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1、(10)申请公布号 CN 103771499 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103771499 A (21)申请号 201410035408.2 (22)申请日 2014.01.24 C01G 19/02(2006.01) C01G 15/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 烟台佳隆纳米产业有限公司 地址 264003 山东省烟台市福山区永达街 919 号 (72)发明人 冯志强 李宁 盛振宏 刘力娜 徐斌 王茂智 王晓华 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 杨立 (54) 发明名称 一种蓝。
2、色纳米氧化铟锡粉体的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制 备方法， 制备方法如下 ：（1） 采用弱碱性沉淀剂滴 定铟和锡化合物水溶液， 使其均匀沉淀。 （2）将 ITO 前驱体水洗 3 次， 醇洗 2 次， 干燥后进行研磨， 放入坩埚进入马弗炉煅烧处理， 得到黄色 ITO。 （3） 将煅烧得到的黄粉加入乙二醇进行乳化分散 后入高压釜进行热处理， 离心得到蓝色 ITO 沉淀， 用乙醇洗涤， 干燥后得到蓝色ITO粉体。 本发明采 用弱碱性沉淀剂进行反应， 控制反应速度， 得到的 前驱体颗粒较细 ； 避开了保护气体烧结， 设备要 求简单， 粉体不需摊薄。 (51)Int.。
3、Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103771499 A CN 103771499 A 1/1 页 2 1. 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 将铟化合物和锡化合物按金属离子摩尔比 10:1 的比例溶解到蒸馏水中， 制得中间 产物A， 然后将摩尔浓度为0.21mol/L的碱性沉淀剂溶解于蒸馏水中制成碱性溶液， 再将 制成的所述碱性溶液滴加到所述中间产物 A 中， 并不断搅拌， 控制反应温度为 60， PH=。
4、7.1 时停止滴加， 继续反应 30 分钟， 制得白色氧化铟锡前驱体 ； 2） 将步骤 1） 中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗、 乙醇洗涤， 然后再放入 干燥箱中进行烘干， 烘干后再进行研磨， 得到中间产物 B ； 3） 将步骤 2） 中制得的所述中间产物 B 装入坩埚中， 然后放入马弗炉中进行煅烧， 制得 黄色氧化铟锡粉体 ； 4） 将乙二醇加入到步骤 3） 中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中， 至所述黄色氧化铟锡粉 体的质量分数为 20%， 乳化剪切后加入到高压釜中， 控制填充度在 80%， 进行热处理， 然后再 离心分离得到蓝色沉淀物， 并将乙二醇收集 ； 5） 将步骤 4） 中得。
5、到的所述蓝色沉淀物依次进行乙醇洗涤、 烘干， 即得到所述蓝色纳米 氧化铟锡粉体。 2. 根据权利要求 1 所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 所述碱性 沉淀剂为氨水、 尿素或碳酸氢铵的水溶液中的任意一种。 3.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 在步骤 1） 中， 所述滴加速度为 10 50ml/min。 4.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 在步骤 2） 中， 所述进行水洗的次数为三次 ； 所述乙醇洗涤的次数为两次。 5.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 在步骤 。
6、2） 中， 所述进行烘干的烘干温度为 60 80。 6.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 在步骤 3） 中， 所述进行煅烧的温度为 300 700， 煅烧的时间为 1 小时。 7.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 在步骤 4） 中， 所述进行热处理的工艺条件为在 270下热处理 6 小时。 8.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 其特征在于， 在步骤 5） 中， 所述乙醇洗涤的次数为三次。 权 利 要 求 书 CN 103771499 A 2 CN 103771499 A 1/3 页 3 一种蓝色。
7、纳米氧化铟锡粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法。 背景技术 0002 氧化铟锡 （ITO） 作为一种性能优良的透明导电材料使其在电子显示器、 透明电极、 太阳能电池、 电致荧光器件、 防静电等领域应用广泛。在这些领域中， ITO 靶材合成的好坏 影响着其实际的应用， 而靶材的原料 ITO 粉体的制备也尤为重要。制备出高性能的 ITO 粉 体将有助于 ITO 靶材的烧结并减少缺陷。另外， ITO 还具有高透明和红外阻隔的特性， 这一 性能使其在透明隔热和透明抗静电涂料方面得到了广泛应用。 0003 目前， 蓝色ITO粉体的制备方法主要有两种 ： 保护。
8、气氛煅烧法和溶剂热法。 专利号 CN101439870A公开了一种以乙醇为溶剂溶剂热合成的蓝色ITO粉体。 保护气氛煅烧法主要 是采用还原性气体对粉体进行保护烧结， 使粉体表面产生氧空位， 形成蓝色粉体。 这种方法 合成的粉体结晶度好， 但是对设备要求比较高， 大量烧结容易产生粉体粒径不均、 性能不一 致的缺点， 不易量产。专利号 CN101306834A 公开了一种在真空或惰性气体保护的煅烧炉中 合成蓝色 ITO 粉体的方法。溶剂热法主要通过采用醇类为溶剂在高压釜中进行反应， 此方 法具有反应温度低、 粉体性能均一的优点， 但是其结晶度较差， 氢氧化物脱水进入溶剂使溶 剂浪费， 反应压力不稳。
9、。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种可节约成本， 有利于产业化生产的蓝色纳 米氧化铟锡粉体的制备方法。 0005 本发明解决上述技术问题的技术方案如下 ： 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方 法， 包括以下步骤 ： 0006 1） 将铟化合物和锡化合物按金属离子摩尔比 10:1 的比例溶解到蒸馏水中， 制得 中间产物A， 然后将摩尔浓度为0.21mol/L的碱性沉淀剂溶解于蒸馏水中制成碱性溶液， 再将制成的所述碱性溶液滴加到所述中间产物 A 中， 并不断搅拌， 控制反应温度为 60， PH=7.1 时停止滴加， 继续反应 30 分钟， 制得白色氧化铟锡前驱体 ； 0007 。
10、2） 将步骤 1） 中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗、 乙醇洗涤， 然后再 放入干燥箱中进行烘干， 烘干后再进行研磨， 得到中间产物 B ； 0008 3） 将步骤 2） 中制得的所述中间产物 B 装入坩埚中， 然后放入马弗炉中进行煅烧， 制得黄色氧化铟锡粉体 ； 0009 4） 将乙二醇加入到步骤 3） 中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中， 至所述黄色氧化铟 锡粉体的质量分数为 20%， 乳化剪切后加入到高压釜中， 控制填充度在 80%， 进行热处理， 然 后再离心分离得到蓝色沉淀物， 并将乙二醇收集 ； 0010 5） 将步骤 4） 中得到的所述蓝色沉淀物依次进行乙醇洗涤、 烘干， 。
11、即得到所述蓝色 纳米氧化铟锡粉体。 说 明 书 CN 103771499 A 3 CN 103771499 A 2/3 页 4 0011 本发明的有益效果是 ： 0012 1、 弱碱性沉淀剂进行反应， 控制反应速度， 得到的前驱体颗粒较细 ； 0013 2、 避开了保护气体烧结， 设备要求简单， 粉体不需摊薄 ； 0014 3、 避免了直接溶剂热中反应产生的结晶水对压力和溶剂的影响， 使溶剂可以重复 利用， 节约了成本， 有利于产业化生产。 0015 在上述技术方案的基础上， 本发明还可以做如下改进。 0016 进一步， 所述碱性沉淀剂为氨水、 尿素或碳酸氢铵的水溶液中的任意一种。 0017 。
12、进一步， 在步骤 1） 中， 所述滴加速度为 10 50ml/min。 0018 进一步， 在步骤 2） 中， 所述进行水洗的次数为三次 ； 所述乙醇洗涤的次数为两次。 0019 进一步， 在步骤 2） 中， 所述进行烘干的烘干温度为 60 80。 0020 进一步， 在步骤 3） 中， 所述进行煅烧的温度为 300 700， 煅烧的时间为 1 小时。 0021 进一步， 在步骤 4） 中， 所述进行热处理的工艺条件为在 270下热处理 6 小时。 0022 进一步， 在步骤 5） 中， 所述乙醇洗涤的次数为三次。 附图说明 0023 图 1 为本发明合成蓝色纳米氧化铟锡粉体的 XRD 图 ；。
13、 0024 图 2 为本发明合成蓝色纳米氧化铟锡粉体的激光粒度图。 具体实施方式 0025 以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并 非用于限定本发明的范围。 0026 实施例 1 0027 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0028 1） 将 InCl3和无水 SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为 0.2mol/L 溶液， 然后 将摩尔浓度为 0.2mol/L 的氨水溶解于蒸馏水中制成碱性溶液， 再将制成的所述碱性溶液 以 10ml/min 的滴加速度滴加到所述 0.2mol/L 溶液中， 并不断搅拌， 控制反应温度为 60， PH=。
14、7.1 时停止滴加， 继续反应 30 分钟， 制得白色氧化铟锡前驱体 ； 0029 2） 将步骤 1） 中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、 乙醇洗涤两 次， 然后再放入干燥箱中进行烘干， 烘干温度为 60， 烘干后再进行研磨， 得到中间产物 B ； 0030 3） 将步骤 2） 中制得的所述中间产物 B 装入坩埚中， 然后放入马弗炉中进行煅烧， 进行煅烧的温度为 300， 煅烧的时间为 1 小时， 制得黄色氧化铟锡粉体 ； 0031 4） 将乙二醇加入到步骤 3） 中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中， 至所述黄色氧化铟 锡粉体的质量分数为 20%， 乳化剪切后加入到高压釜中， 控制填。
15、充度在 80%， 在 270下热处 理 6 小时， 然后再离心分离得到蓝色沉淀物， 并将乙二醇收集 ； 0032 5） 将步骤 4） 中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次， 然后烘干， 即得到所述 蓝色纳米氧化铟锡粉体。 0033 经过检测所得粉体为纯立方相， 激光粒度仪测试其粒径在 75 纳米左右。由于煅烧 温度较低， 入釜反应前粉体团聚较小， 所以此条件合成的粉体粒径较小。 0034 实施例 2 说 明 书 CN 103771499 A 4 CN 103771499 A 3/3 页 5 0035 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0036 1） 将 InCl3和无水。
16、 SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为 0.2mol/L 溶液， 然后 将摩尔浓度为 1mol/L 的尿素溶解于蒸馏水中制成碱性溶液， 再将制成的所述碱性溶液以 50ml/min 的滴加速度滴加到所述 0.2mol/L 溶液中， 并不断搅拌， 控制反应温度为 60， PH=7.1 时停止滴加， 继续反应 30 分钟， 制得白色氧化铟锡前驱体 ； 0037 2） 将步骤 1） 中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、 乙醇洗涤两 次， 然后再放入干燥箱中进行烘干， 烘干温度为 80， 烘干后再进行研磨， 得到中间产物 B ； 0038 3） 将步骤 2） 中制得的所述中间产物 B 装入。
17、坩埚中， 然后放入马弗炉中进行煅烧， 进行煅烧的温度为 700， 煅烧的时间为 1 小时， 制得黄色氧化铟锡粉体 ； 0039 4） 将乙二醇加入到步骤 3） 中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中， 至所述黄色氧化铟 锡粉体的质量分数为 20%， 乳化剪切后加入到高压釜中， 控制填充度在 80%， 在 270下热处 理 6 小时， 然后再离心分离得到蓝色沉淀物， 并将乙二醇收集 ； 0040 5） 将步骤 4） 中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次， 然后烘干， 即得到所述 蓝色纳米氧化铟锡粉体。 0041 经过检测所得粉体为纯立方相， 激光粒度仪测试其粒径在 120 纳米左右。 0042 实施例。
18、 3 0043 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法， 包括以下步骤 ： 0044 1） 将 InCl3和无水 SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为 0.2mol/L 溶液， 然后将 摩尔浓度为 0.5mol/L 的碳酸氢铵的水溶液溶解于蒸馏水中制成碱性溶液， 再将制成的所 述碱性溶液以 10 50ml/min 的滴加速度滴加到所述浓度为 0.2mol/L 溶液中， 并不断搅 拌， 控制反应温度为 60， PH=7.1 时停止滴加， 继续反应 30 分钟， 制得白色氧化铟锡前驱 体 ； 0045 2） 将步骤 1） 中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、 乙醇洗涤两 次， 然后再放入。
19、干燥箱中进行烘干， 烘干温度为 70， 烘干后再进行研磨， 得到中间产物 B ； 0046 3） 将步骤 2） 中制得的所述中间产物 B 装入坩埚中， 然后放入马弗炉中进行煅烧， 进行煅烧的温度为 500， 煅烧的时间为 1 小时， 制得黄色氧化铟锡粉体 ； 0047 4） 将乙二醇加入到步骤 3） 中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中， 至所述黄色氧化铟 锡粉体的质量分数为 20%， 乳化剪切后加入到高压釜中， 控制填充度在 80%， 在 270下热处 理 6 小时， 然后再离心分离得到蓝色沉淀物， 并将乙二醇收集 ； 0048 5） 将步骤 4） 中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次， 然后烘。
20、干， 即得到所述 蓝色纳米氧化铟锡粉体。 0049 经过检测所得粉体为纯立方相， 激光粒度仪测试其粒径在 100 纳米左右。 0050 图 1 为本发明实施例 1 至实施例 3 制得的蓝色纳米氧化铟锡粉体的 XRD 图 ； 从图 1 中可以看出， 所合成粉体为纯立方相结构， 没有其他杂峰存在， 说明反应过程彻底、 均一。 0051 图 2 为本发明实施例 1 至实施例 3 制得的蓝色纳米氧化铟锡粉体的的激光粒度 图 ： 从图 2 可以看出粉体的粒径分布在 40 120nm 之间， 平均粒径在 75nm 左右。 0052 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103771499 A 5 CN 103771499 A 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103771499 A 6 CN 103771499 A 。