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1、(10)申请公布号 CN 103922772 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103922772 A (21)申请号 201410161089.X (22)申请日 2014.04.22 C04B 35/66(2006.01) (71)申请人 武汉科技大学 地址 430081 湖北省武汉市青山区建设一路 申请人 锦州国泰实业有限公司 (72)发明人 赵惠忠 刘艳丽 陈金凤 冯立 王立锋 李静捷 余俊 张寒 (74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务 所 ( 特殊普通合伙 ) 42222 代理人 张火春 (54) 发明名称 以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制 备方法 (。
2、57) 摘要 本发明涉及一种以钛铁渣为主料的再生高 铝耐火原料及其制备方法。其技术方案是 : 将 钛铁渣球磨至粒度 100m, 置于马弗炉中在 700750条件下煅烧 35 小时 ; 再向煅烧后的 钛铁渣粉末中加入浓度为 13mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的钛铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比为 1 (23), 搅拌, 水洗和抽滤, 制得前驱体钛铁渣 粉末 ; 然后在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体 钛铁渣粉末1015wt%的水, 湿磨至粒度60m, 真空挤泥成型, 困料 3648 小时 ; 再置于电阻炉中 升温至15001550, 保温13小时, 破碎, 即得以 钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料。。
3、本发明具有 工艺简单、 生产成本低和对设备无特殊要求的特 点, 所制备的再生高铝耐火原料耐火度高和烧结 性能优良。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103922772 A CN 103922772 A 1/1 页 2 1. 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料的制备方法, 其特征在于所述制备方法的 步骤是 : 步骤一、 将钛铁渣加入球磨机中, 球磨至粒度小于或等于 100m, 得到球磨后的钛铁渣 粉末 ; 步骤二、 将球磨后的钛铁渣粉末置于马弗炉中煅烧,。
4、 煅烧温度为 700750, 煅烧时间 为 35 小时, 得到煅烧后的钛铁渣粉末 ; 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 13mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的钛铁渣 粉末与所述盐酸溶液的质量比为1(23), 搅拌0.51小时, 经34次水洗和34次抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末 ; 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1015wt% 的水, 湿磨至粒度 小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末 ; 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小时 ; 再置于电阻炉中升温至 15001550, 保温 13 小时, 破碎, 即得以。
5、钛铁渣为主料的再生高 铝耐火原料。 2. 根据权利要求 1 所述的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料的制备方法, 其特征在 于所述钛铁渣为冶炼钛铁合金所产生的炉渣, 钛铁渣的要化学成分是 : Al2O3含量 75wt% ; TiO2含量 12wt% ; CaO 含量 9wt%。 3. 根据权利要求 1 所述的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料的制备方法, 其特征在 于所述盐酸为化学分析纯。 4. 根据权利要求 1 所述的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料的制备方法, 其特征在 于所述真空挤泥成型的真空压力为 0.020.03MPa。 5. 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料, 其特征在于所述以钛铁。
6、渣为主料的再生 高铝耐火原料是根据权利要求 14 项中任一项所述的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原 料的制备方法所制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料。 权 利 要 求 书 CN 103922772 A 2 1/5 页 3 以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于固体废弃物回收利用技术领域。 具体涉及一种以钛铁渣为主料的再生 高铝耐火原料及其制备方法。 背景技术 0002 钛铁渣即冶炼钛铁合金所产生的炉渣。以钛铁矿为主要原料, 采用金属铝为还原 剂, 石灰石为造渣剂, 在高温条件下 (一般在 1900以上) 通过铝热反应制备钛铁合金是目 前广泛使用且成熟的工。
7、业技术手段。 由于炉渣与钛铁合金的比重不同, 因而二者易于分离。 但多数企业将废弃的炉渣仅作为工业垃圾填埋或者简单的破碎处理后用于建材行业, 不仅 造成了资源的浪费且严重地污染了环境。 0003 目前国内制备高铝耐火原料大多以天然高铝矾土原料 (水铝石和高岭石) 或工业 氧化铝为起始原料, 经提纯、 均化、 预烧等处理后高温烧成。但采用高铝矾土原料制备高铝 耐火原料, 受原料矿物中杂质 (SiO2) 含量的影响, 尤其是 Al2O3与 SiO2在高温烧成过程中 的二次莫来石化影响了高铝耐火原料的烧结性能, 导致制备高铝耐火原料的工艺过程控制 更加复杂 ; 而采用工业氧化铝为起始原料, 则需要将。
8、原料高度细粉碎, 并进行预烧处理, 同 时引入烧结促进剂以此提高工业氧化铝的烧结性能, 进而制得烧结致密的高铝耐火原料, 这无疑增大了高铝耐火原料的工业生产成本, 对制备高铝耐火原料的设备提出了更高的要 求。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种工艺简单、 生产成本低和对设备无特殊要求的以钛铁渣 为主料的再生高铝耐火原料的制备方法。 用该方法所制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐 火原料的耐火度高和烧结性能优良。 0005 为实现上述目的, 本发明采用的技术方案的步骤是 : 步骤一、 将钛铁渣加入球磨机中, 球磨至粒度小于或等于 100m, 得到球磨后的钛铁渣 粉末。 0006 步骤二、 将。
9、球磨后的钛铁渣粉末置于马弗炉中煅烧, 煅烧温度为 700750, 煅烧 时间为 35 小时, 得到煅烧后的钛铁渣粉末。 0007 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 13mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的钛 铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比为 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0008 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1015wt% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0009 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 。
10、; 再置于电阻炉中升温至 15001550, 保温 13 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再生 高铝耐火原料。 说 明 书 CN 103922772 A 3 2/5 页 4 0010 所述钛铁渣为冶炼钛铁合金所产生的炉渣, 钛铁渣的要化学成分是 : Al2O3含量 75wt% ; TiO2含量 12wt% ; CaO 含量 9wt%。 0011 所述盐酸为化学分析纯。 0012 所述真空挤泥成型的真空压力为 0.020.03MPa。 0013 由于采用上述技术方案, 本发明与现有技术相比具有如下积极效果 : 本发明以钛铁渣为起始原料, 经破碎、 球磨后成型烧成, 不仅无特殊设备要求且制备工。
11、 艺简单, 还大幅降低高铝耐火原料的生产成本, 适于工业生产推广。 所制备的高铝耐火原料 的耐火度 1790 ; 体积密度为 3.203.24g/cm3, 故耐火度高和烧结性能优良。 0014 因此, 本发明具有工艺简单、 生产成本低和对设备无特殊要求的特点, 用该方法所 制备的再生高铝耐火原料耐火度高和烧结性能优良。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述, 并非对其保护范围的限制 : 为避免重复, 先将本具体实施方式涉的下述技术参数统一描述如下, 实施例中不再赘 述 : 所述钛铁渣为冶炼钛铁合金所产生的炉渣, 钛铁渣的要化学成分是 : Al2O3含量 75wt%。
12、 ; TiO2含量 12wt% ; CaO 含量 9wt%。 0016 所述盐酸为化学分析纯。 0017 所述真空挤泥成型的真空压力为 0.020.03MPa。 0018 实施例 1 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 将钛铁渣加入球磨机中, 球磨至粒度小于或等于 100m, 得到球磨后的钛铁渣 粉末。 0019 步骤二、 将球磨后的钛铁渣粉末置于马弗炉中煅烧, 煅烧温度为 700730, 煅烧 时间为 3.55 小时, 得到煅烧后的钛铁渣粉末。 0020 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 12.5mol/L 的盐酸溶液,。
13、 煅烧后的 钛铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0021 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1013wt% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0022 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15001530, 保温 1.53 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐火原料。 0023 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 。
14、体积密 度为 3.203.22g/cm3。 0024 实施例 2 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 说 明 书 CN 103922772 A 4 3/5 页 5 步骤一、 同实施例 1 的步骤一。 0025 步骤二、 同实施例 1 的步骤二。 0026 步骤三、 同实施例 1 的步骤三。 0027 步骤四、 同实施例 1 的步骤四。 0028 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15201550, 保温 12.5 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐。
15、火原料。 0029 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.213.23g/cm3。 0030 实施例 3 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 同实施例 1 的步骤一。 0031 步骤二、 同实施例 1 的步骤二。 0032 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 1.53mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的 钛铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0033 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉。
16、末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1215wt% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0034 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15001530, 保温 1.53 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐火原料。 0035 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.223.23g/cm3。 0036 实施例 4 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 同实施例 1 的步骤。
17、一。 0037 步骤二、 同实施例 1 的步骤二。 0038 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 1.53mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的 钛铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0039 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1215wt% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0040 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15201550, 保温 12.5 小时。
18、, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐火原料。 0041 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.213.24g/cm3。 说 明 书 CN 103922772 A 5 4/5 页 6 0042 实施例 5 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 同实施例 1 的步骤一。 0043 步骤二、 将球磨后的钛铁渣粉末置于马弗炉中煅烧, 煅烧温度为 720750, 煅烧 时间为 34.5 小时, 得到煅烧后的钛铁渣粉末。 0044 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 12.5m。
19、ol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的 钛铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0045 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1013wt% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0046 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15001530, 保温 1.53 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐火原料。 0047 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 。
20、耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.203.23g/cm3。 0048 实施例 6 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 同实施例 1 的步骤一。 0049 步骤二、 同实施例 5 的步骤二。 0050 步骤三、 同实施例 5 的步骤三。 0051 步骤四、 同实施例 5 的步骤四。 0052 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15201550, 保温 12.5 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐火原料。 0053 本实施例制备的以钛铁。
21、渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.213.22g/cm3。 0054 实施例 7 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 同实施例 1 的步骤一。 0055 步骤二、 同实施例 5 的步骤二。 0056 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 1.53mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的 钛铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0057 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1215wt。
22、% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0058 步骤五、 同实施例 5 的步骤五。 说 明 书 CN 103922772 A 6 5/5 页 7 0059 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.223.24g/cm3。 0060 实施例 8 一种以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法。 本实施例所述制备方法的步 骤是 : 步骤一、 同实施例 1 的步骤一。 0061 步骤二、 同实施例 5 的步骤二。 0062 步骤三、 向煅烧后的钛铁渣粉末中加入浓度为 1.53mol/L 的盐酸溶液, 煅烧后的 钛。
23、铁渣粉末与所述盐酸溶液的质量比 1 (23), 搅拌 0.51 小时, 经 34 次水洗和 34 次 抽滤, 制得前驱体钛铁渣粉末。 0063 步骤四、 在前驱体钛铁渣粉末中加入占前驱体钛铁渣粉末 1215wt% 的水, 湿磨至 粒度小于或等于 60m, 制得湿磨后的钛铁渣粉末。 0064 步骤五、 将湿磨后的钛铁渣粉末加入练泥机中, 采用真空挤泥成型, 困料 3648 小 时 ; 再置于电阻炉中升温至 15201550, 保温 12.5 小时, 破碎, 即得以钛铁渣为主料的再 生高铝耐火原料。 0065 本实施例制备的以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料 : 耐火度 1790 ; 体积密 度为 3.233.24g/cm3。 0066 本发明与现有技术相比具有如下积极效果 : 本具体实施方式以钛铁渣为起始原料, 经破碎、 球磨后成型烧成, 不仅无特殊设备要求 且制备工艺简单, 还大幅降低高铝耐火原料的生产成本, 适于工业生产推广。 所制备的高铝 耐火原料的耐火度 1790 ; 体积密度为 3.203.24g/cm3, 故耐火度高和烧结性能优良。 0067 因此, 本具体实施方式具有工艺简单、 生产成本低和对设备无特殊要求的特点, 用 该方法所制备的再生高铝耐火原料耐火度高和烧结性能优良。 说 明 书 CN 103922772 A 7 。