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1、10申请公布号CN104173319A43申请公布日20141203CN104173319A21申请号201310198333522申请日20130527A61K9/50200601A61K31/12200601C07C49/84200601A61P15/14200601A61P15/00200601A61P11/00200601A61P31/0420060171申请人天津中敖生物科技有限公司地址301709天津市武清开发区泉州公路西侧72发明人陈庆忠安同伟李迎梅54发明名称治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法57摘要本发明涉及一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，其制备方法为先从甘草。
2、废渣中用微波辅助超生提取出甘草查尔酮，并进行浓缩、精制；再将甘草查尔酮制备成微囊剂。该微囊剂原料来源经济，制作工艺简单、成本较低，具有良好的抗菌消炎作用，可用于治疗家畜乳房炎、子宫内膜炎、猪链球菌病及家畜的呼吸系统等方面的疾病。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104173319ACN104173319A1/1页21一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下1从甘草废渣中提取甘草查尔酮A、将甘草废渣加入1510倍有机溶剂浸泡053H后加入浓度为4575等重量的乙醇溶液，。
3、微波处理3次，即得到微波辅助提取液，备用；B、向上述步骤A所得微波辅助提取液中加入315倍浓度为4575乙醇溶液，静置1560MIN后用超声仪提取两次，1540MIN/次，即得到超声仪提取液，备用；C、将上述步骤B所得超声仪提取液减压浓缩，用210倍有机溶剂连续萃取后再进行减压浓缩，即得到浓缩物，备用；D、将上述步骤C所得浓缩物进行大孔树脂柱洗脱分离，用高效液相色谱仪或薄层层析法检查流出液，根据检测数据收集含甘草查尔酮的流出液，备用；E、将上述步骤D所收集的流出液用有机溶剂进行结晶，即得到高纯度甘草查尔酮。2甘草查尔酮微囊剂的制备A、将上述步骤1所得高纯度甘草查尔酮在研钵中研细后加入明胶溶液，。
4、水浴上加热，继续研磨成混悬液，备用；B、取液体石蜡水浴加热到同一温度，加入吐温80，将上述步骤A所得混悬液倒入，中速搅拌510MIN，看到圆球状微囊形成后立即放入冰水浴中冷却，且不断搅拌1015MIN，再加入5异丙醇脱水，抽滤，再将微囊放到37甲醛中固化3060MIN，抽滤，用水洗至无甲醛味后置恒温烘箱中45左右干燥12小时即得治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂。2根据权利要求1所述的甘草废渣为甘草浸膏或流浸膏提取物后的药渣。3根据权利要求1所述的有机溶剂为氯仿、甲醇、丙酮、乙醇、乙醚、三氯乙烷、异丙醇等其中的一种或两种以上混合物。4根据权利要求1所述的超声仪的频率为20HZ50HZ，温度控制为20。。
5、5根据权利要求1所述的微波处理采用的参数为微波功率340510W，压力010MPA，恒压时间15MIN。6根据权利要求1所述的治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，该中药微囊剂的成分中甘草查尔酮、明胶、液体石蜡、吐温80的重量比为110201。权利要求书CN104173319A1/5页3治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法技术领域0001本发明属于兽药领域，尤其是一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法。背景技术0002甘草化学成分包括三萜类化合物，包括甘草根和甘草甜素；黄酮类化合物，包括黄酮类、二氢黄酮类、黄铜醇类、查尔酮类和双黄酮蕾，其中以二氢黄酮类和查尔酮类含量较高。0003甘草查。
6、尔酮是甘草的另一种主要有效成分，具有良好的抗炎，抗菌作用。有研究表明，甘草查尔酮能明显降低显著降低促炎因子TNF、IL1和IL6的分泌，说明该药物从一定程度上能够抑制RAW2647巨噬细胞分泌促炎因子，对LPS引起的炎症有一定的抑制作用。此外，应用肉汤微量稀释法测定甘草查尔酮对金黄色葡萄球菌的抗菌活性，并通过溶血试验、WESTERNBLOT分析和荧光定量PCR试验考察亚抑菌浓度的甘草查尔酮对金葡菌溶血素表达的影响。结果显示，甘草查尔酮对7株金葡菌的最低抑菌质量浓度为28MG/L亚抑菌浓度的甘草查尔酮能显著降低金葡菌溶血素的表达且呈现剂量依赖性。0004长期以来，工业化生产只对甘草中的甘草苷和甘。
7、草酸作为主要有效成分进行提取，分离工艺比较成熟。而对甘草查尔酮的提取及其制剂的研究的较少。0005二一年版中华人民共和国兽药典二部收载有甘草的流浸膏和浸膏两种提取物，前者以甘草酸，后者以甘草酸和甘草苷作为有效成分进行含量测定。0006甘草浸膏提取工艺为水提后沉淀，取上清液浓缩，烘干得甘草浸膏粉。浸膏粉以甘草苷和甘草酸为主要有效成分进行含量测定。此工艺提取物后的药渣一般都会当成废物，舍弃不用。为了更加合理地利用有限的甘草资源，使甘草最大限度地发挥其药用价值，本课题组从甘草废渣中提取甘草查尔酮并将其制备成微囊剂。0007课题组首先采用高效液相色谱法对甘草药材中的甘草查尔酮的进行含量测定，测定甘草查。
8、尔酮的色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水7030为流动相，检测波长为276NM，柱温30，流速10MLMIN1。测得甘草查尔酮的含量为05。之后按同样的提取方法测得甘草药渣中甘草查尔酮的含量为047，由此可见，提取甘草浸膏后的甘草残渣中甘草查尔酮的含量损失不严重，可作为提取甘草查尔酮的药材。发明内容0008本发明的目的在于提供一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂，该中药微囊剂起效速度快、无毒副作用、无药物残留，使用方便，节约生产成本，生物利用度高。0009本发明的另一个目的在于提供一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法。0010本发明是通过以下技术方案实现的0011一种治疗奶牛乳房。
9、炎的中药微囊剂及其制备方法，其制备方法的步骤如下00121从甘草废渣中提取甘草查尔酮0013A、将甘草废渣加入1510倍有机溶剂浸泡053H后加入浓度为4575等重说明书CN104173319A2/5页4量的乙醇溶液，微波处理3次，即得到微波辅助提取液，备用；0014B、向上述步骤A所得微波辅助提取液中加入315倍浓度为4575乙醇溶液，静置1560MIN后用超声仪提取两次，1540MIN/次，即得到超声仪提取液，备用；0015C、将上述步骤B所得超声仪提取液减压浓缩，用210倍有机溶剂连续萃取后再进行减压浓缩，即得到浓缩物，备用；0016D、将上述步骤C所得浓缩物进行大孔树脂柱洗脱分离，用高。
10、效液相色谱仪或薄层层析法检查流出液，根据检测数据收集含甘草查尔酮的流出液，备用；0017E、将上述步骤D所收集的流出液用有机溶剂进行结晶，即得到高纯度甘草查尔酮。00182甘草查尔酮微囊剂的制备0019A、将上述步骤1所得高纯度甘草查尔酮在研钵中研细后加入明胶溶液，水浴上加热，继续研磨成混悬液，备用；0020B、取液体石蜡水浴加热到同一温度，加入吐温80，将上述步骤A所得混悬液倒入，中速搅拌510MIN，看到圆球状微囊形成后立即放入冰水浴中冷却，且不断搅拌1015MIN，再加入5异丙醇脱水，抽滤，再将微囊放到37甲醛中固化3060MIN，抽滤，用水洗至无甲醛味后置恒温烘箱中45左右干燥12小时。
11、即得治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂。0021而且，所述的甘草废渣为甘草浸膏或流浸膏提取物后的药渣。0022而且，所述的有机溶剂为氯仿、甲醇、丙酮、乙醇、乙醚、三氯乙烷、异丙醇等其中的一种或两种以上混合物。0023而且，所述的超声仪的频率为20HZ50HZ，温度控制为20。0024而且，所述的微波处理采用的参数为微波功率340510W，压力010MPA，恒压时间15MIN。0025而且，所述的治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，该中药微囊剂的成分中甘草查尔酮、明胶、液体石蜡、吐温80的重量比为110201。0026本发明的优点及有益效果是00271、本发明能充分利用甘草浸膏提取后的药物残渣，原料。
12、利用率高。00282、本发明的囊材无毒无刺激、化学性质稳定、具有适宜的释药性、有一定的强度、有合格的粘度。00293、本发明具有良好的抗菌消炎作用，将其用于治疗家畜乳房炎、子宫内膜炎、猪链球菌病及家畜的呼吸系统等方面的疾病。具体实施方式0030本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。0031实施例10032一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，其制备方法的步骤如下00331从甘草废渣中提取甘草查尔酮0034A、将甘草废渣加入15倍有机溶剂浸泡05H后加入浓度为45等重量的乙醇溶说明书CN104173319A3。
13、/5页5液，微波处理3次，即得到微波辅助提取液，备用；0035B、向上述步骤A所得微波辅助提取液中加入3倍浓度为45乙醇溶液，静置15MIN后用超声仪提取两次，15MIN/次，即得到超声仪提取液，备用；0036C、将上述步骤B所得超声仪提取液减压浓缩，用2倍有机溶剂连续萃取后再进行减压浓缩，即得到浓缩物，备用；0037D、将上述步骤C所得浓缩物进行大孔树脂柱洗脱分离，用高效液相色谱仪或薄层层析法检查流出液，根据检测数据收集含甘草查尔酮的流出液，备用；0038E、将上述步骤D所收集的流出液用有机溶剂进行结晶，即得到高纯度甘草查尔酮。00392甘草查尔酮微囊剂的制备0040A、将上述步骤1所得高纯。
14、度甘草查尔酮在研钵中研细后加入明胶溶液，水浴上加热，继续研磨成混悬液，备用；0041B、取液体石蜡水浴加热到同一温度，加入吐温80，将上述步骤A所得混悬液倒入，中速搅拌5MIN，看到圆球状微囊形成后立即放入冰水浴中冷却，且不断搅拌10MIN，再加入5异丙醇脱水，抽滤，再将微囊放到37甲醛中固化30MIN，抽滤，用水洗至无甲醛味后置恒温烘箱中45左右干燥1小时即得治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂。0042实施例20043一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，其制备方法的步骤如下00441从甘草废渣中提取甘草查尔酮0045A、将甘草废渣加入5倍有机溶剂浸泡2H后加入浓度为55等重量的乙醇溶液，微波。
15、处理3次，即得到微波辅助提取液，备用；0046B、向上述步骤A所得微波辅助提取液中加入10倍浓度为55乙醇溶液，静置40MIN后用超声仪提取两次，35MIN/次，即得到超声仪提取液，备用；0047C、将上述步骤B所得超声仪提取液减压浓缩，用6倍有机溶剂连续萃取后再进行减压浓缩，即得到浓缩物，备用；0048D、将上述步骤C所得浓缩物进行大孔树脂柱洗脱分离，用高效液相色谱仪或薄层层析法检查流出液，根据检测数据收集含甘草查尔酮的流出液，备用；0049E、将上述步骤D所收集的流出液用有机溶剂进行结晶，即得到高纯度甘草查尔酮。00502甘草查尔酮微囊剂的制备0051A、将上述步骤1所得高纯度甘草查尔酮在。
16、研钵中研细后加入明胶溶液，水浴上加热，继续研磨成混悬液，备用；0052B、取液体石蜡水浴加热到同一温度，加入吐温80，将上述步骤A所得混悬液倒入，中速搅拌8MIN，看到圆球状微囊形成后立即放入冰水浴中冷却，且不断搅拌13MIN，再加入5异丙醇脱水，抽滤，再将微囊放到37甲醛中固化40MIN，抽滤，用水洗至无甲醛味后置恒温烘箱中45左右干燥15小时即得治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂。0053实施例30054一种治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂及其制备方法，其制备方法的步骤如下00551从甘草废渣中提取甘草查尔酮说明书CN104173319A4/5页60056A、将甘草废渣加入10倍有机溶剂浸泡3H后加入浓。
17、度为75等重量的乙醇溶液，微波处理3次，即得到微波辅助提取液，备用；0057B、向上述步骤A所得微波辅助提取液中加入15倍浓度为75乙醇溶液，静置60MIN后用超声仪提取两次，40MIN/次，即得到超声仪提取液，备用；0058C、将上述步骤B所得超声仪提取液减压浓缩，用10倍有机溶剂连续萃取后再进行减压浓缩，即得到浓缩物，备用；0059D、将上述步骤C所得浓缩物进行大孔树脂柱洗脱分离，用高效液相色谱仪或薄层层析法检查流出液，根据检测数据收集含甘草查尔酮的流出液，备用；0060E、将上述步骤D所收集的流出液用有机溶剂进行结晶，即得到高纯度甘草查尔酮。00612甘草查尔酮微囊剂的制备0062A、将。
18、上述步骤1所得高纯度甘草查尔酮在研钵中研细后加入明胶溶液，水浴上加热，继续研磨成混悬液，备用；0063B、取液体石蜡水浴加热到同一温度，加入吐温80，将上述步骤A所得混悬液倒入，中速搅拌10MIN，看到圆球状微囊形成后立即放入冰水浴中冷却，且不断搅拌15MIN，再加入5异丙醇脱水，抽滤，再将微囊放到37甲醛中固化60MIN，抽滤，用水洗至无甲醛味后置恒温烘箱中45左右干燥2小时即得治疗奶牛乳房炎的中药微囊剂。0064临床应用试验一00652012年于湖北随州某大型牛场选取60头患有不同程度乳房炎的奶牛，相同饲养条件下，随机平均分为4组，每组15头，各组处理如下表。0066本发明对奶牛乳房炎的治。
19、疗效果0067表1本发明对临床型奶牛乳房炎的治疗效果0068组别病牛数治愈头数有效头数临床治愈率有效率高剂量10910900010000中剂量106760007000低剂量104540005000青霉素硫酸链霉素1089800090000069结果表明本发明对临床型奶牛乳房炎具有很好的疗效，尤其在高剂量组，给药5天后治愈率可达到90，有效率达到10000，明显高于药物对照组。0070临床应用试验二00712012年211月于湖北天门市某养殖合作社大型牛场选取54头患有不同程度乳房炎的奶牛，相同饲养条件下，随机平均分为6组，每组9头，各组处理如下表。0072表2本发明对临床型猪链球菌病的治疗效果0073说明书CN104173319A5/5页7组别动物数量治愈头数有效头数治愈率有效率高剂量97877788889中剂量93833678889低剂量945444455562恩诺沙星对照组97877788889阳性对照组90000阴性对照组9000000740075结果表明本发明对猪感染链球菌具有很好的疗效，在高剂量组，给药3天后有效率可达到7778，与恩诺沙星对照组相当。说明书CN104173319A。