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1、(10)申请公布号 CN 103693655 A (43)申请公布日 2014.04.02 CN 103693655 A (21)申请号 201310688440.6 (22)申请日 2013.12.17 C01B 39/14(2006.01) (71)申请人 南充春飞纳米晶硅技术有限公司 地址 637100 四川省南充市高坪区小龙镇 (72)发明人 文靖 张祁伟 (74)专利代理机构 南充三新专利代理有限责任 公司 51207 代理人 许祥述 (54) 发明名称 一种 4A 沸石高效连续生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 4A 沸石高效连续生产方 法， 其特征在于， 按下列步骤进行 。
2、：（1）制备偏 铝酸钠溶液，（2）制备硅酸钠溶液，（3）化合、 晶 化 ； 分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按 Al2O3 SiO2=1 1.85 1.95 的摩尔比在反应 罐中晶化， 再进行过滤、 水洗、 离心脱水， 在 105 110条件下干燥后得 4A 沸石成品。本发明配料 固体物含量可达到了 25 35%， 并且该生产方法 为连续生产工艺， 生产效率高， 节约能源， 且生产 产品质量易于控制。 本发明的主要原料来源广泛。 本发明产品钙离子交换能力高、 与表面活性剂的 配伍性好、 白度好、 粒度分布均匀、 结晶度好， 其质 量指标完全能达到国家行业标准。 (51)Int.Cl. 权利要。
3、求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103693655 A CN 103693655 A 1/1 页 2 1. 一种 4A 沸石高效连续生产方法， 其特征在于， 按下列步骤进行 ： （1） 制备偏铝酸钠溶液 ： 用 50% 浓度的氢氧化钠溶液用水调节成 Na2O 含量为 170 200 克 / 升的溶出液， 将溶出液和 Al2O3含量 50% 的 200 目三水铝石矿粉按 Na2O ： Al2O3=3.25-3.65 的摩尔比混合， 将此混合液打入高压反应釜升温至 135 145反应 2。
4、5 35 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节为 Al2O3含量 95 110 克 / 升， 将此溶液冷却至 40 50作为待用偏铝酸钠溶液 ； （2） 制备硅酸钠溶液 ： 取 SiO2 99% 的石英砂 8 重量份粉碎至 200 250 目， 加烧碱 4 重量份， 将其置于高压反应釜中再加水 10 14 重量份， 在 170 190高温下溶解 50 70 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节比重至 1.32 1.36， 冷却至 30 40即获得待用 硅酸钠溶液 ； （3） 化合、 晶化 ； 分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按 Al2O3： SiO2=1 ： 1.85 1.95 的摩尔比按合计流量 。
5、3 4m3/ 小时连续打入安装有高速搅拌器的反应罐中混合， 反应罐的 体积为 15 20m3； 待反应罐满罐率为 70 75% 时连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 10 12m3的一号晶化罐加热至 50 55晶化， 待一号晶化罐满罐率为 70 75% 时再将一号晶 化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的二号晶化罐， 加热至 60 70 晶化， 待二号晶化罐满罐率为 70 75% 时再将二号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的 流量打入 12 15m3的三号晶化罐， 加热至 95 100晶化， 待三号晶化罐满罐率为 70 75% 时连续溢流出物料进行过滤、 水洗。
6、、 离心脱水， 在 105 110条件下干燥后得 4A 沸石 成品。 权 利 要 求 书 CN 103693655 A 2 1/4 页 3 一种 4A 沸石高效连续生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 4A 沸石生产方法， 尤其是一种 4A 沸石高效连续生产方法。 背景技术 0002 众所周知， 多功能助剂三聚磷酸钠 （STPP） 在洗涤剂配方中的引入， 给洗涤剂行业 带来了一次质的飞跃， 使洗涤剂的去污能力、 钙皂分散力、 抗污垢再沉积能力等大大提高。 但磷盐是一种富营养物质， 它随洗涤污水排入江河湖泊等地球表面水域， 使水中的浮游植 物大量繁殖， 造成水中的溶解氧含量下降， 水色变。
7、暗， 透明度降低， 水域感观性状恶化。 严重 时， 导致水中的生物种群发生改变， 鱼类等水生动物大量死亡， 同时影响人类的生产、 生活 环境和饮用水安全。许多发达国家已逐步实现洗涤剂无磷化， 我国也有许多地方已采取措 施限制或禁止含磷洗涤剂使用。 此外， 随着能源紧张及磷矿资源的短缺， 使三聚磷酸钠的价 格持续上涨。 因此， 选用经济环保的洗涤助剂替代三聚磷酸钠成为洗涤剂行业的共同课题， 目前代替三聚磷酸钠的主要是 4A 沸石。但由于 4A 沸石的制作工艺、 选用材料不同， 其价格 和性能方面差异较大， 如以德国 Henkel、 Degussa 和日本的东洋曹达为代表的公司， 采用以 Al(O。
8、H)3、 Na2OnSiO2和 NaOH 为原材料的水热合成 4A 沸石生产方法成本昂贵， 生产工艺复 杂。以美国联合碳化物公司为代表的高岭土转化合成工艺， 以高岭土 AL2Si2O5(OH)4 为原 料， 在 600 800下进行氯化焙烧后， 进行补碱溶出、 成胶和结晶得的 4A 沸石 , 虽然生产 成本下来了， 但该工艺复杂， 且对高岭土原料要求高， 生产原料来源少， 产品质量不稳定， 往 往造成产品密度高， 粒度和白度不合格， 且氯化技术难度大， 易造成环境污染， 同时由于密 度高， 不适合作洗涤助剂使用。 因此研制一种工艺筒单、 原料易得、 生产效率高、 适用作洗涤 助剂的 4A 沸石。
9、高效连续式生产方法是十分必要的。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术不足， 提供一种质量好、 性价比高的 4A 沸石高效 连续生产方法， 本发明的目的通过下述技术方案来实现 ； 本发明按下列步骤进行 ： 1、 制备偏铝酸钠溶液 ： 用 50% 浓度的氢氧化钠溶液用水调节成 Na2O 含量为 170 200 克 / 升的溶出液， 将溶出液和 Al2O3含量 50% 的 200 目三水铝石矿粉按 Na2O ： Al2O3=3.25-3.65 的摩尔比混合， 将此混合液打入高压反应釜升温至 135 145反应 25 35 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节为 Al2O3含量 95 110。
10、 克 / 升， 将此溶液冷却至 40 50作为待用偏铝酸钠溶液 ； 2、 制备硅酸钠溶液 ： 取 SiO2 99% 的石英砂 8 重量份粉碎至 200 250 目， 加烧碱 （NaOH） 4 重量份， 将其置于高压反应釜中再加水 10 14 重量份， 在 170 190高温下 溶解 5070 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节比重至 1.32 1.36， 冷却至 30 40即 获得待用硅酸钠溶液 ； 3、 化合、 晶化 ； 分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按 Al2O3： SiO2=1 ： 1.85 1.95 的摩尔比按合计流量 3 4m3/ 小时连续打入安装有高速搅拌器的反应罐中混合， 反应。
11、罐 说 明 书 CN 103693655 A 3 2/4 页 4 的体积为 15 20m3； 待反应罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 10 12m3的一号晶化罐加热至 50 55晶化， 待一号晶化罐满罐率 为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时再将一号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流 量打入 12 15m3的二号晶化罐， 加热至 60 70晶化， 待二号晶化罐满罐率为 70 75% （保持 70 75% 满罐率） 时再将二号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的三号晶化罐， 加热至 。
12、95 100晶化， 待三号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连续溢流出物料进行过滤、 水洗、 离心脱水， 在 105 110条件下干燥后得 4A 沸石成品。 0004 与现有技术相比， 普通方法生产 4A 沸石的配料固体物含量一般小于 15%， 本发明 配料固体物含量可达到了 25 35%， 并且该生产方法为连续生产工艺， 生产效率高， 节约能 源， 且生产产品质量易于控制。本发明的主要原料来源广泛。本发明产品钙离子交换能力 高、 与表面活性剂的配伍性好、 白度好、 粒度分布均匀、 结晶度好， 其质量指标完全能达到国 家行业标准。该产品经四川省质量技术监督局检验中心。
13、检测， 产品质量优异， 其检测数据 为 ： 1、 检验依据 ： QB/T 1768-2003 2、 钙交换能力 (mgCaCO3 /g- 干基 ) ： 314.56 3、 灼烧失量 （800， 1h） ,% ： 20.56 4、 松密度 （mg/ml） ： 350 5、 PH 值 （1% 溶液 25） ： 10.89 6、 相对白度 （） ， ： 103.22 7、 平均粒径， m ： 2.41 8、 4 m 粒径， % ： 95.2 9、 10 m 粒径， % ： 0.51 10、 Al3+(干基 )， %:18.56。 具体实施方式 0005 实施例 1， 按下列步骤进行 ： 1、 制备偏。
14、铝酸钠溶液 ： 用 50% 浓度的氢氧化钠溶液用水调节成 Na2O 含量为 170 克 / 升 的溶出液， 将溶出液和 Al2O3含量 50% 的 200 目三水铝石矿粉按 Na2O ： Al2O3=3.25 的摩尔 比混合， 将此混合液打入高压反应釜升温至 135反应 35 分钟， 经压滤后所得的溶液用水 调节为 Al2O3含量 95 克 / 升， 将此溶液冷却至 50作为待用偏铝酸钠溶液 ； 2、 制备硅酸钠溶液 ： 取 SiO2 99% 的石英砂 8 重量份粉碎至 200 250 目， 加烧碱 （NaOH） 4 重量份， 将其置于高压反应釜中再加水 10 重量份， 在 170高温下溶解 。
15、70 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节比重至 1.32 1.36， 冷却至 30 40即获得待用硅酸钠溶 液 ； 3、 化合、 晶化 ； 分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按 Al2O3： SiO2=1 ： 1.85 的摩尔比 按合计流量 3 4m3/ 小时连续打入安装有高速搅拌器的反应罐中混合， 反应罐的体积为 15 20m3； 待反应罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连续按 3 4m3/ 小时 的流量打入 10 12m3的一号晶化罐， 加热至 50 55晶化， 待一号晶化罐满罐率为 70 说 明 书 CN 103693655 A 4 3/4 页 5 75%（保持 7。
16、0 75% 满罐率） 时再将一号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的二号晶化罐， 加热至 60晶化， 待二号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时再将二号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的三号 晶化罐， 加热至 95晶化， 待三号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连 续溢流出物料进行过滤、 水洗、 离心脱水， 在 105条件下干燥后得 4A 沸石成品。 0006 实施例 2， 按下列步骤进行 ： 1、 制备偏铝酸钠溶液 ： 用 50% 浓度的氢氧化钠溶液用水调节成 Na2O 含量为。
17、 190 克 / 升 的溶出液， 将溶出液和 Al2O3含量 50% 的 200 目三水铝石矿粉按 Na2O ： Al2O3=3.45 的摩尔 比混合， 将此混合液打入高压反应釜升温至 140反应 30 分钟， 经压滤后所的溶液用水调 节为 Al2O3含量 100 克 / 升， 将此溶液冷却至 45作为待用偏铝酸钠溶液 ； 2、 制备硅酸钠溶液 ： 取 SiO2 99% 的石英砂 8 重量份粉碎至 200 250 目， 加烧碱 （NaOH） 4 重量份， 将其置于高压反应釜中再加水 12 重量份， 在 180高温下溶解 60 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节比重至 1.32 1.36， 冷却至。
18、 30 40即获得待用硅酸钠溶 液 ； 3、 化合、 晶化 ； 分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按 Al2O3： SiO2=1 ： 1.90 的摩尔比 按合计流量 3 4m3/ 小时连续打入安装有高速搅拌器的反应罐中混合， 反应罐的体积为 15 20m3； 待反应罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连续按 3 4m3/ 小时 的流量打入 10 12m3的一号晶化罐， 加热至 50 55晶化， 待一号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时再将一号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的二号晶化罐， 加热至 65晶化， 待二。
19、号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时再将二号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的三号 晶化罐， 加热至 98晶化， 待三号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连 续溢流出物料进行过滤、 水洗、 离心脱水， 在 108条件下干燥后得 4A 沸石成品。 0007 实施例 3， 按下列步骤进行 ： 1、 制备偏铝酸钠溶液 ： 用 50% 浓度的氢氧化钠溶液用水调节成 Na2O 含量为 200 克 / 升 的溶出液， 将溶出液和 Al2O3含量 50% 的 200 目三水铝石矿粉按 Na2O ： Al2O3=3.65 。
20、的摩尔 比混合， 将此混合液打入高压反应釜升温至 145反应 25 分钟， 经压滤后所的溶液用水调 节为 Al2O3含量 110 克 / 升， 将此溶液冷却至 40作为待用偏铝酸钠溶液 ； 2、 制备硅酸钠溶液 ： 取 SiO2 99% 的石英砂 8 重量份粉碎至 200 250 目， 加烧碱 （NaOH） 4 重量份， 将其置于高压反应釜中再加水 14 重量份， 在 190高温下溶解 50 分钟， 经压滤后所的溶液用水调节比重至 1.32 1.36， 冷却至 30 40即获得待用硅酸钠溶 液 ； 3、 化合、 晶化 ； 分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按 Al2O3： SiO2=1 ： 1。
21、.95 的摩尔比 按合计流量 3 4m3/ 小时连续打入安装有高速搅拌器的反应罐中混合， 反应罐的体积为 15 20m3； 待反应罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连续按 3 4m3/ 小时 的流量打入 10 12m3的一号晶化罐， 加热至 50 55晶化， 待一号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时再将一号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的二号晶化罐， 加热至 70晶化， 待二号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时再将二号晶化罐的物料连续按 3 4m3/ 小时的流量打入 12 15m3的三号 说 明 书 CN 103693655 A 5 4/4 页 6 晶化罐， 加热至 100晶化， 待三号晶化罐满罐率为 70 75%（保持 70 75% 满罐率） 时连 续溢流出物料进行过滤、 水洗、 离心脱水， 在 110条件下干燥后得 4A 沸石成品。 说 明 书 CN 103693655 A 6 。