用膜法蒸馏技术分离浓缩醋酸铵与氢氧化铵的系统.pdf

本发明属于化工分离技术领域。
    对在生产聚氯乙烯添加剂的过程中产生的醋酸铵（NH4CH3COO）和铵水（NH4OH）混合水溶液，可用传统的蒸馏法将NH4OH变成NH3蒸出，也可用反渗透法。用美国杜邦公司生产的反渗透B9型中空组件对上述溶液进行分离，其膜分离率仅为30%左右。上述二种分离方法，分离效率低，设备复杂，操作繁琐。

    本发明的目的是提供一种简便、节能，高分离率的膜技术。它直接利用NH4CH3COO与NH4OH混合溶液本身的热能，通过对膜组件的管心吹入冷空气使溶液中的NH4CH3COO与NH4OH得以分离，既解决了废水排放问题，又使NH4CH3COO和NH4OH得以回收利用。

    热化工废水溶液的性质如下：

    NH4CH3COO 0.5-8%

    NH4OH 0.5-5%

    Pb        1-10毫克/升

    Cu        2-20毫克/升

    浊度        ＜5毫克/升

    温度        60-120℃

    本发明的进行膜法蒸馏的膜组件的制备方法是，采用市售的中空纤维微孔膜组件，纤维的外径是50-3000微米，厚度为10-200微米，膜的孔径为0.01-5微米，膜材料为甲基纤维素，乙基纤维素、醋酸纤维素、聚砜。组件的外形尺寸是直径1-12英寸，长度0.25-6米。用泵将二甲基硅氧烷与硅酸乙酯的混合液配成浓度为0.05-20%的石油醚溶液注入中空纤维的内壁，循环注入5-120分钟。然后排尽石油醚溶液，在40-90℃真空干燥1-10小时，即完成了本发明膜组件的制备。

    按附图1配置成膜法蒸馏的分离流水线。其中有进料阀（1），三个压力表（2），四个温度计（3），二只流量表（4），膜组件（5），一个或一个以上热交换器（6），真空泵（7），空压机（8），水收集罐（9）及一个带有冷冻器地氨气吸收罐（10），热的废水料液通过阀门（1），从A进入组件（5），经过组件（5）中膜的外壁由B流出。冷空气从C打入组件（5）的中空纤维膜的内壁。由于膜的表面涂有增水材料，当膜的内壁和外壁现温差时，在膜的外壁表面即出现一层蒸气，这种由温差引起的饱和蒸气压使蒸气的分子通过膜壁的微孔进入中空纤维膜的内腔。本系统中蒸气的组成是H2O和NH4OH。蒸气在空压机（8）和真空泵（7）的力的作用下进入热交换器（6），水蒸气被凝结成水由水收集罐（9）收集。氨气继续通过真空泵（7），在吸收罐（10）中被低温水吸收。同时，废水料液通过膜组件（5）的B排出时由于减少了水和氨气，达到了浓缩的目的。采用本发明的方法，可使NH4CH3COO的分离率达到90-99%。其分离结果综述如下：

    NH3的回收率 80-98%

    NH4CH3COO浓度 由料液的起点浓度直至其饱和浓度

    NH4OH的纯度 95-99%

    水收集罐（10）中NH4CH3COO的含量 0.05-0.2%

    水收集罐（10）中的PH值        7-8

    为了反复证实本发明的可行性和重复性，采用了附图1的装置，将料液分别改为H2O，NH4CH3COO水溶液，和NH4OH水溶液，用上述三种料液单独进行实验。其结果是：

    膜对 NH4CH3COO的阻截率 98%

    膜对 NH4OH的透过率 99%

    膜对 H2O的透过速率 30公升/天米2膜