一种高纯度24-二氯苯氧乙酸的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN97104606.9

申请日:

1997.03.25

公开号:

CN1194259A

公开日:

1998.09.30

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07C 59/68申请日:19970325授权公告日:20011212终止日期:20110325|||授权||||||公开

IPC分类号:

C07C59/68; C07C51/00

主分类号:

C07C59/68; C07C51/00

申请人:

佳木斯农药厂;

发明人:

阎学锦; 王振江

地址:

154005黑龙江省佳木斯市长安路114号

优先权:

专利代理机构:

佳木斯市专利事务所

代理人:

吕凤云

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内容摘要

本发明公开了一种用作高效除草剂和植物生长调节剂的农药,高纯度2.4-二氯苯氧乙酸的制备方法,它是在传统的基础上,采用低温合成,水相纯化的方法。本发明具有方法简单、收率高、产品质量好的特点。

权利要求书

1: 本发明属于用作高效除草剂和植物生长调节剂的农药,高纯度2.4- 二氯苯氧乙酸的制备方法,其特征在于:缩合反应温度控制在90-95℃之间; 以水做为介质,来纯化产品中的异构物和其它杂质。

说明书


一种高纯度2.4-二氯苯氧乙酸的制备方法

    本发明是关于农药的生产方法,更具体地说,本发明是关于用作高效除草剂和植物生长调节剂的农药高纯度2.4-二氯苯氧乙酸的制备方法。

    目前,生产2.4-二氯苯氧乙酸的方法有水蒸汽蒸馏,三氯苯萃取和后氯化方法,不足之处是合成温度高、收率低、产品质量差,且“三废”不好控制。

    本发明的目的是克服上述现有技术中的不足之处,提供一种方法简单,纯度高质量好的制备方法。

    本发明的目的可通过下述技术方案予以实现:其制备方法是,先将先苯酚溶化,然后在温度80-110℃下进行氯化,生成二氯酚。氯乙酸和纯碱反应,转变为氯乙酸钠;然后,将二氯酚与烧碱反应,生成二氯酚钠,二氯酚钠同氯乙酸钠在温度90-95℃间进行缩合反应,生成2.4-二氯苯氧乙酸的钠盐。再将此钠盐在PH值9-10之间进行水相纯化,降低其酚的含量,直至达到规定标准。纯化后的钠盐再与盐酸进行酸化反应,转变成2.4-二氯苯氧乙酸。此酸经过吸滤,使氯化物含量合格后,进行离心分离,干燥后,包装成为正品。

    本发明与现有技术相比有如下积极效果:

    1、产品纯度高。

    2、缩合反应温度低。

    3、得率高。

    下面是本发明的最佳实施例:苯酚在溶化池内溶解后,进入氯化塔,通入氯气进行氯化反应,生成二氯酚。氯乙酸和纯碱在中和釜内进行中和,产生氯乙酸钠;二氯酸和烧碱在缩合釜内反应,生成酚钠盐,然后,在温度90-95℃之间,同氯乙酸进行反应,生成2.4-二氯苯氧乙酸的钠盐。此钠盐在PH值9-10之间,水相纯化6-8小时。纯化后的钠盐进入酸化釜,同盐酸进行酸化反应,生成2.4-二氯苯氧乙酸。待氯化物含量合格后,进行离心,干燥、包装后,做为成品。

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本发明公开了一种用作高效除草剂和植物生长调节剂的农药,高纯度2.4二氯苯氧乙酸的制备方法,它是在传统的基础上,采用低温合成,水相纯化的方法。本发明具有方法简单、收率高、产品质量好的特点。。

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