一种一氯甲苯的制备方法 本发明属于有机化学工业，特别是涉及一种芳香族卤素衍生物一氯甲苯的制备方法。
目前，许多国内生产厂家生产一氯甲烷的普通采用的工艺是：以铁粉和硫磺粉的混合物为催化剂，在冷冻水缩环下，催化甲苯与氯气完成气液相反应，得到一氯甲苯氯化液，再经爆气、碱洗、水洗、脱甲苯得到一氯甲苯(又称混氯甲苯)，然后经精馏分离得到产品对氯甲苯和邻氯甲苯。
在这一催化氯化反应中，真实的催化剂并不是铁和硫本身，而是在反应过程中铁和氯作用生成的三氯化铁和硫与氯作用生成的氯化硫。三氯化铁和氯化硫虽然是一个强有力的卤化催化剂，但在反应终止后，这二个催化剂仍存在在反应液中，难以除去。传统的去除办法是采用氢氧化钠溶液洗涤，将其除去。
反应式如下：
1、
2、
氯化硫是一种红棕色液体，比重：1.678，熔点-80℃，沸点135.6℃，遇水缓慢水解生成HCl、SO2、H2S和硫磺沉淀，刺激味很大，由于氯化硫为一很难水解的化合物，存在于物料中时，物料刺激味也大，且碱洗不易除去。并使甲苯氯化液物料在碱洗后又会再次泛酸，腐蚀后道工序设备，特别是水解产生的硫磺渣，又易堵塞后工序分离塔的填料。
运用碱洗除去一氯甲苯氯化液中的氯化硫和三氯化铁的工艺，不但会产生大量废水，而且还降低了产品收率，既污染了环境，又浪费了资源。
采用硫和铁为催化剂，催化氯化甲苯的工艺，由于真正催化剂的前身，硫和铁本身也参予了氯化，在这个反应中产生的热量也较多，且反应温度又较低，需要冷冻才能进行反应，因此能耗很大。
甲苯催化氯化制备一氯甲苯，除用硫、铁作催化剂外，也有用人造L-分子筛、ZSM-5分子筛作催化剂的，前者腐蚀、污染严重，后者尚未实现工业化。且后二种人造分子筛制备复杂，再生困难，还有污水产生。
本发明的目的是提供一种采用新型催化剂、无三废排放、产品无杂质、设备无腐蚀，且能耗低、产品收率高、劳动强度高地一氯甲苯的制备方法。
本发明的一氯甲苯的制备方法包括在反应器中投入计量好的甲苯，在搅拌条件下，投入甲苯重量8-12％的、经活化后的凹凸棒石粘土催化剂，在室温下从液下通入氯气，氯化温度控制在75℃±5℃，氯化时间为6-10小时；所述凹凸棒石粘土催化剂的活化过程为：将粉碎至160-180目的凹凸棒石粘土置于电炉中，第一阶段升温至150-160℃，维持1-1.5小时，以除去构造中的通道水；第二阶段升温至180-200℃，维持2-2.5小时，除去结晶水。
所述凹凸棒石粘土催化剂属纤维棒石族，为一向延伸的针状、纤维状矿物，它属2∶1属型粘土矿，为含水的铝、镁硅酸盐，其中有两个辉石型双键组成，双键与双键之间构成通道，孔道截面积为3.8A×6.3A，孔道可容纳阴离子和水分子，在结构中，相邻的二个单元层中上下交错分布，层与层之间为氧原子连接。
经活化后的天然沸石催化剂的重要作用，即主要催化因素是经活化后的天然沸石催化剂的孔道可交换阳离子及其酸性和孔性。正是这种沸石孔道的特定环境，它可以使在通常情况下不发生的反应顺利进行，并使在通常情况下，不稳定存在的甲苯正碳离子稳定的存在，以达到反应要求。
本发明采用了不同于现行工艺催化剂的化学催化，而选择了沸石作催化剂，并同时解决了沸石的活化技术，使甲苯氯化工艺获得如下突破：
1、使甲苯氯化制备一氯甲苯工艺过程中，不再产生废水废渣。
2、反应结束后，经沉降或爆气，物料酸值在0.2mgkoH/g以下，远远低于现行0.8mgkoH/g的指标，且不含水，解决了后工序设备腐蚀的难题。
3、由于反应时间短，催化活性好，减少了二氯化物的生成，又不再进行碱洗和吸附，使甲苯收率明显提高。
4、经活化后的天然沸石催化剂，反应温度高，可达75℃以上，因此反应过程中不必冷冻，不要制冷，节省了能源。
5、缩短了反应用期，提高了设备利用率和综合劳动生产率。
利用活化后的天然沸石催化剂生产的一氯甲苯品质为：
对氯甲苯∶邻氯甲苯： 1∶1.325
甲苯转化率： ≥92％
二氯化物含量： ≤1％
酸值： ＜0.2mgkoH/g
下面结合实施例进一步描述本发明
实施例
在反应器中投入计量好的甲苯，在搅拌条件下，投入甲苯重量10％的经活化后的凹凸棒石粘土催化剂，在室温下从液下通入氯气，氯化温度控制在75℃±5℃，当物料温度达60℃时可用冷却水冷却物料，不必冷冻。氯化终点用气相层析仪中控分析控制，氯化速度以反应温度调节，氯化时间为6小时左右，反应结束后可经沉淀，从液上抽出氯化液，经沉降分离除去夹带的少量催化剂后，直接用于脱甲苯，不必碱洗。反应器内的催化剂可继续使用，即重新投入甲苯后，继续通氯，催化剂寿命在100小时以上。
若不沉降，氯化液爆气10分钟后，亦可直接用于后工序脱甲苯，不必碱洗。
所述凹凸棒石粘土的活化过成为将粉碎至180目的凹凸棒石粘土置于电炉中，第一阶段升温至160℃，维持1小时，以除去构造中的通道水；第二阶段升温至190℃，维持2小时，除去结晶水。