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1、(10)申请公布号 CN 103831440 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103831440 A (21)申请号 201410112162.4 (22)申请日 2014.03.24 B22F 9/04(2006.01) (71)申请人 山东大学 地址 250061 山东省济南市历下区经十路 17923 号 (72)发明人 王伟民 郭玲玉 刘燕 范润华 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 代理人 李鹏 (54) 发明名称 一种将非晶 Fe78Si9B13进行粉碎的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种将非晶 Fe78Si9B13进行粉 碎的方。
2、法， 包括如下步骤 ： 将 Fe78Si9B13非晶剪成 小片 ； 按照 20 ： 1 的球料比放入球磨罐 ； 在液氮低 温环境下进行球磨， 且每高频球磨 3min， 有 1min 的低频球磨间歇， 高频 20Hz， 低频 5Hz ； 液氮温 度， 196 ； 研磨后静置， 在室温下使其温度升 高， 并将球磨珠和非晶进行分离。 本发明将非晶带 在短时间内粉碎成尺寸较小的状态， 且粉碎之后 的样品仍未非晶态， 没有改变非晶带的本质形态。 将非晶态粉碎成粉末， 作为一种区别于块体和带 状存在的形态， 拓宽了非晶性能的研究领域， 便于 将其与等离子体烧结， 摩擦焊等实验相结合， 发现 非晶材料在其他。
3、领域更加优异的性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103831440 A CN 103831440 A 1/1 页 2 1. 一种将非晶 Fe78Si9B13进行粉碎的方法， 其特征是， 包括如下步骤 ： 步骤 1， 将 Fe78Si9B13非晶剪成小片 ； 步骤 2， 按照 20 ： 1 的球料比放入球磨罐 ； 步骤3， 在液氮低温环境下进行球磨， 且每高频球磨3min， 有30s的低频球磨间歇， 高频 20Hz， 低频 5。
4、Hz ； 液氮温度， 196 ； 步骤 4， 研磨后静置， 在室温下使其温度升高， 并将球磨珠和非晶进行分离。 2. 如权利要求 1 所述的将非晶 Fe78Si9B13进行粉碎的方法， 其特征是， 还包括重复研磨 的步骤， 即 ： 将分离后的非晶进行第二次球磨， 所述第二次球磨的高频球磨时间长于第一次 球磨的高频球磨时间。 3. 如权利要求 2 所述的将非晶 Fe78Si9B13进行粉碎的方法， 其特征是， 所述第一次球磨 的高频球磨时间为 6min， 第二次球磨的高频球磨时间为 15min。 权 利 要 求 书 CN 103831440 A 2 1/2 页 3 一种将非晶 Fe78Si9B1。
5、3进行粉碎的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种将非晶Fe78Si9B13快速进行粉碎的方法， 具体涉及一种运用冷冻球 磨机将非晶 Fe78Si9B13磨成粉末的方法。 背景技术 0002 非晶态合金是指不具有长程原子有序的金属和合金， 同时兼有金属和玻璃的特 性， 也被称之为玻璃态合金或金属玻璃。 由于非晶中不存在位错、 晶界、 堆垛层错等缺陷， 所 以非晶材料具有高强度、 高硬度、 高电阻以及优异的耐磨和耐蚀性能， 使其具有巨大的应用 前景。 0003 铁基非晶由于其独特的结构与性能， 被发现之后便引起了科学家的极大地研究兴 趣， 并引起了世界范围内的铁基非晶研究热潮。 铁基非晶在生产。
6、时一般为带状材料， 很少有 粉末状的， 这样有可能减少铁基非晶的应用范围。 但是非晶具有较好的塑性和韧性， 普通球 磨长时间也难以将其磨成粉末， 并且长时间的普通球磨会对样品的性能产生一定的影响， 所以我们需要一种方法将其磨成尺寸较小的状态， 并且用时较短， 对其非晶性能不会产生 影响， 将会拓宽其应用范围。 发明内容 0004 本发明所要解决的问题是提出一种时间短、 效果好、 经济适用的将铁基非晶原带 磨成尺寸较小的状态的方法。 0005 为实现上述目的， 本发明采取如下技术方案。 0006 一种将非晶 Fe78Si9B13进行粉碎的方法， 包括如下步骤 ： 0007 步骤 1， 将 Fe7。
7、8Si9B13非晶剪成小片 ； 0008 步骤 2， 按照 20 ： 1 的球料比放入球磨罐 ； 0009 步骤3， 在液氮低温环境下进行球磨， 且每高频球磨3min， 有30s的低频球磨间歇， 高频 20Hz， 低频 5Hz ； 液氮温度， 196 ； 0010 步骤 4， 研磨后静置， 在室温下使其温度升高， 并将球磨珠和非晶进行分离。 0011 作为本发明的进一步改进， 所述将非晶Fe78Si9B13进行粉碎的方法， 其特征是， 还包 括重复研磨的步骤， 即 ： 将分离后的非晶进行第二次球磨， 所述第二次球磨的高频球磨时间 长于第一次球磨的高频球磨时间。 0012 进一步地， 所述第一次。
8、球磨的高频球磨时间为 6min， 第二次球磨的高频球磨时间 为 15min。 0013 本发明是利用冷冻球磨机进行球磨， 将非晶带剪成 1*1cm 的小片， 以一定的球料 比放入球磨罐中， 将球磨罐放置在球磨机中， 打开球磨机及液氮罐， 设置一定的球磨时间及 球磨频率， 在液氮的环境下进行球磨， 到达设定时间之后便可将球磨罐取出， 并将球磨珠和 非晶进行分离， 便可得到球磨之后的样品。 0014 可以根据具体情况设置不同的球磨时间及球磨频率， 便可得到不同的尺寸范围的 说 明 书 CN 103831440 A 3 2/2 页 4 样品。最后， 对获得的样品进行 XRD 测试， 分析 XRD 图。
9、谱可分析得到球磨之后的样品仍为非 晶状态。 0015 本发明的有益效果是， 将非晶带在短时间内粉碎成尺寸较小的状态， 且粉碎之后 的样品仍未非晶态， 没有改变非晶带的本质形态， 可以作为一种非晶态使用。此外， 将非晶 态粉碎成粉末， 作为一种区别于块体和带状存在的形态， 拓宽了非晶性能的研究领域， 可以 将其与等离子体烧结， 摩擦焊等实验相结合， 发现非晶材料在其他领域更加优异的性能， 将 非晶运用到更多的实际生产中， 发挥非晶合金的作用， 具有更大的应用前景。 附图说明 0016 图 1 原带形状。 0017 图 2 原带通过普通球磨 1h 之后的样品尺寸图。 0018 图 3 原带通过冷冻。
10、球磨 15min 之后的样品尺寸图。 0019 图 4 原带及经不同球磨方式的样品的 XRD 图谱。 具体实施方式 0020 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 0021 球磨机种类 ： 振动式 CryoMill(Retsch， Germany) 冷冻 ( 液氮， 196 ) 球磨机。 0022 研磨珠 ： 不锈钢材质。 0023 研磨罐种类 ： 旋盖型研磨罐。 0024 步骤 1， 将宽约 5cm 的 Fe78Si9B13非晶带， 将其剪成大体均匀的 1*1cm 的小片， 并放 入样品袋中作为球磨原料。 0025 步骤 2， 将球磨罐进行彻底清洗之后， 并对其进行烘干， 然后取出原料。
11、， 按照球料比 （球 ： 80g， 料 ： 4g） 放入球磨罐中， 使其混合均匀， 并将球磨罐放置在球磨机中， 加固， 防止震 动过程中出现意外。 0026 步骤 3， 球磨罐放置好之后， 将电源打开， 在球磨机上设置一定的球磨时间及球磨 频率， 球磨机采用自动预冷模式， 且每高频球磨3min， 有30s的低频球磨间歇， 高频20Hz， 低 频 5Hz， 第一次球磨时间设为 6min( 即在高频下球磨 3min， 循环两次 )， 然后运行， 使其在液 氮低温环境下进行球磨。 0027 步骤 4， 到达设定时间之后， 关闭球磨机及液氮罐， 等待约十分钟左右， 在室温下使 其温度升高， 便可将球磨。
12、罐取出， 并将球磨珠和非晶进行分离， 便可得到球磨之后的样品。 0028 步骤 5， 对球磨罐进行清洗， 重复以上步骤， 设置不同的球磨时间， 第二次球磨时间 设置为 15min（即在高频下球磨 3min， 循环五次） ， 便可得到不同球磨时间的样品。球磨时 间越长， 获得的非晶尺寸范围越小， 越易满足粉碎非晶的目的。附图 3 中以球磨 15min 的样 品作为示例， 并将其与普通球磨 1h 之后的样品作为对比。 （普通球磨即在行星式球磨机上 进行球磨， 球磨频率为 300 转 / 分钟。 ） 0029 步骤 6， 对获得样品进行 XRD 测试， 由 XRD 图谱 （附图 4） 可得， 非晶带经球磨后仍未 非晶状态， 故球磨不会影响其非晶性能， 所以可以经过冷冻球磨将非晶带磨成粉末作为一 种使用状态。 说 明 书 CN 103831440 A 4 1/2 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103831440 A 5 2/2 页 6 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103831440 A 6 。