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1、(10)申请公布号 CN 103949590 A (43)申请公布日 2014.07.30 CN 103949590 A (21)申请号 201410199005.1 (22)申请日 2014.05.12 B22C 9/04(2006.01) B22C 1/00(2006.01) (71)申请人 西北工业大学 地址 710072 陕西省西安市友谊西路 127 号 (72)发明人 郭喜平 王寅 乔彦强 (74)专利代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯 (54) 发明名称 一种氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳 的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种氧化物掺杂。
2、改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 料浆由氧化钇和掺杂氧 化物混合的粉末及钇溶胶配制而成。 通过涂挂、 撒 砂、 干燥并重复数次后脱蜡制成型壳， 而后烧结成 为最终品。本型壳或坩埚适于 1500 2000高 温下高活性合金和难熔金属的熔炼、 精密铸造及 定向凝固， 具有界面反应小、 退让性好、 强度高、 易 成型、 可根据实际的合金成分选择掺杂氧化物种 类及掺杂含量的特点， 相对纯氧化钇型壳更为经 济且具有更好的工艺性及抗热震性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 。
3、说明书7页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103949590 A CN 103949590 A 1/2 页 2 1. 一种氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在于步骤如下 ： 步骤 1、 配制料浆 ： 在钇溶胶中加入混合好的电熔氧化钇粉末和掺杂氧化物粉末， 掺杂 氧化物所占摩尔分数由权利要求 3 至权利要求 10 给出， 搅拌均匀制成料浆 ； 所述粉液比为 1 3:1 ； 所述掺杂氧化物粉末为 CaO、 La2O3、 ZrO2或 MgO 中的一种或多种 ； 步骤 2、 制备型壳 ： 将铸件形蜡模浸入料浆后取出， 待蜡模表面料浆流平且不再下滴时 进行撒砂， 然。
4、后在室温及相对湿度 50 70条件下干燥 ； 重复本过程 4 9 次后， 再浸入 料浆进行封浆， 并充分干燥， 具体过程为 ： 第一次和第二次将铸件形蜡模浸入料浆得到型壳面层和临面层， 此时的料浆的粉液比 为 2 3:1， 撒砂为电熔氧化钇 80 100 目， 干燥 10 30h ； 后两次将铸件形蜡模浸入料 浆得到背层和临背层， 此时的料浆的粉液比为 1 2:1， 撒砂为钇稳定氧化锆 YSZ16 36 目， 干燥 10 30h ； 中间各次将铸件形蜡模浸入料浆得到中间层， 料浆的粉液比为 1.5 2.5:1， 撒砂为体积分数各占 50的 Y2O3和 YSZ 混合沙粒 50 80 目， 干燥 。
5、10 30h ； 最后 的封浆料浆的粉液比为 1 2:1， 干燥 20 40h。 步骤 3、 型壳脱蜡 ： 将步骤 2 封浆并干燥好的型壳置于 450 550加热炉中脱蜡 20 60min， 然后随炉冷至室温 ； 步骤 4、 型壳烧结 ： 将步骤 3 脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 烧结过程为 ： 在 500、 900 及 1400分别保温 30 60min， 然后升温至烧结温度为 1400 2000， 保温时间 为 1 5h ； 步骤 4 中采用多段烧结工艺， 在所确定的烧结温度 1400 2000下， 在 20-1000温 度段的升温速率为510/min， 在1000-2000温度段的。
6、升温速率为15/min， 并分 别在 500， 900， 1400保温 30 60min。 步骤 5 ： 烧结保温后随炉冷至 300敞开炉门冷至室温， 制备出氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 2. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在 于 ： 在步骤 1 制成的料浆中， 加入润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚 JFC 和消泡剂正辛醇， 加入的重 量比为钇溶胶的 1 5。 3. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在 于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 CaO 时， 掺杂配比为 0.5 10m。
7、ol的 CaO。 4. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在 于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 La2O3时， 掺杂配比为 0.5 15mol的 La2O3。 5. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在 于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 ZrO2时， 掺杂配比为 0.5 13mol的 ZrO2。 6. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在 于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 MgO 时， 掺杂配比为 0.5 3mol的 MgO。 7. 根据权利要求。
8、 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征 在于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 CaO 和 ZrO2时， 掺杂配比为 0.5 3mol的 CaO 和 0.5 23mol的 ZrO2。 8. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在 于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 La2O3和 ZrO2时， 掺杂配比为 0.5 14mol的 La2O3和 0.5 权 利 要 求 书 CN 103949590 A 2 2/2 页 3 20mol的 ZrO2。 9. 根据权利要求 1 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制。
9、备方法， 其特征 在于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 CaO 和 MgO 时， 掺杂配比为 0.5 10mol的 CaO 和 0.5 10mol的 MgO。 10. 根据权利要求 2 所述氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征 在于 ： 所述掺杂氧化物粉末为 ZrO2和 MgO 时， 掺杂配比为 0.5 10mol的 ZrO2和 0.5 18mol的 MgO。 权 利 要 求 书 CN 103949590 A 3 1/7 页 4 一种氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法 技术领域 0001 本发明属于耐高温陶瓷型壳材料成型工艺技术的领域， 具体涉及一。
10、种氧化物掺杂 改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法。 背景技术 0002 目前针对高温合金等难熔及高活性金属的熔炼或精密铸造所采用的型壳制备方 法主要有以下几种 ： 0003 对于钛合金， 型壳面层涂料主要以锆溶胶、 二醋酸锆等为粘结剂， 二次重熔并经 Mg、 Ca 稳定的氧化锆或高纯度的氧化锆为面层或临面层耐火材料， 电熔刚玉为中间层及背 层耐火材料， 用以上单种粘结剂和耐火材料分别配制涂料进行涂挂然后进行相应撒砂并干 燥， 如此重复数次， 粉液比为 2 5 1， 撒砂粒度为 30 100 目， 撒砂粒度依次降低， 最后 封浆干燥脱蜡并进行烧结。 0004 对于镍基合金， 型壳面层。
11、涂料主要以碱性硅溶胶为粘结剂， 石英砂、 锆英粉砂为面 层或临面层耐火材料， 铝矾土砂和煤矸石粉为中间及背层耐火材料， 用相应耐火材料与碱 性硅溶胶混合成涂料， 然后用相应耐火材料进行撒砂并干燥， 重复数次以后， 最后封浆干燥 脱蜡并进行烧结， 粉液比为 1.4 3.5 1， 撒砂粒度为 30 100 目 ； 0005 Nb-Si 基超高温合金在室温下具有一定的韧性， 具有较高的高温强度， 并且其熔点 高、 密度小， 有望作为在 1200 1400温度下工作的发动机叶片候选材料。 0006 对于 Nb-Si 基超高温合金， 其精密铸造和超高温整体定向凝固工艺要求所用的坩 埚对合金液呈惰性， 并。
12、具有高熔点、 高强度、 良好的退让性、 抗热震性以及易成型等特点。 而 能面对 2100以上高温， 并与 Ti、 Hf 元素等不反应的陶瓷坩埚目前还未见报道。以上所介 绍的适用于钛合金和镍基合金的型壳由于与 Nb-Si 合金液可发生反应或者不耐 2000以 上高温而不能满足 Nb-Si 合金熔炼或定向凝固的要求。 0007 氧化钇具有高熔点、 高的高温化学稳定性等特点， 在高温下不易与 Nb、 Ti、 Si、 Hf 等元素反应， 这是其可作为耐高温型壳材料的保证。 然而氧化钇也存在粉末材料价格高、 烧 结成瓷温度高、 易发生水化作用而使浆料产生胶凝等缺点。 钇稳定氧化锆具有高熔点、 高的 高温。
13、强度和抗热震性以及价格相对便宜等特点， 然而存在在高温下与 Nb、 Ti、 Si、 Hf 等元素 发生反应的问题。 因此， 参照氧化钇同其它氧化物的二元相图， 挑选合适的氧化物对其进行 掺杂改性， 并结合氧化钇和氧化锆各自的特点， 制备出耐温能力更高、 惰性及抗热震性更好 的氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 复合耐高温型壳具有重要意义及应用前景。 发明内容 0008 要解决的技术问题 0009 为了避免现有技术的不足之处， 本发明提出一种氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高 温型壳的制备方法， 可应用于铌硅基超高温合金等难熔及高活性金属的熔炼及精密铸造领 域， 有望满足对其耐高温、 对 。
14、Nb-Si 合金液呈惰性、 高退让性、 高强度和抗热震性的要求。 说 明 书 CN 103949590 A 4 2/7 页 5 0010 技术方案 0011 一种氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 其特征在于步骤如下 ： 0012 步骤 1、 配制料浆 ： 在钇溶胶中加入混合好的电熔氧化钇粉末和掺杂氧化物粉末， 掺杂氧化物所占摩尔分数由权利要求 3 至权利要求 10 给出， 搅拌均匀制成料浆 ； 所述粉液 比为 1 3:1 ； 所述掺杂氧化物粉末为 CaO、 La2O3、 ZrO2或 MgO 中的一种或多种 ； 0013 步骤 2、 制备型壳 ： 将铸件形蜡模浸入料浆后。
15、取出， 待蜡模表面料浆流平且不再下 滴时进行撒砂， 然后在室温及相对湿度 50 70条件下干燥 ； 重复本过程 4 9 次后， 再 浸入料浆进行封浆， 并充分干燥， 具体过程为 ： 0014 第一次和第二次将铸件形蜡模浸入料浆得到型壳面层和临面层， 此时的料浆的粉 液比为 2 3:1， 撒砂为电熔氧化钇 80 100 目， 干燥 10 30h ； 后两次将铸件形蜡模浸 入料浆得到背层和临背层， 此时的料浆的粉液比为 1 2:1， 撒砂为钇稳定氧化锆 YSZ16 36目， 干燥1030h ； 中间各次将铸件形蜡模浸入料浆得到中间层， 料浆的粉液比为1.5 2.5:1， 撒砂为体积分数各占 50的。
16、 Y2O3和 YSZ 混合沙粒 50 80 目， 干燥 10 30h ； 最后 的封浆料浆的粉液比为 1 2:1， 干燥 20 40h。 0015 步骤 3、 型壳脱蜡 ： 将步骤 2 封浆并干燥好的型壳置于 450 550加热炉中脱蜡 20 60min， 然后随炉冷至室温 ； 0016 步骤4、 型壳烧结 ： 将步骤3脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 烧结过程为 ： 在 500、 900 及 1400分别保温 30 60min， 然后升温至烧结温度为 1400 2000， 保温时间 为 1 5h ； 0017 步骤 4 中采用多段烧结工艺， 在所确定的烧结温度 1400 2000下， 在 。
17、20-1000温度段的升温速率为 5 10 /min， 在 1000-2000温度段的升温速率为 1 5 /min， 并分别在 500， 900， 1400保温 30 60min。 0018 步骤 5 ： 烧结保温后随炉冷至 300敞开炉门冷至室温， 制备出氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 0019 在步骤1制成的料浆中， 加入润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚JFC和消泡剂正辛醇， 加入 的重量比为钇溶胶的 1 5。 0020 所述掺杂氧化物粉末为 CaO 时， 掺杂配比为 0.5 10mol的 CaO。 0021 所述掺杂氧化物粉末为 La2O3时， 掺杂配比为 0.5 15mol的 。
18、La2O3。 0022 所述掺杂氧化物粉末为 ZrO2时， 掺杂配比为 0.5 13mol的 ZrO2。 0023 所述掺杂氧化物粉末为 MgO 时， 掺杂配比为 0.5 3mol的 MgO。 0024 所述掺杂氧化物粉末为 CaO 和 ZrO2时， 掺杂配比为 0.5 3mol的 CaO 和 0.5 23mol的 ZrO2。 0025 所述掺杂氧化物粉末为 La2O3和 ZrO2时， 掺杂配比为 0.5 14mol的 La2O3和 0.5 20mol的 ZrO2。 0026 所述掺杂氧化物粉末为 CaO 和 MgO 时， 掺杂配比为 0.5 10mol的 CaO 和 0.5 10mol的 M。
19、gO。 0027 所述掺杂氧化物粉末为ZrO2和MgO时， 掺杂配比为0.510mol的ZrO2和0.5 18mol的 MgO。 0028 有益效果 说 明 书 CN 103949590 A 5 3/7 页 6 0029 本发明提出的一种氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的制备方法， 料浆由氧 化钇和掺杂氧化物混合的粉末及钇溶胶配制而成。 通过涂挂、 撒砂、 干燥并重复数次后脱蜡 制成型壳， 而后烧结成为最终品。 本型壳或坩埚适于15002000高温下高活性合金和难 熔金属的熔炼、 精密铸造及定向凝固， 具有界面反应小、 退让性好、 强度高、 易成型、 可根据 实际的合金成分选择掺。
20、杂氧化物种类及掺杂含量的特点， 相对纯氧化钇型壳更为经济且具 有更好的工艺性及抗热震性。 0030 本发明所制备的型壳耐温能力达 2000， 化学稳定性高， 针对所加工的难熔合金 及高活性金属特点， 可确定适宜的掺杂氧化物， 从而降低型壳成本、 提高型壳稳定性、 降低 所熔炼合金液与型壳的反应程度， 并提高尺寸稳定性及高温强度， 最终制得表面光洁及具 有良好性能的铸件。 附图说明 0031 图 1 ： 为氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的微观形貌的断裂面 ； 0032 图 2 ： 为氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的微观形貌的面层 ； 0033 图 3 ： 为氧化物。
21、掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的抗弯性能弯曲应力 - 应变图， A 为三种不同含量 CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳， B 为三种不同含量 La2O3掺杂改性的 Y2O3耐高温型壳， C 为三种不同含量 MgO+CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳， D 为三种不 同含量 La2O3+ZrO2掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 具体实施方式 0034 现结合实施例、 附图对本发明作进一步描述 ： 0035 本发明的技术方案是， 制备氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳的方法包括以 下步骤 ： 0036 (1) 配制料浆 ： 匀速搅拌钇溶胶。
22、， 加入润湿剂 JFC( 脂肪醇聚氧乙烯醚 )， 按比例称 好电熔氧化钇粉末和掺杂氧化物粉末并将之混合， 将混合好的粉末加入正在搅拌中的钇溶 胶， 然后加入消泡剂正辛醇， 搅拌若干时间 ； 0037 (2) 制备型壳 ： 将铸件形蜡模浸入涂料 10 30 秒后取出， 待蜡模表面料浆流平且 不再连续下滴时进行撒砂， 撒砂时要均匀、 连续且充分， 然后在室温及相对湿度 50 70 条件下干燥， 然后重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺共 4 9 次， 最后再浸入料浆进行封浆， 并充分 干燥 ； 0038 (3) 型壳脱蜡 ： 将封浆并干燥好的型壳置于 450 550加热炉中脱蜡 20 60min， 其中加。
23、热炉为各式非真空电阻炉， 且在加热过程中适当敞开炉门， 最后随炉冷至室 温 ； 0039 (4) 型壳烧结 ： 将脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 为了防止型壳变形开裂， 分别在 500、 900 及 1400保温 30 60min， 烧结温度为 1400 2000， 保温时间为 1 5h。烧结保温后随炉冷至 300敞开炉门冷至室温， 制备出氧化物掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐 高温型壳或坩埚。 0040 配制料浆用粉末为电熔氧化钇， 所掺杂氧化物分别为 CaO、 La2O3、 ZrO2和 MgO， 只 掺杂一种氧化物的掺杂范围分别为 0.5 10mol的 CaO、 0.5 15mol的 。
24、La2O3、 0.5 说 明 书 CN 103949590 A 6 4/7 页 7 13mol的 ZrO2和 0.5 3mol的 MgO， 掺杂两种氧化物的掺杂范围分别为 0.5 3mol 的 CaO 和 0.5 23mol的 ZrO2、 0.5 14mol的 La2O3和 0.5 20mol的 ZrO2、 0.5 10mol的 CaO 和 0.5 10mol的 MgO 以及 0.5 10mol的 ZrO2和 0.5 18mol的 MgO， 电熔氧化钇的粉末粒径为325目， 粉液重量比为13:1， 润湿剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯 醚 ) 和消泡剂正辛醇的加入量为钇溶胶的 1 5， 搅拌时间为 4。
25、 15min。 0041 其中， 氧化物掺杂范围由伪二元相图 Y2O3-CaO、 Y2O3-La2O3、 Y2O3-ZrO2、 Y2O3-MgO 及伪 三元相图 Y2O3-CaO-ZrO2、 Y2O3-La2O3-ZrO2、 Y2O3-CaO-MgO、 Y2O3-MgO-ZrO2中的氧化钇基体固溶 体单相区确定， 主要是使氧化物含量控制在以氧化钇为基体的固溶体单相区内， 目的是对 其进行掺杂改性而不至于在烧结时发生相变以致型壳体积突变而开裂， 除此之外， 可有效 降低型壳制备成本， 提高型壳抗热震性及易成型性， 因此， 这是本发明的关键步骤之一。 0042 制备型壳面层及临面层所用料浆的粉液比。
26、为 2 3:1， 撒砂为电熔氧化钇 80 100 目， 干燥 10 30h ； 制备型壳中间层所用料浆的粉液比为 1.5 2.5:1， 撒砂为体积分 数各占 50的电熔氧化钇和 YSZ( 钇稳定氧化锆 ) 混合沙粒 50 80 目， 干燥 10 30h ； 制 备型壳背层及临背层所用料浆的粉液比为 1 2:1， 撒砂为 YSZ16 36 目， 干燥 10 30h ； 封浆用料浆的粉液比为 1 2:1， 干燥 20 40h。 0043 其中， 制备型壳面层及临面层、 中间层、 背层及临背层所用料浆的粉液比及撒砂目 数均由高至低， 形成层次。高粉液比是为保证面层的致密性、 均匀性、 烧结强度以及料。
27、浆对 蜡模的涂挂性， 而制备中间层、 背层及临背层所采用的较低粉液比的料浆主要是由于面层 及临面层型壳撒砂所致的高吸水性， 并且可避免干燥速度过快从而开裂的问题， 而逐层降 低料浆的粉液比很好地解决了此问题， 这为本发明的另一个关键步骤。制备型壳面层至背 层所撒砂的目数由高之低主要是为兼顾型壳面层的光洁度及整个型壳的高强度及抗热震 性的要求。 0044 另外， 制备型壳面层及临面层所撒砂全为电熔氧化钇， 而中间层、 背层及临背层所 撒砂则主要为 YSZ， 前者主要是为保证铸件的尺寸稳定性并减小界面反应， 后者中 YSZ 主要 是为有效提高型壳高温强度和降低型壳成本， 并进一步提高铸件整体质量，。
28、 这也为本发明 的关键步骤之一。 0045 型壳烧结过程中烧结炉或电阻炉在 20-1000温度段的升温速率为 5 10 / min， 为提高所制备型壳的尺寸稳定性， 在 1000-2000温度段的升温速率为 1 5 /min。 0046 先提供如下具体实施例 0047 实施例 1 ： 制备三种不同含量 CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳， 本实施例中的 工艺过程和步骤如下 ： 0048 (1) 配制料浆 ： 称取三量杯等量钇溶胶， 匀速搅拌， 并分别加入润湿剂 JFC( 脂肪醇 聚氧乙烯醚 )， 加入量为钇溶胶的 5， 然后配制三种电熔氧化钇和氧化钙的混合粉末， 其 中 CaO 。
29、所占质量百分数分别为 0.12， 1.41和 2.69， 混合粉末粒径为 325 目， 将三种混 合粉末分别加入正在搅拌中的钇溶胶， 然后加入消泡剂正辛醇， 加入量为钇溶胶的 5， 搅 拌 15min 后得到三种不同含量 CaO 的料浆 ； 0049 (2) 制备型壳 ： 分别将蜡模浸入三种料浆 30 秒后取出， 待蜡模表面料浆流平且不 再连续下滴时进行撒砂， 要求撒砂均匀、 连续且充分， 接着在室温及相对湿度 70的条件下 干燥， 然后重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 9 个循环， 最后再浸入料浆进行封浆， 并充分干燥。其 说 明 书 CN 103949590 A 7 5/7 页 8 中， 制备。
30、型壳面层及临面层所用料浆的粉液比为 3:1， 所撒砂为 100 目电熔氧化钇， 然后干 燥 30h ； 制备型壳中间层所用料浆的粉液比为 2.5:1， 所撒砂为 80 目体积分数各占 50的 Y2O3和 YSZ 混合沙粒， 然后干燥 30h ； 制备型壳背层及临背层所用料浆的粉液比为 2:1， 所撒 砂为 36 目 YSZ， 然后干燥 30h ； 封浆用料浆粉液比为 2:1， 干燥 40h ； 0050 (3) 型壳脱蜡 ： 将封浆并干燥后的三种未脱蜡型壳置于 550非真空电阻炉中脱 蜡 20min， ， 且在加热过程中适当敞开炉门， 最后随炉冷至室温 ； 0051 (4) 型壳烧结 ： 将三。
31、种脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 在 20-1000温度段 的升温速率为 10 /min， 在 1000-2000温度段的升温速率为 5 /min， 分别在 500， 900 及 1400保温 30min， 2000保温 1h， 随炉冷至 300后适当敞开炉门冷至室温， 制备出三 种不同含量 CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 0052 依据中华人民共和国航空行业标准 (HB5352.1-2004) 所规定的型壳力学性能测 试方法， 用带 4020mm 空腔的蜡模 ( 腔深 6mm) 采用以上相同的工艺步骤， 每次挂浆撒砂 后沿空腔边缘把试样刮平， 然后干燥， 共重复挂浆、。
32、 撒砂、 干燥工艺 6 个循环， 最后封浆并干 燥。再经脱蜡、 烧结制得三种不同含量 CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳力学性能试样。 将试验机加载于试样的中部， 其方向与试样表面垂直， 以 7mm/min 的速度加载至试样断裂。 0053 在配制料浆用混合粉末中的 CaO 质量百分数分别为 0.12， 1.41和 2.69， 所 对应的 CaO 掺杂改性 Y2O3+YSZ 耐高温型壳抗弯强度分别为 6.98， 8.86 和 9.25MPa。 0054 实施例 2 ： 制备三种不同含量 La2O3掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳， 本实施例中 的工艺过程和步骤如下 ： 0。
33、055 (1) 配制料浆 ： 称取三量杯等量钇溶胶， 匀速搅拌， 并分别加入润湿剂 JFC( 脂肪醇 聚氧乙烯醚 )， 加入量为钇溶胶的 3， 然后配制三种电熔氧化钇和氧化镧的混合粉末， 其 中La2O3所占质量百分数分别为0.72， 10.51和20.3， 混合粉末粒径为325目， 将三种 混合粉末分别加入正在搅拌中的钇溶胶， 然后加入消泡剂正辛醇， 加入量为钇溶胶的 3， 搅拌 9.5min 后得到三种不同含量 La2O3的料浆 ； 0056 (2) 制备型壳 ： 分别将蜡模浸入三种料浆 20 秒后取出， 待蜡模表面料浆流平且不 再连续下滴时进行撒砂， 要求撒砂均匀、 连续且充分， 接着在。
34、室温及相对湿度 60的条件下 干燥， 然后重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 6 个循环， 最后再浸入料浆进行封浆， 并充分干燥。其 中， 制备型壳面层及临面层所用料浆的粉液比为 2.5:1， 所撒砂为电熔氧化钇 80 目， 然后干 燥 30h ； 制备型壳中间层所用料浆的粉液比为 2:1， 所撒砂为体 积分数各占 50的 Y2O3和 YSZ 混合沙粒 70 目， 然后干燥 20h ； 制备型壳背层及临背层所用料浆的粉液比为 1.5:1， 所 撒砂为 YSZ36 目， 然后干燥 20h ； 封浆用料浆粉液比为 2:1， 干燥 30h ； 0057 (3) 型壳脱蜡 ： 将封浆并干燥后的三种未脱蜡型壳。
35、置于 500非真空电阻炉中脱 蜡 40min， ， 且在加热过程中适当敞开炉门， 最后随炉冷至室温 ； 0058 (4) 型壳烧结 ： 将三种脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 在 20-1000温度段 的升温速率为 8 /min， 在 1000-1700温度段的升温速率为 3 /min， 分别在 500， 900 及 1400保温 45min， 1700保温 3h， 随炉冷至 300后适当敞开炉门冷至室温， 制备出三种 不同含量 La2O3掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 0059 依据中华人民共和国航空行业标准 (HB5352.1-2004) 所规定的型壳力学性能测 试方法， 用。
36、带 4020mm 空腔的蜡模 ( 腔深 6mm) 采用以上相同的工艺步骤， 每次挂浆撒砂 说 明 书 CN 103949590 A 8 6/7 页 9 后沿空腔边缘把试样刮平， 然后干燥， 共重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 6 个循环， 最后封浆并干 燥。再经脱蜡、 烧结制得三种不同含量 La2O3掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳力学性能试 样。将试验机加载于试样的中部， 其方向与试样表面垂直， 以 7mm/min 的速度加载至试样断 裂。 0060 在配制料浆用混合粉末中的 La2O3质量百分数分别为 0.72， 10.51和 20.3， 所对应的 La2O3掺杂改性 Y2O3+YSZ。
37、 耐高温型壳的抗弯强度分别为 3.47， 3.70 和 4.46MPa。 0061 实施例 3 ： 制备三种不同含量 MgO+CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳， 本实施例 中的工艺过程和步骤如下 ： 0062 (1) 配制料浆 ： 称取三量杯等量钇溶胶， 匀速搅拌， 并分别加入润湿剂 JFC( 脂 肪 醇聚氧乙烯醚)， 加入量为钇溶胶的1， 然后配制三种电熔氧化钇和MgO+CaO的混合粉末， 其中 MgO+CaO 所占质量百分数分别为 0.1 +0.1， 1 +1.4和 2.1 +2.9， 混合粉末 粒径为 325 目， 将三种混合粉末分别加入正在搅拌中的钇溶胶， 然后加入消泡。
38、剂正辛醇， 加 入量为钇溶胶的 1， 搅拌 15min 后得到三种不同含量 MgO+CaO 的料浆 ； 0063 (2) 制备型壳 ： 分别将蜡模浸入三种料浆 10 秒后取出， 待蜡模表面料浆流平且不 再连续下滴时进行撒砂， 要求撒砂均匀、 连续且充分， 接着在室温及相对湿度 50的条件下 干燥， 然后重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 4 个循环， 最后再浸入料浆进行封浆， 并充分干燥。其 中， 制备型壳面层及临面层所用料浆的粉液比为 2:1， 所撒砂为 80 目电熔氧化钇， 然后干燥 10h ； 制备型壳中间层所用料浆的粉液比为 1.5:1， 所撒砂为 50 目体积分数各占 50的 Y2O3 和。
39、YSZ混合沙粒， 然后干燥10h ； 制备型壳背层及临背层所用料浆的粉液比为1:1， 所撒砂为 16 目 YSZ， 然后干燥 10h ； 封浆用料浆粉液比为 2:1， 干燥 20h ； 0064 (3) 型壳脱蜡 ： 将封浆并干燥后的三种未脱蜡型壳置于 450非真空电阻炉中脱 蜡 60min， ， 且在加热过程中适当敞开炉门， 最后随炉冷至室温 ； 0065 (4) 型壳烧结 ： 将三种脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 在 20-1000温度段 的升温速率为 5 /min， 在 1000-1400温度段的升温速率为 1 /min， 分别在 500、 900 保温 60min， 接着 1400。
40、保温 5h， 随炉冷至 300后适当敞开炉门冷至室温， 制备出三种不 同含量 MgO+CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 0066 依据中华人民共和国航空行业标准 (HB5352.1-2004) 所规定的型壳力学性能测 试方法， 用带 4020mm 空腔的蜡模 ( 腔深 6mm) 采用以上相同的工艺步骤， 每次挂浆撒完砂 后沿空腔边缘把试样刮平， 然后干燥， 共重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 6 个循环， 最后封浆并干 燥。再经脱蜡、 烧结制得三种不同含量 MgO+CaO 掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳力学性能 试样。将试验机加载于试样的中部， 其方向与试样表面垂直， 。
41、以 7mm/min 的速度加载至试样 断裂。 0067 在配制料浆用混合粉末中的MgO+CaO质量百分数分别为0.1+0.1， 1+1.4 和2.1+2.9， 所对应的MgO+CaO掺杂改性Y2O3+YSZ耐高温型壳的抗弯强度分别为6.72， 6.08 和 7.21MPa。 0068 实施例 4 ： 制备三种不同含量 La2O3+ZrO2掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳， 本实施 例中的工艺过程和步骤如下 ： 0069 (1) 配制料浆 ： 称取三量杯等量钇溶胶， 匀速搅拌， 并分别加入润湿剂 JFC( 脂肪 醇聚氧乙烯醚 )， 加入量为钇溶胶的 3， 然后配制三种电熔氧化钇和 La2。
42、O3+ZrO2的混合 说 明 书 CN 103949590 A 9 7/7 页 10 粉末， 其中 La2O3+ZrO2所占质量百分数分别为 0.72 +0.27， 10.51 +5.7和 20.8 +11.2， 混合粉末粒径为 325 目， 将三种混合粉末分别加入正在搅拌中的钇溶胶， 然后加 入消泡剂正辛醇， 加入量为钇溶胶的3， 搅拌9.5min后得到三种不同含量La2O3+ZrO2的料 浆 ； 0070 (2) 制备型壳 ： 分别将蜡模浸入三种料浆 20 秒后取出， 待蜡模表面料浆流平且不 再连续下滴时进行撒砂， 要求撒砂均匀、 连续且充分， 接着在室温及相对湿度 60的条件下 干燥， 。
43、然后重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 6 个循环， 最后再浸入料浆进行封浆， 并充分干燥。其 中， 制备型壳面层及临面层所用料浆的粉液比为 2.5:1， 所撒砂为电熔氧化钇 100 目， 然后 干燥 30h ； 制备型壳中间层所用料浆的粉液比为 2:1， 所撒砂为 70 目的体积分数各占 50 的Y2O3和YSZ混合沙粒， 然后干燥20h ； 制备型壳背层及临背层所用料浆的粉液比为1.5:1， 所撒砂为 36 目的 YSZ， 然后干燥 20h ； 封浆用料浆粉液比为 2:1， 干燥 30h ； 0071 (3) 型壳脱蜡 ： 将封浆并干燥后的三种未脱蜡型壳置于 500非真空电阻炉中脱 蜡 40mi。
44、n， 且在加热过程中适当敞开炉门， 最后随炉冷至室温 ； 0072 (4) 型壳烧结 ： 将三种脱蜡后的型壳置入烧结炉中进行烧结， 在 20-1000温度段 的升温速率为 8 /min， 在 1000-1700温度段的升温速率为 3 /min， 分别在 500， 900 及 1400保温 45min， 1700保温 3h， 随炉冷至 300后适当敞开炉门冷至室温， 制备出三种 不同含量 La2O3+ZrO2掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳。 0073 依据中华人民共和国航空行业标准 (HB5352.1-2004) 所规定的型壳力学性能测 试方法， 用带 4020mm 空腔的蜡模 ( 腔。
45、深 6mm) 采用以上相同的工艺步骤， 每次挂浆撒砂 后沿空腔边缘把试样刮平， 然后干燥， 共重复挂浆、 撒砂、 干燥工艺 6 个循环， 最后封浆并干 燥。再经脱蜡、 烧结制得三种不同含量 La2O3+ZrO2掺杂改性的 Y2O3+YSZ 耐高温型壳力学性 能试样。将试验机加载于试样的中部， 其方向与试样表面垂直， 以 7mm/min 的速度加载至试 样断裂。 0074 在配制料浆用混合粉末中的 La2O3+ZrO2质量百分数分别为 0.72 +0.27， 10.51+5.7和20.8+11.2， 所对应的La2O3+ZrO2掺杂改性的Y2O3+YSZ耐高温型壳的 抗弯强度分别为 5.82， 5.12 和 6.56MPa。 说 明 书 CN 103949590 A 10 1/2 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103949590 A 11 2/2 页 12 图 3 说 明 书 附 图 CN 103949590 A 12 。