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1、(10)申请公布号 CN 103834997 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103834997 A (21)申请号 201410084868.4 (22)申请日 2014.03.10 C30B 29/22(2006.01) C30B 29/62(2006.01) C30B 7/14(2006.01) (71)申请人 常州碳酸钙有限公司 地址 213000 江苏省常州市武进区洛阳镇下 塘村创新路 (72)发明人 陈祥迎 黄海平 (74)专利代理机构 常州市夏成专利事务所 ( 普 通合伙 ) 32233 代理人 沈兵 (54) 发明名称 一种蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法。
2、 (57) 摘要 本发明公开了一种利用水热法制备碳酸钙晶 须的方法。 其特征在于首次利用蔗糖作为助剂， 通 过尿素水解得到高长径比的碳酸钙晶须。在一定 的温度下， 向尿素和氯化钙的混合溶液中加入不 同质量浓度的蔗糖， 经一段时间反应后， 将所获得 的产品用去离子水洗至 pH 为中性， 然后烘干至完 全。 与其它方法相比， 本发明方法简单， 易于操作， 设备投入资金少， 产品具有较好的光滑性、 长径比 大、 产量高、 纯度高等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附。
3、图2页 (10)申请公布号 CN 103834997 A CN 103834997 A 1/1 页 2 1. 一种蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法， 其特征是， 在一定的温度下， 向尿素和 氯化钙的混合溶液中加入不同质量浓度的蔗糖， 经一段时间反应后， 将所获得的产品用去 离子水洗至 pH 为中性， 然后烘干至完全， 即可得到高长径比的碳酸钙晶须。 2. 根据权利要求 1 所述的蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法， 其特征是， 首次利 用蔗糖作为助剂生产碳酸钙晶须。 3. 根据权利要求 1 所述的蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法， 其特征是， 所述蔗 糖的质量浓度为 1%10%。 4. 根。
4、据权利要求 1 所述的蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法， 其特征是， 所述氯 化钙和尿素的摩尔比为 1:110。 5. 根据权利要求 1 所述的蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法， 其特征是， 所述一 定的温度为 80200， 一段时间为 224h。 权 利 要 求 书 CN 103834997 A 2 1/3 页 3 一种蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须的方法 技术领域 0001 本发明涉及文石型碳酸钙技术领域， 尤其是一种蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶须 的方法。 背景技术 0002 晶须是直径为几微米、 长度为几十微米的单晶体纤维材料。作为一种新型的晶须 材料， 碳酸钙晶须是继纳米碳酸钙之后的。
5、又一种新型无机填充材料， 为无毒、 无气味、 呈白 色蓬松状的固体。具有如下的性能和特点 ：（1） 摩擦性能稳定， 热衰退与热恢复性能较好 ； （2） 综合性能好， 摩擦系数高， 耐磨性能和耐热性能高 ；（3） 能减少芳纶纤维， 钢纤维， 紫铜， 钛酸钾等高价值材料的用量， 使摩擦材料成本大大降低 ；（4） 产品摩擦后产生的粉末无毒， 污染小。 （5） 原料来源丰富， 价格低， 不会因为原料问题而对生产产生影响。 0003 碳酸钙晶须与一般粒状碳酸钙 （轻钙、 重钙、 纳米碳酸钙） 一样， 在增强塑料、 摩擦 材料、 造纸材料、 涂料工业等方面有着广泛的应用。而且在相同条件下， 与轻钙及重钙相。
6、 比， 碳酸钙晶须表现出显著的增强、 增韧作用。 0004 目前， 碳酸钙晶须的合成方法主要有以下几种 ： （1） 尿素水解法 这种方法是可溶性钙盐与尿素水解产生的二氧化碳在高温高压下制备晶须碳酸钙。 0005 （2） Ca(HCO3)2制备法 此法是利用 Ca(HCO3)2的水溶液加热的方法制备碳酸钙晶须。但是该方法需要严格控 制反应温度及搅拌速度， 而且所得的碳酸钙晶须的长径比不理想。 0006 （3） 可溶性钙盐与碳酸盐制备法 即复分解制备法， 是可溶性的碳酸盐溶液与可溶性钙盐溶液之间的反应。该方法由于 溶液浓度、 温度的不均一， 会影响碳酸钙晶须的纯度和均匀性。 0007 （4） 碳酸。
7、化法 碳酸化法是目前国内外研究最多， 也是较为成熟的方法。 通过向Ca(OH)2水浆料中通入 CO2气体来实现， 在Ca(OH)2浆料中， 预先加入晶型控制剂， 通过控制Ca(OH)2浆料的浓度、 反 应温度及 CO2气体的通入速度等气液反应条件合成碳酸钙晶须。该方法最大不足是需要较 严格的反应温度和较长的反应时间， 才能获得含量较高的文石晶须。 0008 中国专利 CN 101935865 A 高长径比碳酸钙晶须的制备方法描述了以生石灰或消 石灰为原料， 采用镁盐作为作为晶型控制剂， 通过二氧化碳碳酸化法制造文石型的碳酸钙 晶须。但在酸性条件下所制备的碳酸钙晶须长径比很有限， 难以在现有技术。
8、中得到很大突 破。同时该反应需要较严格的反应温度才能获得含量较高的文石晶须， 否则 CaCO3晶须中 将混有含量较多的 Mg(OH)2杂质。 发明内容 0009 为了克服现有的技术的不足， 本发明提供了一种利用水热法制备高长径比碳酸钙 说 明 书 CN 103834997 A 3 2/3 页 4 晶须的方法。 0010 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 一种蔗糖辅助水热法制备碳酸钙晶 须的方法， 在一定的温度下， 向尿素和氯化钙的混合溶液中加入不同质量浓度的蔗糖， 经一 段时间反应后， 将所获得的产品用去离子水洗至 pH 为中性， 然后烘干至完全， 即可得到高 长径比的碳酸钙晶须。 。
9、0011 根据本发明的另一个实施例， 进一步包括首次利用蔗糖作为助剂生产碳酸钙晶 须。 0012 根据本发明的另一个实施例， 进一步包括所述蔗糖的质量浓度为 1%10%。 0013 根据本发明的另一个实施例， 进一步包括所述氯化钙和尿素的摩尔比为 1:110。 0014 根据本发明的另一个实施例， 进一步包括所述反应温度为 80200， 反应时间为 224h。 0015 本发明的有益效果是， （1） 产品具有较好的光滑性、 长径比大、 产量高、 纯度高 ； （2） 方法简单， 易于操作 ； （3） 合成所用仪器简单， 设备投入资金少。 附图说明 0016 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
10、。 0017 图 1 是本发明蔗糖质量浓度为 1% 的碳酸钙晶须扫描电镜照片 ； 图 2 是本发明蔗糖质量浓度为 5% 的碳酸钙晶须扫描电镜照片 ； 图 3 是本发明蔗糖质量浓度为 10% 的碳酸钙晶须扫描电镜照片。 具体实施方式 0018 本发明具体的制备过程如下 ： （1） 分别称取 1.110g CaCl2和 4.204g CO(NH2)2于 50ml 的烧杯中， 加入 40mL 的去离子 水， 然后加入质量浓度为 1% 10% 的蔗糖。 0019 （2） 将烧杯放入超声仪中保持 10min， 随后将烧杯中的溶液倒入 50mL 的聚四氟乙 烯内衬的反应釜中。 0020 （3） 将反应釜放。
11、入 120的干燥箱内， 保持 6h。 0021 （4） 待反应结束降至常温后， 将生成物过滤分离， 并以适量去离子水洗涤至 pH 为 中性。 0022 （5） 将沉淀物在 110下干燥完全， 得到碳酸钙晶须。 0023 下面结合附图和实施例 1、 2、 3 对本发明进一步说明。 0024 实施例 1 将1.110g CaCl2和4.204g CO(NH2)2溶于40mL的去离子水中， 加入质量分数为1%的蔗 糖， 经超声仪超声后， 将溶液倒入 50mL 的聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 在 120的温度下保 持 6h。待反应结束降至常温后， 将生成物过滤分离， 并以适量蒸馏水洗涤至 pH 为中性。。
12、再 将沉淀物在 110下干燥至完全， 得到碳酸钙晶须。 0025 图1是蔗糖质量浓度为1%时所制备的碳酸钙晶须的扫描电镜照片， 从图中可以清 说 明 书 CN 103834997 A 4 3/3 页 5 楚的看到针状的碳酸钙晶须， 说明蔗糖能够很好的诱导碳酸钙在一维方向上的生长。 0026 实施例 2 将1.110g CaCl2和4.204g CO(NH2)2溶于40mL的去离子水中， 加入质量分数为5%的蔗 糖， 经超声仪超声后， 将溶液倒入 50mL 的聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 在 120的温度下保 持 6h。待反应结束降至常温后， 将生成物过滤分离， 并以适量蒸馏水洗涤至 pH 为中性。
13、。再 将沉淀物在 110下干燥至完全， 得到碳酸钙晶须。 0027 图2是蔗糖质量浓度为5%时所制备的碳酸钙晶须的扫描电镜照片， 从图中可以看 到碳酸钙晶须长径比最大， 说明此时蔗糖浓度最符合针状碳酸钙晶须的生长条件。 0028 实施例 3 将 1.110g CaCl2和 4.204g CO(NH2)2溶于 40mL 的去离子水中， 加入质量分数为 10% 的 蔗糖， 经超声仪超声后， 将溶液倒入 50mL 的聚四氟乙烯内衬的反应釜中， 在 120的温度下 保持 6h。待反应结束降至常温后， 将生成物过滤分离， 并以适量蒸馏水洗涤至 pH 为中性。 再将沉淀物在 110下干燥至完全， 得到碳酸钙晶须。 0029 图 3 是蔗糖质量浓度为 10% 时所制备的碳酸钙晶须的扫描电镜照片， 可以看出虽 然碳酸钙晶须仍按一维方向生长， 但是其长径比已经大大减小， 说明蔗糖的浓度不宜过高。 说 明 书 CN 103834997 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103834997 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103834997 A 7 。