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1、(10)申请公布号 CN 103626224 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103626224 A (21)申请号 201310604232.3 (22)申请日 2013.11.25 C01G 23/02(2006.01) (71)申请人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公 司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90 号 (72)发明人 张苏新 李开华 陆平 (74)专利代理机构 北京铭硕知识产权代理有限 公司 11286 代理人 谭昌驰 王兆赓 (54) 发明名称 一种生产四氯化钛的熔盐氯化炉 (57) 摘要 本发明公开了一种生产四氯化钛的熔盐氯化 炉， 所述熔。
2、盐氯化炉的顶部设置返浆矿管、 加料 管、 防爆口和生成物混合蒸汽出料口， 所述熔盐氯 化炉的侧部设置侧排盐管、 多根通氯管和多个加 热电极， 所述熔盐氯化炉的底部设置底排盐管， 并 且所述熔盐氯化炉的炉壁包括三层， 其中， 外层 为金属炉壳， 中间层为缓冲填充层， 内层为耐火砖 层， 所述通氯管的外壁上设置一圈喷嘴堵头， 所述 加热电极的外表面设置一圈电极耳块。本发明的 熔盐氯化炉结构简单、 防漏气， 能够定时排出废盐 并改善氯化环境， 有利于 TiCl4的生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申。
3、请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103626224 A CN 103626224 A 1/1 页 2 1. 一种生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述熔盐氯化炉的顶部设置返浆矿 管、 加料管、 防爆口和生成物混合蒸汽出料口， 所述熔盐氯化炉的侧部设置侧排盐管、 多根 通氯管和多个加热电极， 所述熔盐氯化炉的底部设置底排盐管， 并且所述熔盐氯化炉的炉 壁包括三层， 其中， 外层为金属炉壳， 中间层为缓冲填充层， 内层为耐火砖层， 所述通氯管的 外壁上设置一圈喷嘴堵头， 所述加热电极的外表面设置一圈电极耳块。 2. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的。
4、熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述熔盐氯化炉 还包括设置于顶部的热电偶和压力计， 以及设置于侧部以插入炉中熔盐的熔盐热电偶。 3. 根据权利要求 2 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述熔盐热电偶 包括外层的刚玉和内层的陶瓷。 4. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述加热电极的 一端连接电源且另一端插入炉中熔盐中。 5. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述熔盐氯化炉 包括三个加热电极， 所述三个加热电极互成 120角布置。 6. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述熔盐氯化炉。
5、 包括四根通氯管， 所述通氯管插入并通到炉中熔盐的底部。 7. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述侧排盐管和 底排盐管还包括排盐封堵塞， 侧排盐管和底排盐管由云母石制成。 8. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述缓冲填充层 由石墨粉组成的， 耐火砖层由硅酸铝砖制成。 9. 根据权利要求 1 所述的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 其特征在于， 所述加料管的进 料口高于出料口。 权 利 要 求 书 CN 103626224 A 2 1/4 页 3 一种生产四氯化钛的熔盐氯化炉 技术领域 0001 本发明属于化工冶金技术领域， 更具。
6、体地讲， 涉及利用熔盐氯化法生产四氯化钛 的熔盐氯化炉。 背景技术 0002 现在主流的 TiCl4生产方法是沸腾氯化法生产 TiCl4， 但是沸腾氯化法生产 TiCl4 对钛渣的品位要求极高， 对钛渣的粒度的要求也比较严格， 要求钛渣中的杂质成分相对较 低， 特别是 CaO 和 MgO 的含量之和要求小于 2。并且， 沸腾氯化法生产 TiCl4的温度要求 比较高， 需达到900以上， 生产的废气以CO为主， 而CO是危险气体， 会有发生爆炸的危险。 0003 而熔盐氯化法生产 TiCl4就不会有这些问题， 并且针对攀枝花矿 CaO、 MgO 含量高 的特点， 选择熔盐氯化法生产 TiCl4较。
7、适合。熔盐氯化炉内熔盐主要以 NaCl、 CaCl2和 MgCl2 等氯化物为主， 熔盐的温度达到了750780后以液态的形式存在于熔盐氯化炉内。 熔盐 氯化法生产的废气以 CO2为主， 直接排入空气中不会对环境产生污染和影响。 0004 熔盐氯化炉的特点包括 ：（1） 对钛渣的品位要求不太高， 能处理 CaO、 MgO 含量高的 钛渣 ；（2） 对钛渣的粒度要求比较低， 且粒度分布范围比较宽 ；（3） 生产的 CTT 的成份比较 好， 粗 CTT 清洁杂质含量比较低 ；（4） 废气以 CO2为主， 不污染环境也不会有爆炸的危险， CO2 不用处理可以直接排入大气中。 发明内容 0005 为了。
8、解决现有技术中存在的不足， 本发明的目的在于提供一种用于生产四氯化钛 的熔盐氯化炉， 以解决熔盐氯化法生产 TiCl4过程中出现的问题。 0006 为了实现上述目的， 本发明提供了一种生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 所述熔盐氯 化炉的顶部设置返浆矿管、 加料管、 防爆口和生成物混合蒸汽出料口， 所述熔盐氯化炉的侧 部设置侧排盐管、 多根通氯管和多个加热电极， 所述熔盐氯化炉的底部设置底排盐管， 并且 所述熔盐氯化炉的炉壁包括三层， 其中， 外层为金属炉壳， 中间层为缓冲填充层， 内层为耐 火砖层， 所述通氯管的外壁上设置一圈喷嘴堵头， 所述加热电极的外表面设置一圈电极耳 块。 0007 根据本发明。
9、的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述熔盐氯化炉还包括 设置于顶部的热电偶和压力计， 以及设置于侧部以插入炉中熔盐的熔盐热电偶。 0008 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述熔盐热电偶包括外 层的刚玉和内层的陶瓷。 0009 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述加热电极的一端连 接电源且另一端插入炉中熔盐中。 0010 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述熔盐氯化炉包括三 个加热电极， 所述三个加热电极互成 120角布置。 0011 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述熔盐氯化炉包括四 说 明 书 CN 。
10、103626224 A 3 2/4 页 4 根通氯管， 所述通氯管插入并通到炉中熔盐的底部。 0012 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述侧排盐管和底排盐 管还包括排盐封堵塞， 侧排盐管和底排盐管由云母石制成。 0013 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述缓冲填充层由石墨 粉组成的， 耐火砖层由硅酸铝砖制成。 0014 根据本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的一个实施例， 所述加料管的进料口高 于出料口。 0015 本发明的熔盐氯化炉相对于现有技术而言， 具有以下优点 ： 1） 熔盐氯化炉炉体采 用三层结构， 有利地保护了熔盐氯化炉的外壳 ； 2） 加。
11、料管采用倾斜设置的方式， 加料效果好 且防止堵料 ； 3） 加热电极和通氯管上有防漏氯的部件， 可有效防止氯气和生成的 TiCl4泄 漏 ； 4） 同时增加了底部排盐口， 能有效的排出氯化炉底部的废盐， 把生产过程中沉降在氯化 炉底部的杂质成分及时的排出氯化炉， 有效的改善氯化炉内的熔盐性质。 附图说明 0016 图 1 是本发明示例性实施例的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的结构示意图。 0017 附图标记说明 ： 0018 1- 返矿浆管、 2- 加料管、 3- 金属炉壳、 4- 缓冲填充层、 5- 耐火砖层、 6- 加热电极、 7- 电极耳块、 8- 通氯管、 9- 喷嘴堵头、 10- 防爆口、。
12、 11 生成物混合蒸汽出料口、 12- 排盐封堵 塞、 13- 侧排盐管、 14- 熔盐、 15- 热电偶、 16- 压力计、 17- 熔盐热电偶、 18- 底部排盐管。 具体实施方式 0019 以下， 参照附图来详细说明本发明示例性实施例的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的 结构。 0020 图 1 是本发明示例性实施例的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的结构示意图。如图 1 所示， 本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的顶部设置返浆矿管 1、 加料管 2、 防爆口 10 和 生成物混合蒸汽出料口11， 其中， 加料管2用于向炉中加入钛渣等固体原料， 防爆口10用于 排气防爆并且用于加入高温的液态熔盐， 返浆矿。
13、管 1 用于在需要控制炉中熔盐的温度时向 炉内喷入固含量高的液态四氯化钛， 生成物混合蒸汽出料口 11 用于排出以气态形式存在 的反应生成四氯化钛以及返炉四氯化钛， 并可以通过将生成物混合蒸汽出料口 11 与收集 室相连直接进行四氯化钛产品的收集和后处理。优选地， 加料管 2 以进料口高于出料口的 倾斜方式设置， 加料效果好且防止堵料， 方便处理。 0021 熔盐氯化炉的侧部设置侧排盐管 13、 多根通氯管 8 和多个加热电极 6， 其中， 侧排 盐管 12 用于在生产过程中定时的排出残渣和废盐， 通氯管 8 用于向炉内通入氯气进行反 应， 加热电极 6 用于加热熔盐 14。 0022 具体地。
14、， 侧排盐管 13 上还设置排盐封堵塞 12， 当熔盐氯化炉生产一段时间后， 由 于残渣和废盐在炉内增多， 需要定时地拔出排盐封堵塞 12 进行排盐操作。优选地， 侧排盐 管 13 由云母石制成， 排盐封堵塞 12 为由碳钢制成的锥头。排盐完毕后要用黏土护在排盐 封堵塞 12 上进行侧排盐管 13 的封堵。 0023 通氯管 8 的外壁上设置一圈喷嘴堵头 9 以防止通氯管 8 被腐蚀后气体发生泄漏。 说 明 书 CN 103626224 A 4 3/4 页 5 在本发明的一个实施例中， 在熔盐氯化炉的侧部均匀布置4根通氯管， 并且通氯管8插入并 通到炉中熔盐 14 的底部以保证氯气均匀地与钛渣。
15、反应。优选地， 通氯管由 2520 钢材制成， 但本发明不限于此。 0024 加热电极 6 为石墨电极， 其一端连接电源且另一端插入炉中熔盐 14 中。为了防止 气体从加热电极与炉壁之间溢出， 加热电极6的外表面设置一圈电极耳块7。 在本发明的一 个实施例中， 熔盐氯化炉包括三个加热电极 6， 该三个加热电极互成 120角布置以达到均 匀加热的目的。 0025 熔盐氯化炉的底部设置底排盐管 18， 底排盐管 18 用于定期的进行底部排盐。例 如， 每生产一个月时， 要通过底部排盐管 18 进行底部排盐以排出沉降在熔盐氯化炉底部难 氯化的杂质成份。该底排盐管 18 的管体也由云母石制成， 底排盐。
16、管 18 的排盐孔由碳钢制 成。无需排盐时， 也用排盐封堵塞 （未示出） 把排盐口堵塞防止漏盐。 0026 根据本发明的熔盐氯化炉的炉壁包括三层， 外层为金属炉壳 3， 中间层为缓冲填充 层 4， 内层为耐火砖层 5。其中， 缓冲填充层由石墨粉组成的， 由于石墨粉具有耐高温、 高强 度的性质， 且热膨胀系数小， 能够耐受急冷急热的变化， 所以在氯化生产过程中能够防止氯 化炉温度过高而影响氯化炉外壳金属的保护作用。耐火砖层由耐酸耐高温的硅酸铝砖制 成， 耐火砖层主要防止氯盐和氯气的腐蚀， 并隔离氯化炉反应放出的大量热， 起到防腐防高 温、 保护炉体安全的作用。 0027 为了准确测量生产过程中熔。
17、盐氯化炉内部的温度和压力， 本发明的熔盐氯化炉还 包括设置于顶部的热电偶 15 和压力计 16， 以及设置于侧部以插入炉中熔盐的熔盐热电偶 17。其中， 熔盐热电偶 17 包括外层的刚玉和内层的陶瓷， 专门用于测量熔盐的温度。 0028 下面结合附图具体说明本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉的操作步骤。 0029 a） 将由 NaCl 和 KCl 以质量比为 7 ： 3 组成的液态熔盐通过抬包把熔盐从防爆口注 入熔盐氯化炉内。 通过加热电极把熔盐加热到620左右， 其中加热电极上设置有石墨的电 极耳块， 加热电极与电极耳块是一体的， 电极耳块能有效防止加热电极与炉体连接处泄气。 0030 b） 。
18、通过螺旋给料机把由钛渣、 石油焦和氯化钠组成的混合料通过加料管送入熔盐 氯化炉内。当熔盐氯化炉中的熔盐的 TiO2含量达到 2 5、 C 含量达到 3 5时， 通过 通氯管往熔盐氯化炉内通入氯气， 让钛渣与氯气反应生产 TiCl4。 0031 c） 由于氯化反应过程是放热过程， 故熔盐氯化炉内的熔盐温度会升高， 熔盐温度 由熔盐热电偶指示出来， 最好将熔盐温度控制在 740 780之间。为了控制好熔盐的温 度， 必须通过返矿浆管把固含物高的液态 TiCl4喷入熔盐氯化炉中， 通过降低熔盐的温度达 到控制熔盐氯化炉的温度的目的。 0032 d） 反应生的 TiCl4和返炉的 TiCl4以气态的形。
19、式通过生成物混合蒸汽出料口而进 入氯化炉的后序设备收尘室。 0033 综上所述， 采用本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉可以处理高钙镁含量的高钛 渣原料， 对高固含量的粗 TiCl4的处理量比较大且效果比较好， 氯化温度低且废气容易处 理， 尤其适合于对攀枝花钒钛磁铁矿生产的钛渣进行TiCl4的生产。 设备结构简单、 防漏气， 能够定时排出废盐并改善氯化环境， 有利于 TiCl4的生产。 0034 尽管上面结合实施例示出并描述了本发明的生产四氯化钛的熔盐氯化炉， 但是本 领域普通技术人员将理解的是， 在不脱离如所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情 说 明 书 CN 103626224 A 5 4/4 页 6 况下， 可以在这里做出形式和细节上的各种改变。 说 明 书 CN 103626224 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103626224 A 7 。