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1、(10)申请公布号 CN 103361023 A (43)申请公布日 2013.10.23 CN 103361023 A *CN103361023A* (21)申请号 201310335562.7 (22)申请日 2013.08.02 C09J 183/06(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (71)申请人 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公 司 地址 523233 广东省东莞市中堂镇东泊村大 新围路大新二街 1 号 (72)发明人 王地林 陈超 翁祝强 。
2、(74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋 (54) 发明名称 一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶及 其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡 胶密封胶及其制备方法， 将 ,- 二羟基聚二甲 基硅氧烷100质量份， 二甲基硅油310质量份， 补强填料 5 10 质量份， 羟基清除剂 1 5 质量 份， 在动力混合机内真空搅拌， 然后加入偶联剂 0.3 2 份， 真空搅拌， 之后加入交联剂 1 10 份 和催化剂0.13份， 真空搅拌， 即可包装为成品。 本发明的密封胶具有抗黄变、 固化速度快、 无毒环 保等优点。 (51)。
3、Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 103361023 A CN 103361023 A *CN103361023A* 1/2 页 2 1.一种透明脱醇型单组份RTV硅橡胶密封胶， 其特征在于， 所述RTV硅橡胶密封胶按质 量份包括以下原料 ： 2.如权利要求1所述的密封胶， 其特征在于， 所述RTV硅橡胶密封胶按质量份包括以下 原料 ： 3.如权利要求1或2所述的密封胶， 其特征在于， 所述RTV硅橡胶密封胶按质量份包括 以下原料 ： 权 利 要 求 书 CN 1。
4、03361023 A 2 2/2 页 3 4. 如权利要求 1-3 之一所述的密封胶， 其特征在于， 所述 ,- 二羟基聚二甲基硅氧 烷为动力粘度为 1500 50000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷中的任意一种或者至 少两种的组合， 优选动力粘度为 2000 45000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷中的任 意一种或者至少两种的组合， 进一步优选动力粘度为 3000 40000cps 的 ,- 二羟基聚 二甲基硅氧烷中的任意一种或者至少两种的组合。 5. 如权利要求 1-4 之一所述的密封胶， 其特征在于， 所述二甲基硅油为动力粘度为 50 500cps 的二甲基硅油中的任意一。
5、种或者至少两种的混合物， 优选动力粘度为 60 480cps 的二甲基硅油中的任意一种或者至少两种的混合物， 进一步优选动力粘度为 70 450cps 的二甲基硅油中的任意一种或者至少两种的混合物。 6. 如权利要求 1-5 之一所述的密封胶， 其特征在于， 所述补强填料为亲水型气相白炭 黑或 / 和沉淀白炭黑 ； 优选地， 所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷。 7.如权利要求1-6之一所述的密封胶， 其特征在于， 所述偶联剂选自-氨丙基三乙氧 基硅烷、 -(2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 N- 氨乙基 - 氨 丙基三甲氧基硅烷或-(甲基丙烯酰氧） 丙基三甲氧基硅。
6、烷中的任意一种或者至少两种的 混合物。 8. 如权利要求 1-7 之一所述的密封胶， 其特征在于， 所述交联剂选自正硅酸乙酯、 正硅 酸甲酯、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或 者至少两种的混合物。 9. 如权利要求 1-8 之一所述的密封胶， 其特征在于， 所述催化剂为二乙胺基甲基三乙 氧基硅烷或 / 和苯胺甲基三乙氧基硅烷。 10.一种如权利要求1-9之一所述的透明脱醇型单组份RTV硅橡胶密封胶的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括如下步骤 ： （1） 将配方量的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷、 二甲基硅油、 补强填料以及羟基清除 剂在动力混合机内真。
7、空搅拌 ； （2） 加入配方量的偶联剂， 真空搅拌 ； （3） 加入配方量的交联剂和催化剂， 真空搅拌， 出料， 包装， 得到透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶。 权 利 要 求 书 CN 103361023 A 3 1/7 页 4 一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及硅橡胶制备技术领域， 具体涉及一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密 封胶及其制备方法。 背景技术 0002 随着电子电气、 建筑和航空行业的高速发展， 有机硅室温硫化硅橡胶由于具有中 性性质、 对基材无腐蚀性、 无毒、 适应性强和成本价格较低等优点， 备受行业应用和研究者 。
8、的青睐并获得飞速发展。同时， 单组分室温硫化硅橡胶 （RTV） ， 即在室温下无需加入其它组 分即可固化， 使用方便， 固化后收缩率小， 对大多数材料粘接性能好， 具有良好的耐电绝缘 性、 耐候性、 耐屈挠性、 耐高温性及耐老化性等。在建筑、 电子、 汽车制造等工业领域有非常 广泛的应用， 其发展前景非常可观。 0003 CN102757647A 公开了一种单组分催化脱醇型室温硫化硅橡胶密封胶， 其按照重量 份包括 ： 100 份 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷、 10 450 份功能填料、 0.4 20 份交联剂、 0.18份偶联剂、 0.112份催化剂。 该发明还涉及一种所述单组分催化脱醇型室。
9、温硫化 硅橡胶密封胶的制备方法， 包括 ： 基料的制备 ： 将 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷和填料脱 水共混， 获得基料 ； 取基料， 在真空状态搅拌， 加入交联剂， 在真空状态搅拌 ； 加入偶联剂， 搅拌 ； 加入催化剂， 抽真空， 通入惰性气体， 搅拌， 抽真空， 搅拌， 即可得成品。 0004 CN102757759A 公开了一种单组份脱醇型 RTV 硅橡胶密封胶， 其中基料按重量份 包括 ： ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷 100 份、 增塑剂 1 150 份、 纳米级补强填料 1 150 份、 羟基清除剂 0.1 20 份， 成品按重量份包括 ： 基料 100 份、 交联剂 0.1 30 。
10、份、 偶联剂 0.1 8 份。所述单组份脱醇型 RTV 硅橡胶密封胶的制备方法包括 ： 将 ,- 二羟基聚二 甲基硅氧烷、 增塑剂、 纳米级补强填料和羟基清除剂， 脱水共混， 获得基料 ； 取基料， 抽真空， 搅拌， 加入交联剂， 抽真空， 搅拌 ； 加入偶联剂， 抽真空， 搅拌， 获得成品。该发明优势为 ： 采 用纳米材料为填料， 并加入增塑剂， 使产品有很好的物理性能 ； 加入硅烷处理纳米填料， 延 长密封胶储存期。 0005 但是现有技术中所公开的 RTV 硅橡胶密封胶均没有涉及其抗黄变性能， 且固化速 度慢。 发明内容 0006 针对现有技术中存在的问题， 本发明的目的之一在于提供一种。
11、透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶， 所述 RTV 硅橡胶密封胶的抗黄变性能优异， 且固化速度快， 无毒环保。 0007 为了达到上述目的， 本发明采用了如下技术方案 ： 0008 一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶， 所述 RTV 硅橡胶密封胶按质量份包括 以下原料 ： 0009 说 明 书 CN 103361023 A 4 2/7 页 5 0010 所述二甲基硅油的质量份例如为 3.4 份、 3.8 份、 4.2 份、 4.8 份、 5.2 份、 5.6 份、 6 份、 6.4 份、 6.8 份、 7.2 份、 7.6 份、 8 份、 8.4 份、 8.8 份、 9.2 份或 。
12、9.6 份。 0011 所述补强填料的质量份例如为 5.2 份、 5.6 份、 6 份、 6.4 份、 6.8 份、 7.2 份、 7.6 份、 8 份、 8.4 份、 8.8 份、 9.2 份、 9.6 份或 9.8 份。 0012 所述羟基清除剂的质量份例如为 1.2 份、 1.6 份、 2 份、 2.4 份、 2.8 份、 3.2 份、 3.6 份、 4 份、 4.4 份、 4.6 份或 4.8 份。 0013 所述偶联剂的质量份例如为 0.4 份、 0.6 份、 0.8 份、 1 份、 1.2 份、 1.4 份、 1.6 份或 1.8 份。 0014 所述交联剂的质量份例如为 1.4 。
13、份、 1.8 份、 2.2 份、 2.7 份、 3.2 份、 3.7 份、 4.2 份、 4.7 份、 5.2 份、 5.7 份、 6.3 份、 6.8 份、 7.5 份、 8.1 份、 8.6 份、 9.1 份或 9.7 份。 0015 所述催化剂的质量份例如为0.4份、 0.6份、 0.8份、 1份、 1.2份、 1.4份、 1.6份、 1.8 份、 2 份、 2.2 份、 2.4 份、 2.6 份或 2.8 份。 0016 优选地， 所述 RTV 硅橡胶密封胶按质量份包括以下原料 ： 0017 0018 优选地， 所述 RTV 硅橡胶密封胶按质量份包括以下原料 ： 0019 说 明 书 。
14、CN 103361023 A 5 3/7 页 6 0020 0021 优选地， 所述 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷为动力粘度为 1500 50000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷中的任意一种或者至少两种的组合， 优选动力粘度为 2000 45000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷中的任意一种或者至少两种的组合， 进一步优选动力粘度为 3000 40000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷中的任意一种 或者至少两种的组合。所述 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷例如为动力粘度为 2500cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为 3500cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷，。
15、 动 力粘度为 5000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为 8000cps 的 ,- 二羟 基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为 12000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为 22000cps的,-二羟基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为30000cps的,-二羟基聚二甲 基硅氧烷， 动力粘度为 36000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为 42000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷， 动力粘度为 48000cps 的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧 烷。 0022 优选地， 所述二甲基硅油为动力粘度为 50 500cps 的二甲基硅油中的任意一种 或。
16、者至少两种的混合物， 优选动力粘度为 60 480cps 的二甲基硅油中的任意一种或者至 少两种的混合物， 进一步优选动力粘度为 70 450cps 的二甲基硅油中的任意一种或者至 少两种的混合物。所述二甲基硅油例如为动力粘度为 55cps 的二甲基硅油， 动力粘度为 75cps的二甲基硅油， 动力粘度为105cps的二甲基硅油， 动力粘度为125cps的二甲基硅油， 动力粘度为 180cps 的二甲基硅油， 动力粘度为 270cps 的二甲基硅油， 动力粘度为 350cps 的二甲基硅油， 动力粘度为 420cps 的二甲基硅油， 动力粘度为 480cps 的二甲基硅油。 0023 优选地，。
17、 所述补强填料为亲水型气相白炭黑或 / 和沉淀白炭黑。 0024 优选地， 所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷。 0025 优选地， 所述偶联剂选自 - 氨丙基三乙氧基硅烷、 -(2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三 甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷或 -( 甲基丙烯 酰氧） 丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如 -( 甲 基丙烯酰氧） 丙基三甲氧基硅烷和 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷的混合物， N- 氨 乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷和 -(2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷的混合物， -(2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲。
18、氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物， 乙烯基三乙氧基 说 明 书 CN 103361023 A 6 4/7 页 7 硅烷和 - 氨丙基三乙氧基硅烷的混合物， -( 甲基丙烯酰氧） 丙基三甲氧基硅烷、 N- 氨乙 基 - 氨丙基三甲氧基硅烷和 -(2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷的混合物， 乙烯基 三乙氧基硅烷、 - 氨丙基三乙氧基硅烷和 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷的混合物， -( 甲基丙烯酰氧） 丙基三甲氧基硅烷、 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 -(2,3- 环 氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物， - 氨丙基三乙氧基硅烷、 -( 甲基丙烯酰。
19、氧） 丙基三甲氧基硅烷、 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 -(2,3- 环 氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物。 0026 优选地， 所述交联剂选自正硅酸乙酯、 正硅酸甲酯、 乙烯基三甲氧基硅烷、 甲基三 甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或者至少两种的混合物。 所述混合物例如 乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物， 甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基 硅烷的混合物， 乙烯基三甲氧基硅烷和正硅酸甲酯的混合物， 正硅酸甲酯和正硅酸乙酯的 混合物， 正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物， 甲基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基 硅烷和正硅酸甲酯的混合物， 。
20、正硅酸甲酯、 正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物， 乙 烯基三乙氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷和正硅酸甲酯的混合物， 正硅 酸乙酯、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物， 乙烯基 三乙氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 正硅酸甲酯和正硅酸乙酯的混合 物。 0027 优选地， 所述催化剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷或 / 和苯胺甲基三乙氧基硅 烷。 0028 本发明的目的之二在于提供一种如上所述的透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封 胶的制备方法， 所述方法包括如下步骤 ： 0029 （1） 将配方量的 ,- 二羟基聚二甲基。
21、硅氧烷、 二甲基硅油、 补强填料以及羟基 清除剂在动力混合机内真空搅拌 ； 0030 （2） 加入配方量的偶联剂， 真空搅拌 ； 0031 （3） 加入配方量的交联剂和催化剂， 真空搅拌， 出料， 包装， 得到透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶。 0032 与现有技术相比， 本发明具有如下有益效果 ： 0033 本发明的透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶具有优异的抗黄变性能， 所述密封 胶从胶管挤出出料后， 马上放入 120烘箱， 24 小时不发黄 ； 该密封胶室温固化 24 小时后， 在温度 85和湿度 85% 条件下测试， 300 小时不发黄。 0034 本发明所述透明脱醇型单组份。
22、 RTV 硅橡胶密封胶的固化速度快， 无毒环保， 固化 速度结果如下 ： 温度 25、 湿度 65% 条件下， 2 小时固化 1 毫米， 12 小时固化 2 毫米。 具体实施方式 0035 为更好地说明本发明， 便于理解本发明的技术方案， 本发明的典型但非限制性的 实施例如下 ： 0036 实施例 1 0037 一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶， 所述 RTV 硅橡胶密封胶按质量份包括 以下原料 ： 说 明 书 CN 103361023 A 7 5/7 页 8 0038 0039 所述 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷为动力粘度为 1500cps 的 ,- 二羟基聚二 甲基硅氧烷， 所述二。
23、甲基硅油为动力粘度为 50cps 的二甲基硅油， 所述补强填料为亲水型 气相白炭黑， 所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷， 所述偶联剂为 - 氨丙基三乙氧基硅烷， 所述交联剂为正硅酸乙酯， 所述催化剂为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。 0040 上述透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶的制备方法如下 ： 0041 （1） 将配方量的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷、 二甲基硅油、 补强填料以及羟基 清除剂在动力混合机内真空搅拌 ； 0042 （2） 加入配方量的偶联剂， 真空搅拌 ； 0043 （3） 加入配方量的交联剂和催化剂， 真空搅拌， 出料， 包装， 得到透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶。 。
24、0044 实施例 2 0045 一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶， 所述 RTV 硅橡胶密封胶按质量份包括 以下原料 ： 0046 0047 所述 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷为动力粘度为 50000cps 的 ,- 二羟基聚 说 明 书 CN 103361023 A 8 6/7 页 9 二甲基硅氧烷， 所述二甲基硅油为动力粘度为 500cps 的二甲基硅油， 所述补强填料为沉 淀白炭黑， 所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷， 所述偶联剂为 - 氨丙基三乙氧基硅烷和 -(2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷的混合物， 所述交联剂为正甲基三甲氧基硅烷和乙 烯基三乙氧基硅烷的混合物， 所述。
25、催化剂为苯胺甲基三乙氧基硅烷。 0048 上述透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶的制备方法， 包括如下步骤 ： 0049 （1） 将配方量的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷、 二甲基硅油、 补强填料以及羟基 清除剂在动力混合机内真空搅拌 ； 0050 （2） 加入配方量的偶联剂， 真空搅拌 ； 0051 （3） 加入配方量的交联剂和催化剂， 真空搅拌， 出料， 包装， 得到透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶。 0052 实施例 3 0053 一种透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶， 所述 RTV 硅橡胶密封胶按质量份包括 以下原料 ： 0054 0055 所述 ,- 二羟基聚二甲基硅氧。
26、烷为动力粘度为 26000cps 的 ,- 二羟基聚 二甲基硅氧烷， 所述二甲基硅油为动力粘度为 340cps 的二甲基硅油， 所述补强填料为亲水 型气相白炭黑和沉淀白炭黑， 所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷， 所述偶联剂为 - 氨丙 基三乙氧基硅烷和-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物， 所述交联剂为正硅酸 乙酯、 正硅酸甲酯和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物， 所述催化剂为二乙胺基甲基三乙氧基 硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷。 0056 上述透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶的制备方法， 所述方法包括如下步骤 ： 0057 （1） 将配方量的 ,- 二羟基聚二甲基硅氧烷、 二甲基硅油、 。
27、补强填料以及羟基 清除剂在动力混合机内真空搅拌 ； 0058 （2） 加入配方量的偶联剂， 真空搅拌 ； 0059 （3） 加入配方量的交联剂和催化剂， 真空搅拌， 出料， 包装， 得到透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶。 0060 对本发明得到的透明脱醇型单组份 RTV 硅橡胶密封胶进行抗黄变性能测试， 结果 说 明 书 CN 103361023 A 9 7/7 页 10 如下 ： 0061 固化前测试 ： 密封胶从胶管挤出出料后， 马上放入 120烘箱， 24 小时不发黄。 0062 固化后测试 ： 密封胶室温固化 24 小时后， 在温度 85和湿度 85% 条件下测试， 300 小时。
28、不发黄。 0063 固化速度测试结果如下 ： 温度 25、 湿度 65% 条件下， 2 小时固化 1 毫米， 12 小时 固化 2 毫米。 0064 应该注意到并理解， 在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情 况下， 能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。 因此， 要求保护的技术方案的范 围不受所给出的任何特定示范教导的限制。 0065 申请人声明， 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法， 但本发明并不局 限于上述详细方法， 即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的 技术人员应该明了， 对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的 添加、 具体方式的选择等， 均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 说 明 书 CN 103361023 A 10 。