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1、(10)申请公布号 CN 103602837 A (43)申请公布日 2014.02.26 CN 103602837 A (21)申请号 201310509442.4 (22)申请日 2013.10.25 C22B 59/00(2006.01) C22B 3/08(2006.01) (71)申请人 贵州鑫亚矿业有限公司 地址 561412 贵州省黔西南布依族苗族自治 州晴隆县沙子镇工业园区 (72)发明人 戴启凤 王艳良 蒙正炎 (74)专利代理机构 北京五月天专利商标代理有 限公司 11294 代理人 王天桂 (54) 发明名称 从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法 (57) 摘要 本发明公开。
2、了一种从锐钛矿伴生钪矿中收 集氧化钪的方法， 通过原矿改性破碎加酸 错流浸取 （加温、 搅拌）自然沉淀抽取上层清 液补加少量酸加酸错流浸取， 如此反复， 提高 浸液中钪的浓度， 富集到目标浓度之后的含钪母 液通过萃取， 反萃， 沉淀， 煅烧得高纯度的氧化钪。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103602837 A CN 103602837 A 1/1 页 2 1. 一种从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法， 其特征在于包括如下步骤 。
3、： （1） 原矿经过初步破碎， 破碎之后的平均粒径为 20-50 目 ； （2） 经初步破碎的原矿进行氧化焙烧， 焙烧温度为 650-750， 焙烧时间为 0.5-2 小时 ； （3） 焙烧之后经过进一步粉碎， 粉碎到 90% 的原矿粒径在 100-200 目之间 ； （4） 粉碎之后加入质量百分比浓度卫 8-12% 稀硫酸溶液酸浸， 酸 （以 98% 浓硫酸计） 与 粉碎颗粒的用量比是 1 ： 10（质量比） ， 酸浸过程中采用 65-75蒸汽加热， 加热过程中中速 （40-80r/min） 搅拌， 搅拌时间为 0.6-1.5 小时 ； （5） 酸浸之后的粉碎颗粒输送到沉降池中自然沉降并自然。
4、冷却， 上层清夜经过进一步 精滤以去除不溶解的成分， 下层含酸浸渣粗滤经过过滤得到滤液和滤渣， 滤液经过精滤， 滤 渣经过水洗压滤， 将三部分的滤液混合得到含钪滤液 ； （6） 检测含钪滤液中的铁含量， 当铁的含量大于 200g/L 时， 利用真空冷冻结晶得到七 水合硫酸亚铁晶体 ； 当铁的含量不大于 200g/L 时， 采用含钪滤液代替步骤 （4） 中的稀硫酸 溶液对粉碎之后的原矿进行酸浸， 在酸浸之前加入原矿质量 5-10% 的 98硫酸， 然后重复 步骤 （4） -（6） ， 直到含钪滤液中钪的浓度为 50-60g 钪 / 吨滤液 ； （7） 富集钪的滤液通过萃取， 反萃， 沉淀， 煅烧。
5、获得氧化钪。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 所述的七水合硫酸亚铁晶体用于生产副产品铁红。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 步骤 （5） 中的滤渣水洗压滤之后得到的矿渣进一步预 提取锐钛矿。 4. 根据权利要求 1-3 任意一项所述的方法， 所得的氧化钪纯度在 4N 及其以上。 5.根据权利要求1-3任意一项所述的方法， 所述的锐钛矿伴生钪矿原矿中TiO2的含量 是 3-5% ； TiFe 的含量是 12-16； Al2O3 的含量是 18-22% ； SiO2 的含量是 35-45% ； 氧化钪 的含量是 60-80g/T 原矿 ； 其余元素的含量总量小于 2。 6. 根据权利要。
6、求 5 所述的方法， 钪的回收率在 70以上， 优选在 80以上。 权 利 要 求 书 CN 103602837 A 2 1/3 页 3 从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体而言， 涉及一种从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方 法。 背景技术 0002 目前国内氧化钪的来源基本是从钢铁尾渣、 烟尘或钛白粉废酸中提取， 来源少、 利 用率低， 同时， 来源中氧化钪的品位、 收率不稳定， 提取条件苛刻。近些年来， 随着全球材料 行业的发展， 对于氧化钪的需求量逐年加大， 导致氧化钪价格一直居高不下。其根源在于， 就现有技术， 氧化钪的提取技术相对落后， 来。
7、源苛刻复杂， 提取成本过高。 0003 为解决从一种含钪锐钛矿中直接浸取氧化钪的技术问题， 同时在不苛刻的条件下 获得较高收率， 是本领域的技术人员亟待解决的技术问题。 发明内容 0004 本发明涉及一种从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法， 其特征在于包括如下步 骤 ： （1） 原矿经过初步破碎， 破碎之后的平均粒径为 20-50 目 ； （2） 经初步破碎的原矿进行氧化焙烧， 焙烧温度为 650-750， 焙烧时间为 0.5-2 小时 ； （3） 焙烧之后经过进一步粉碎， 粉碎到 90% 的原矿粒径在 100-200 目之间 ； （4） 粉碎之后加入质量百分比浓度卫 8-12% 稀硫酸溶液酸。
8、浸， 酸 （以 98% 浓硫酸计） 与 粉碎颗粒的用量比是 1 ： 10（质量比） ， 酸浸过程中采用 65-75蒸汽加热， 加热过程中中速 （40-80r/min） 搅拌， 搅拌时间为 0.6-1.5 小时 ； （5） 酸浸之后的粉碎颗粒输送到沉降池中自然沉降并自然冷却， 上层清夜经过进一步 精滤以去除不溶解的成分， 下层含酸浸渣粗滤经过过滤得到滤液和滤渣， 滤液经过精滤， 滤 渣经过水洗压滤， 将三部分的滤液混合得到含钪滤液 ； （6） 检测含钪滤液中的铁含量， 当铁的含量大于 200g/L 时， 利用真空冷冻结晶得到七 水合硫酸亚铁晶体 ； 当铁的含量不大于 200g/L 时， 采用含钪。
9、滤液代替步骤 （4） 中的稀硫酸 溶液对粉碎之后的原矿进行酸浸， 在酸浸之前加入原矿质量 5-10% 的 98硫酸， 然后重复 步骤 （4） -（6） ， 直到含钪滤液中钪的浓度为 50-60g 钪 / 吨滤液 ； （7） 富集钪的滤液通过萃取， 反萃， 沉淀， 煅烧获得氧化钪。 0005 在本发明的一个优选实施方式中， 所述的七水合硫酸亚铁晶体用于生产副产品铁 红。 0006 在本发明的一个优选实施方式中， 步骤 （5） 中的滤渣水洗压滤之后得到的矿渣进 一步预提取锐钛矿。 0007 在本发明的另一个优选实施方式中， 所得的氧化钪纯度在 4N 及其以上。 0008 在本发明的一个优选实施方式。
10、中， 所述的锐钛矿伴生钪矿原矿中 TiO2 的含量是 3-5% ； TiFe 的含量是 12-16 ； Al2O3 的含量是 18-22% ； SiO2 的含量是 35-45% ； 氧化钪的 说 明 书 CN 103602837 A 3 2/3 页 4 含量是 60-80g/T ； 其余元素的含量总量小于 2。 0009 在本发明的另一个优选实施方式中， 钪的回收率在 70以上， 优选在 80以上。 0010 本发明通过对这种锐钛矿原矿伴生钪矿进行前期改性后， 用少量硫酸溶液错流浸 取， 加热后， 氧化钪的溶出率比较高， 且溶出的氧化钪通过数次萃取提纯， 可获得高纯度氧 化钪。 0011 由于。
11、本发明采用错流反复酸浸， 在将浸取液中影响反复酸浸因素剔除后， 酸浸液 可以反复浸取， 从而不断提高浸液中氧化钪浓度， 降低了后续萃取提纯的成本和工艺难度 同时节约了硫酸和水。 本发明的主要创新之处在于首先通过改性， 将矿物中大量活性、 粘性 物质改性， 抑制矿物中 “有害物质” 与酸浸液反应， 同时很大程度上提高了钪元素的浸出率。 0012 本发明通过抑制 “有害物质” 的溶出， 大大简化了浸液中的成分， 为后续的萃取提 钪工作打下了良好的基础。 附图说明 0013 图 1 ： 从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法示意图 ； 图 2 ： 富集钪的滤液通过萃取， 反萃， 沉淀， 煅烧的处理示意图。
12、 ： 其中萃取剂为 p204 （p507） 及 TBP。反萃后的有机相通过再生 （稀硫酸溶液洗涤） ， 回收后可重复使用。废渣成 分为铁、 铝、 硅、 钛等杂质。 具体实施方案 0014 原矿为一种锐钛矿伴生钪矿矿种， 其元素分析结果如下表所示。 0015 具体处理方法包括如下步骤 ： （1） 原矿经过初步破碎， 破碎之后的平均粒径为 20-50 目 ； （2） 经初步破碎的原矿进行氧化焙烧， 焙烧温度为 700， 焙烧时间为 1 小时 ； （3） 焙烧之后经过进一步粉碎， 粉碎到 90% 的原矿粒径在 100-200 目之间 ； 说 明 书 CN 103602837 A 4 3/3 页 5 。
13、（4） 粉碎之后加入稀硫酸溶液 （10%） 酸浸， 酸 （以 98% 浓硫酸计） 与粉碎颗粒的用量比是 1 ： 10（质量比） ， 酸浸过程中采用 70蒸汽加热， 加热过程中中速 （60r/min） 搅拌， 搅拌时间 为 1 小时 ； （5） 酸浸之后的粉碎颗粒输送到沉降池中自然沉降 （沉降没有时间限制， 以固液基本分 离为标准。温度为出料温度， 自然冷却） ， 上层清夜经过进一步精滤以去除不溶解的成分， 下 层含酸浸渣粗滤经过过滤得到滤液和滤渣， 滤液经过精滤， 滤渣经过水洗 （水的用量约为 1T 滤渣耗水 1T） 压滤， 将三部分的滤液混合得到含钪滤液 ； 滤渣水洗压滤之后得到的矿渣进 一。
14、步预提取锐钛矿 ； （6） 检测含钪滤液中的铁含量， 当铁的含量大于 200g/L 时， 利用真空冷冻结晶 （真空度 为 0.1MPa， 温度从 70-80降低到 10-15） 得到七水合硫酸亚铁晶体， 当铁的含量不大于 200g/L 时， 采用含钪滤液代替步骤 （4） 中的稀硫酸溶液对粉碎之后的原矿进行酸浸， 在 I 酸 浸之前加入原矿质量 5-10% 的硫酸， 然后重复步骤 （4） -（6） ， 直到含钪滤液中钪的浓度为 50-60g 钪 / 吨滤液 ； （7） 七水合硫酸亚铁用于生产副产品铁红 ； 富集钪的滤液通过萃取， 反萃， 沉淀， 煅烧 （请具体补充上述 4 个步骤的工艺过程和条件。
15、） ， 即可获得高纯度的氧化钪， 相对于原始矿 土， 得到 4N 高纯度氧化钪收率约为 70%-80%。 0016 按照贵州省晴隆县沙子镇锐钛矿、 钪矿来算， 每吨原矿中氧化钪的平均品位为 70g， 采用 10T 原矿， 大约使用 2T98% 浓硫酸， 可得到 4N 氧化钪 0.5Kg。由于酸液中提取氧化 钪， 基本上不会耗费萃取剂 （萃取剂可以反复利用。 ） 原料耗费主要为硫酸。经过数据计算， 使用本发明提取氧化钪并生产出4N高纯氧化钪成本基本可以控制在每公斤9000-12000元 之间， 目前 （2013 年 10 月） 市场上 4N 氧化钪价格维持在 25000-30000 元每公斤， 。
16、使用本发 明从含钪锐钛矿中浸取氧化钪具有很大的经济价值。 0017 此外， 利用本发明的方法， 钪的收率高达 80%， 硫酸、 水可以最大程度的循环使用， 同时， 副产品也做到了充分的回收利用， 减少了资源的浪费。 0018 以上所述， 仅为本发明的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何 不经过创造性劳动想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此， 本发明的 保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。 说 明 书 CN 103602837 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103602837 A 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 103602837 A 7 。