯树脂分子量优选为20100万。0006所述的电气石粉为无色或黑色粉末状,粒度为30007000目,莫氏硬度775。0007所述的热稳定剂优选为有机锡类和/或金属皂类;其中,有机锡类热稳定剂优选为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸正辛基锡或马来酸二正辛基锡,所述的金属皂类热稳定剂优选为硬脂酸铝、硬脂酸锌或硬脂酸锂。0008本发明。
7、还提供了该聚偏氟乙烯压电薄膜的制备方法,其包括以下步骤(1)将聚偏氟乙烯配制为质量分数1030的溶液,加入电气石粉或者,电气石粉与热稳定剂;(2)将上述溶液超声分散052H后,在5080条件下搅拌26H;(3)在光洁的玻璃板上用0515MM刮刀涂布,将涂布置于515水浴中处理1040MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于3060烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0009所述的聚偏氟乙烯溶液采用的溶剂为丙酮、四氢呋喃或N,N二甲基甲酰胺。0010本发明创新性的采用微米尺度的电气石粉改性聚偏氟乙烯薄膜,较改性前相比具有较高的压电常数和力学强度,其中压电常数最大为60PC/N,较改性前。
8、提高140,拉伸强度最大为80MPA,较改性前提高60。同时成本降低约66,成膜后无需复杂后处理,制备工说明书CN104098859A2/5页4艺简单且可控性强,适于大规模工业生产及应用。具体实施方式0011下面结合具体实例对本发明内容进行进一步的说明,但所述实施例并非是对本发明实质精神的简单限定,任何基于本发明实质精神所作出的简单变化或等同替换均应属于本发明所要求保护的范围之内。如无特别说明,实施例中所述份数均为重量份。0012制备的样品在23、50湿度下调节24小时后,分别采用GB/T3389和ASTMD638检测压电常数和拉伸强度。0013本发明的具体实施例如下对比实例(1)将100份聚。
9、偏氟乙烯树脂配制为质量分数10的丙酮溶液;(2)将上述溶液在50条件下搅拌2H;(3)在光洁的玻璃板上用05MM刮刀涂布,将涂布置于5水浴中处理10MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于30烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0014所制得的普通聚偏氟乙烯薄膜性能见表一。0015实例1(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数10的丙酮溶液,加入30份电气石粉、1份二月桂酸二丁基锡和1份硬脂酸铝;(2)将上述溶液超声分散05H后,在80条件下搅拌2H;(3)在光洁的玻璃板上用15MM刮刀涂布,将涂布置于5水浴中处理40MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于30烘箱中处理24H,即制得。
10、一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0016所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0017实例2(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数10的丙酮溶液,加入28份电气石粉、2份二月桂酸正辛基锡和1份硬脂酸锌;(2)将上述溶液超声分散05H后,在75条件下搅拌35H;(3)在光洁的玻璃板上用12MM刮刀涂布,将涂布置于5水浴中处理35MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于30烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0018所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0019实例3(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数15的丙酮溶液,加入28份电气石粉和3份马来酸二正辛基锡;(2)将上述溶液超声分。
11、散08H后,在75条件下搅拌35H;(3)在光洁的玻璃板上用12MM刮刀涂布,将涂布置于7水浴中处理35MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于35烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。说明书CN104098859A3/5页50020所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0021实例4(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数15的丙酮溶液,加入25份电气石粉和3份硬脂酸锂;(2)将上述溶液超声分散08H后,在70条件下搅拌4H;(3)在光洁的玻璃板上用1MM刮刀涂布,将涂布置于7水浴中处理30MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于35烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。。
12、0022所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0023实例5(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数20的四氢呋喃溶液,加入25份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散1H后,在70条件下搅拌4H;(3)在光洁的玻璃板上用1MM刮刀涂布,将涂布置于9水浴中处理30MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于40烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0024所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0025实例6(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数20的四氢呋喃溶液,加入20份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散1H后,在65条件下搅拌45H;(3)在光洁的玻璃板上用08MM刮刀涂布,将涂。
13、布置于9水浴中处理25MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于40烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0026所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0027实例7(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数25的四氢呋喃溶液,加入20份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散15H后,在65条件下搅拌45H;(3)在光洁的玻璃板上用08MM刮刀涂布,将涂布置于11水浴中处理25MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于45烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0028所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0029实例8(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数25的四氢呋喃溶液,加。
14、入15份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散15H后,在60条件下搅拌5H;(3)在光洁的玻璃板上用07MM刮刀涂布,将涂布置于11水浴中处理20MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于45烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0030所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0031实例9(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数28的N,N二甲基甲酰胺溶液,加入15份电说明书CN104098859A4/5页6气石粉;(2)将上述溶液超声分散18H后,在60条件下搅拌5H;(3)在光洁的玻璃板上用07MM刮刀涂布,将涂布置于13水浴中处理20MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于50烘箱。
15、中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0032所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0033实例10(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数28的N,N二甲基甲酰胺溶液,加入13份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散18H后,在55条件下搅拌55H;(3)在光洁的玻璃板上用06MM刮刀涂布,将涂布置于13水浴中处理15MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于50烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0034所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0035实例11(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数30的N,N二甲基甲酰胺溶液,加入13份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散2。
16、H后,在55条件下搅拌55H;(3)在光洁的玻璃板上用06MM刮刀涂布,将涂布置于15水浴中处理15MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于60烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0036所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性能见表一。0037实例12(1)将100份聚偏氟乙烯配制为质量分数30的N,N二甲基甲酰胺溶液,加入10份电气石粉;(2)将上述溶液超声分散2H后,在50条件下搅拌6H;(3)在光洁的玻璃板上用05MM刮刀涂布,将涂布置于15水浴中处理10MIN以除去溶剂;(4)将上述涂布置于60烘箱中处理24H,即制得一种聚偏氟乙烯压电薄膜。0038所制得的聚偏氟乙烯改性压电薄膜性。
17、能见表一。0039表一各实例所得聚偏氟乙烯改性压电薄膜的性能测试性能参数压电常数D33(PC/N)拉伸强度(MPA)对比实例2550实例14569实例24872实例35075实例45477实例55778实例65880实例76060说明书CN104098859A5/5页7实例84762实例95065实例105168实例115471实例125674通过本发明制备的聚偏氟乙烯压电薄膜,具有较高的压电常数和拉伸强度,其中压电常数最大为60PC/N(实例7),较改性前(对照实例)提高140,拉伸强度最大为80MPA(实例6),较改性前(对照实例)提高60。本发明操作工艺简单,所制备复合材料性能优越,适于工业化生产。0040本领域的技术人员应当知晓,本发明所描述的上述实例主要是为了体现本发明的原理和优点,但这些实例并不限制本发明的使用范围,在不脱离本发明原理和范围的前提下对本发明所进行的任何变换或改进都应落入本发明要求保护的范围内。说明书CN104098859A。