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1、10申请公布号CN104178738A43申请公布日20141203CN104178738A21申请号201410401299122申请日20140814C23C14/34200601C23C14/35200601C23C14/5820060171申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号72发明人顾德恩郭瑞侯剑章王志辉孙战红蒋亚东74专利代理机构电子科技大学专利中心51203代理人李明光54发明名称一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法57摘要本发明公开了一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，属于薄膜技术领域，具体包括以下步骤首先。
2、清洗基片，吹干后备用；然后，将清洗后的基片放入真空腔室内，以VTI合金靶或镶嵌有钛的钒靶作为溅射靶材，在氧气和氩气混合气体气氛下、小于200温度下，在基片上溅射厚度为100120NM的薄膜；最后，将上述带薄膜的基片置于真空环境中，在氧气和氩气的混合气体气氛下、300450温度下退火处理，退火处理完后，自然冷却至室温，得到所述掺钛的氧化钒薄膜。本发明方法能制备出电阻温度系数高、室温附近无相变的掺钛氧化钒薄膜，且工艺简单，工艺可控性好，并与MEMS工艺和集成电路兼容性良好。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页。
3、10申请公布号CN104178738ACN104178738A1/1页21一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤步骤1清洗基片，吹干后备用；步骤2将清洗后的基片放入真空腔室内，以VTI合金靶或镶嵌有钛的钒靶作为溅射靶材，在氧气和氩气混合气体气氛下、小于200温度下，在基片上溅射厚度为100120NM的薄膜；步骤3将步骤2得到的带薄膜的基片置于真空环境中，在氧气和氩气的混合气体气氛下、300450温度下退火处理，退火处理完后，自然冷却至室温，得到所述掺钛的氧化钒薄膜。2根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述VTI合金。
4、靶中钛的含量为58。3根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的镶嵌有钛的钒靶的制作过程为在纯度为999以上的钒靶材上制作可镶嵌的槽，在可镶嵌的槽中镶嵌纯度为999以上的钛块，以覆盖钒靶上的槽，得到所述镶嵌有钛的钒靶。4根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的镶嵌有钛的钒靶中的钛覆盖率为4595。5根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的真空腔室内的真空度为2103PA以下。6根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制。
5、备方法，其特征在于，步骤2中所述氧气和氩气的流量比为12535，所述氧气和氩气以体积百分比计纯度均不低于999。7根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的在基片上溅射采用的是磁控溅射的方法，溅射的工作气压为081PA，溅射时间为2535分钟。8根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的真空环境为真空度在36PA以下，所述氧气和氩气的流量比为11220，所述氧气和氩气以体积百分比计纯度均不低于999，所述退火的时间为3090MIN。9根据权利要求1所述的无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的。
6、制备方法，其特征在于，步骤1的具体过程为首先将切割好的基片用洗洁剂清洗，以去除基片上的油渍和汗渍；再将基片放入丙酮溶液中超声清洗1520分钟，以去除基片上残留的油渍、汗渍和洗洁剂；然后在无水乙醇溶液超声清洗1520分钟；最后在去离子水中超声清洗1520分钟，最后用氮气将基片吹干。权利要求书CN104178738A1/4页3一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法技术领域0001本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法。背景技术0002氧化钒薄膜由于具有高的电阻温度系数、较低的噪声系数和良好的MEMS工艺兼容性和集成电路工艺兼容性等优点，成为了。
7、制备探测性能优异的微测辐射热计型非制冷焦平面阵列热敏薄膜的核心材料之一。作为热敏材料，氧化钒薄膜的电阻温度系数TCR是影响器件性能指标的重要参数，热敏薄膜的TCR越高，其噪声等效温差NETD越小，探测器越灵敏。因此，制备高电阻温度系数的氧化钒薄膜成为了研究工作者的重点研究对象。0003氧化钒薄膜在制备过程中，钒作为一种过渡金属元素，具有半填满的D电子壳层，但钒发生氧化反应时能够以V2、V3、V4、V5等多种价态与氧相结合，形成诸如VO、VO2、V2O3、V2O5以及VNO2N1MAGNELI相和V2NO5N2WADSLEY相等钒的氧化物，得到的薄膜是含有多种钒氧化物的混合相氧化钒薄膜，这种混合。
8、相氧化钒薄膜具有无相变、较低电阻率的特点，但是其电阻温度系数较低，为2/K25/K，限制了氧化钒薄膜作为热敏材料的应用。0004掺杂可以改善氧化钒薄膜的电学性能，降低薄膜的方阻值，提高薄膜的电阻温度系数。JINGDU等JINGDU,YANGFENGGAO,HONGJIELUO,LITAOKANG,ZONGTAOZHANG,ZHANGCHEN,CHUANXIANGCAOSIGNIFICANTCHANGESINPHASETRANSITIONHYSTERESISFORTIDOPEDVO2FILMSPREPAREDBYPOLYMERASSISTEDDEPOSITIONSOLARENERGYMATERI。
9、ALSSOLARCELLS952011469475采用聚合物辅助沉积法制备了掺钛的氧化钒薄膜V1XTIXO2，X00167，当X0091时，滞豫区间可以从382减小到35，但是该方法的制备时间长，不能准确控制掺杂比例，电阻温度系数并没有提高，且相变温度提高了168，不利于在探测器中的应用。发明内容0005本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制备方法，该方法能制备出电阻温度系数高、室温附近无相变的掺钛氧化钒薄膜，且工艺简单，工艺可控性好，并与MEMS工艺和集成电路兼容性良好。0006本发明的技术方案如下0007一种无相变高电阻温度系数的掺钛氧化钒薄膜的制。
10、备方法，包括以下步骤0008步骤1清洗基片，吹干后备用；0009步骤2将清洗后的基片放入真空腔室内，以VTI合金靶或镶嵌有钛的钒靶作为溅射靶材，在氧气和氩气混合气体气氛下、小于200温度下，在基片上溅射厚度为100120NM的薄膜；0010步骤3将步骤2得到的带薄膜的基片置于真空环境中，在氧气和氩气的混合气氛说明书CN104178738A2/4页4下、300450温度下退火处理，退火处理完后，自然冷却至室温，得到所述掺钛的氧化钒薄膜。0011其中，步骤2中所述VTI合金靶中钛的含量为58。0012其中，步骤2中所述的镶嵌有钛的钒靶的制作过程为在纯度为999以上的钒靶材上制作可镶嵌的槽，在可镶嵌。
11、的槽中镶嵌纯度为999以上的钛块，以覆盖钒靶上的槽，得到所述镶嵌有钛的钒靶。0013进一步地，步骤2中所述的镶嵌有钛的钒靶中的钛覆盖率为4595，钛覆盖率为钒靶上钛块覆盖的总面积与钒靶总面积的比。0014其中，步骤1的具体过程为首先将切割好的基片用洗洁剂清洗，以去除基片上的油渍和汗渍；再将基片放入丙酮溶液中超声清洗1520分钟，以去除基片上残留的油渍、汗渍和洗洁剂；然后在无水乙醇溶液超声清洗1520分钟；最后在去离子水中超声清洗1520分钟，最后用氮气将基片吹干。0015其中，步骤2中所述的真空腔室内的真空度为2103PA以下，所述氧气和氩气的流量比为12535，所述氧气和氩气以体积百分比计纯。
12、度均不低于999。0016步骤2中所述的在基片上溅射采用的是磁控溅射的方法，溅射的工作气压为081PA，溅射时间为2535分钟。0017其中，步骤3中所述的真空环境为真空度为36PA以下，所述氧气和氩气的流量比为11220，所述氧气和氩气以体积百分比计纯度均不低于999，所述退火的时间为3090MIN。0018本发明的有益效果为00191、本发明采用VTI合金靶或镶嵌有钛的钒靶溅射掺钛的氧化钒薄膜，相比传统的双靶溅射的方法，本发明方法可以较精确地控制掺杂钛的含量，简化操作步骤。00202、采用本发明方法制备得到的掺钛的氧化钒薄膜的TCR高达4/K5/K；且由于在氧化钒薄膜中掺杂含量较高的钛，以。
13、抑制氧化钒的室温相变，可实现在室温下无相变，是一种性能优良的热敏薄膜。00213、本发明提供的薄膜的制备工艺与MEMS工艺和读出电路制造工艺兼容性好，适用于大批量基于氧化钒热敏薄膜的器件的制造，包括非制冷红外探测器、THZ探测器和阵列式传感器等。附图说明0022图1为本发明实施例1制备得到的掺钛氧化钒薄膜的电阻温度特性曲线。0023图2为本发明实施例2制备得到的掺钛氧化钒薄膜的电阻温度特性曲线。具体实施方式0024本发明所提供的方法适用于掺钛氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤0025步骤1清洗基片，吹干后备用；0026步骤2将步骤1清洗后的基片置于溅射腔内的样品旋转台上，溅射腔室内抽真空至21。
14、03PA以下，以钛含量为58的VTI合金靶或钛覆盖率为4595的镶嵌有钛的钒靶作为溅射靶材，在流量比为12535的氧气和氩气的混合气体气氛下、小于说明书CN104178738A3/4页5200温度下、工作气压为081PA，采用磁控溅射的方法溅射2535分钟，在基片上得到厚度为100120NM的薄膜；0027步骤3将步骤2得到的带薄膜的基片置于36PA以下的真空环境中，在流量比为11220的氧气和氩气的混合气体气氛下、300450温度下退火3090MIN，停止通入氧气和氩气，自然冷却至室温，得到所述掺钛的氧化钒薄膜。0028实施例10029步骤1基片的清洗首先，将切割好的玻璃基片用洗洁剂清洗，以。
15、去除玻璃上的油渍和汗渍；再将玻璃放入丙酮溶液中超声清洗15分钟，以去除玻璃上残留的油渍、汗渍和洗洁剂；然后在无水乙醇溶液超声清洗15分钟；最后在去离子水中超声清洗15分钟，并用氮气将玻璃基片吹干；0030步骤2将步骤1清洗后的玻璃基片置于溅射腔内的样品旋转台上，溅射腔室内抽真空至2103PA，以钛覆盖率为8的镶嵌有钛的钒靶为靶材，在基片温度为100、压强为84PA，氩气流量为78SCCM毫升/分钟的气氛中预溅射5MIN；然后在玻璃基片上采用磁控溅射的方法溅射薄膜，溅射气氛为流量比为130的氧气和氩气以体积百分比计纯度均为999的混合气，工作气压为08PA，溅射时间为25分钟；0031步骤3将步。
16、骤2得到的带薄膜的基片置于36PA的真空环境下，在流量比为112的氧气和氩气以体积百分比计纯度均为999的混合气氛下、350温度下退火30MIN，停止通入氧气和氩气，自然冷却至室温，得到所述掺钛的氧化钒薄膜。0032其中，步骤2中所述的钛覆盖率为8的镶嵌有钛的钒靶的制作过程为在大小为80MM4MM、纯度为999的圆形钒靶上制作4个大小为10MM10MM2MM的可镶嵌的方块槽，然后在可镶嵌的方块槽内镶嵌纯度为999的钛块。0033图1为本发明实施例1制备得到的掺钛的氧化钒薄膜的电阻温度特性曲线。由图1可知，实施例1得到的掺钛的氧化钒薄膜在室温附近无相变，薄膜的电阻温度系数高达443/K。0034。
17、实施例20035步骤1基片的清洗首先，将切割好的玻璃基片用洗洁剂清洗，以去除玻璃上的油渍和汗渍；再将玻璃放入丙酮溶液中超声清洗20分钟，以去除玻璃上残留的油渍、汗渍和洗洁剂；然后在无水乙醇溶液超声清洗20分钟；最后在去离子水中超声清洗20分钟，并用氮气将玻璃基片吹干。0036步骤2将步骤1清洗后的玻璃基片置于溅射腔内的样品旋转台上，溅射腔室内抽真空至2103PA，以钛覆盖率为6的镶嵌有钛的钒靶为靶材，在基片温度为100、压强为84PA，氩气流量为78SCCM毫升/分钟的气氛中预溅射5MIN；然后在玻璃基片上采用磁控溅射的方法溅射薄膜，溅射气氛为流量比为130的氧气和氩气以体积百分比计纯度均为9。
18、99的混合气，工作气压为08PA，溅射时间为25分钟；0037步骤3将步骤2得到的带薄膜的基片置于36PA的真空环境中，在流量比为112的氧气和氩气以体积百分比计纯度均为999的混合气氛下、400温度下退火60MIN，停止通入氧气和氩气，自然冷却至室温，得到所述掺钛的氧化钒薄膜。0038步骤2中所述的钛覆盖率为6的镶嵌有钛的钒靶的制作过程为在大小为80MM4MM、纯度为999的圆形钒靶上制作3个大小为10MM10MM2MM的可镶嵌的方说明书CN104178738A4/4页6块槽，然后在可镶嵌的方块槽内镶嵌纯度为999的钛块。0039图2为本发明实施例2制备得到的掺钛的氧化钒薄膜的电阻温度特性曲线。由图2可知，实施例2得到的掺钛的氧化钒薄膜在室温附近无相变，薄膜的电阻温度系数高达462/K。说明书CN104178738A1/1页7图1图2说明书附图CN104178738A。