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1、(10)申请公布号 CN 102919239 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102919239 A *CN102919239A* (21)申请号 201210480797.0 (22)申请日 2012.11.20 A01N 43/824(2006.01) A01N 43/40(2006.01) A01N 37/26(2006.01) A01P 13/00(2006.01) (71)申请人 李福元 地址 272100 山东省济宁市中区兴隆桥北街 1 号银资小区 (72)发明人 李福元 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代理人 赵龙群 (54)。
2、 发明名称 一种大蒜专用除草剂组合物制剂及其应用 (57) 摘要 本发明涉及一种大蒜专用除草剂组合物制剂 及其应用。该除草剂组合物制剂包括有效成分和 助剂， 有效成分为吡氟酰草胺与噁草酮和 / 或乙 草胺的组合 , 特别是吡氟酰草胺 : 噁草酮 : 乙 草胺按质量比 （0.52.5） ：（12.5） ：（1.57）的 组合 ; 该制剂是将所述有效成分和助剂复配成 20-50% 可湿性粉剂、 乳油、 悬浮剂或水乳剂。该除 草剂组合物制剂兑水后在大蒜播种后浇水或在大 蒜出苗后， 杂草未萌发前或杂草出苗早期喷施于 土表， 并覆盖地膜。 本发明大蒜专用除草剂组合物 制剂除草效果好 , 药害低， 且增强。
3、对后茬作物的 安全性 , 覆膜前一次用药可防除大蒜整个生育期 杂草。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 8 页 1/2 页 2 1. 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 包括有效成分和助剂， 其特征在于， 有效成分为吡 氟酰草胺与噁草酮和 / 或乙草胺的组合 , 选自下列 a、 b、 c 之一 ： a. 吡氟酰草胺 : 噁草酮 : 乙草胺按质量比 （0.52.5） ：（12.5） ：（1.57） 的组合 ; b. 吡氟酰草胺 : 噁草酮按质量比 （0.51） ：（12.5） 的组合 ;。
4、 c. 吡氟酰草胺 : 乙草胺按质量比 （12） ：（410） 的组合。 2. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 所述有效成分为吡 氟酰草胺、 噁草酮和乙草胺按质量比 （12） ：（12.5） ：（1.56） 的组合。 3. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 该制剂是将所述有 效成分和助剂复配成 20-50% 可湿性粉剂、 乳油、 悬浮剂或水乳剂， 所述百分比为有效成分 的质量含量。 4. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 该制剂是由以下重 量份成分制成可湿性粉剂 ： 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 。
5、噁草酮 512 份， 乙草胺 2030 份 ； 填充剂 ： 硫酸钡 1020 份、 磷酸二氢钾 010 份、 白碳黑 1018 份、 碳酸盐 1420 份。 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6-8 份、 木质素磺酸钠 2-5 份。 5. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 该制剂是由以下重 量份成分制成悬浮剂或水乳剂 ： 有效成分 ： 吡氟酰草胺 510 份， 噁草酮 56 份， 乙草胺 2040 份 ； 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6-8 份、 木质素磺酸钠 2-3 份 ； 比重调节剂 ： 脲 23 份 ； 填充剂 ： 白碳黑 12 份 ； 稳定剂 ： 亚磷酸三苯。
6、酯 0.50.8 份 ； 溶剂 ： 乙二醇 45 份， 水 3050 份。 6. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 该制剂是由以下重 量份成分制成乳油 ： 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 噁草酮 612 份， 乙草胺 1030 份 ； 乳化剂 ： 十二烷基苯磺酸钠 510 份， 亚甲基双荼磺酸钠 2-3 份 ； 溶剂 ： 环己酮 1030 份、 二甲基甲酰胺 1020 份， 二甲苯 1240 份。 将有效成分溶于溶剂中， 在加入乳化剂， 搅拌均匀制成乳油。 7. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 该制剂是由以下重 量份成分制成可湿。
7、性粉剂 ： 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 噁草酮 620 份 ； 填充剂 ： 硫酸钡 1020 份、 磷酸二氢钾 010 份、 白碳黑 2040 份、 碳酸盐 1420 份。 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6-8 份、 木质素磺酸钠 2-5 份。 8. 如权利要求 1 所述的大蒜专用除草剂组合物制剂， 其特征在于， 该制剂是由以下重 量份成分制成可湿性粉剂 ： 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 乙草胺 1040 份 ； 填充剂 ： 硫酸钡 1020 份、 磷酸二氢钾 010 份、 白碳黑 1018 份、 碳酸盐 1420 份。 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6-8 份、 木质素磺酸钠 。
8、2-5 份。 权 利 要 求 书 CN 102919239 A 2 2/2 页 3 9. 权利要求 18 任一项所述的大蒜专用除草剂组合物制剂的应用， 其特征在于， 施用 方法如下列之一 ： A. 在大蒜播种后浇水， 待田间稍干后， 杂草未萌发前或杂草出苗早期 （13 叶期） ， 取所 述的除草剂组合物制剂 150200 毫升兑水 3045 千克均匀喷施于土表， 并覆盖地膜 ； B. 在大蒜出苗后， 杂草未萌发前或杂草出苗早期 （13 叶期） ， 取所述的除草剂 150200 毫升兑水 4560 千克均匀喷施于土表， 覆盖地膜后及时放苗。 权 利 要 求 书 CN 102919239 A 3 。
9、1/8 页 4 一种大蒜专用除草剂组合物制剂及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种大蒜专用除草剂组合物制剂及其应用， 属于农用除草制剂技术领 域。 背景技术 0002 大蒜的种植生产中一项非常困难而繁重的工作就是除草， 因为蒜田的草害比其他 农作物要严重许多。 蒜田的草害的特点是在草种类繁多、 发生量大、 危害期长， 一般除草剂, 对大蒜田间的狗尾草、 早熟禾、 看麦娘等禾本科杂草防效较差。 有报道推荐使用乙氧氟草醚 乳油防治大蒜田间杂草， 24% 乙氧氟草醚乳油 （果尔 ) 在播后芽前到立针期使用 , 一般每亩 (1 亩 =667 平方米 ) 用果尔乳油 50 60 毫升。大蒜 2 叶。
10、 1 心到 4 叶 1 心期也可以用该药 , 此时杂草幼嫩 , 抗药性较差。 0003 随着农业科技的发展， 目前大蒜栽培主要采用地膜覆盖栽培技术 , 它能提高地 温 , 降低苗期冻害 , 防止地面水分蒸发。但地膜覆盖后 , 秋、 春两季杂草发生量进一步增 大 , 严重影响大蒜生长 , 常造成不得不提早揭膜 , 降低了地膜覆盖的功效， 增加了蒜农的 劳动量和生产成本。因此， 特别需要选择有效的防治杂草的除草技术。秋播大蒜地膜覆盖 栽培地块化学除草要求使用的除草剂应当具有 ： 除草范围广、 有效期长、 对大蒜无药害且对 下茬作物安全， 选择性土壤处理剂。 发明内容 0004 本发明针对现有技术的。
11、不足， 提供一种大蒜专用除草剂组合物及其制备方法与应 用。 该除草剂组合物对于蒜田的草害防效优异， 对于禾本科杂草、 阔叶杂草的除草效果都有 显著效果。 0005 术语说明 ： 0006 吡氟酰草胺， 通用名diflufenican， 化学名称 ： 2,4-二氟-2-(3-三氟甲基苯氧 基 )-3- 吡啶酰苯胺 ； 0007 乙草胺， 通用名Acetochlor， 化学名称 ： 2-乙基-6甲基-N-乙氧基甲基-氯 代乙酰替苯胺 ； 0008 噁草酮， 通用名 ： Oxadiazon， 化学名称 ： 5- 特丁基 -3-(2,4- 二氯 -5- 异丙氧苯 基 )- 啉 -2- 酮 。 0009。
12、 阔叶杂草 ： 蒜田的阔叶杂草主要包括播娘蒿， 荠菜， 繁缕， 猪殃殃， 田旋花等 ； 0010 禾本科杂草 ： 蒜田的禾本科杂草主要包括马塘、 牛筋草、 狗尾草、 早熟禾、 看麦娘 等。 0011 本发明的技术方案如下 ： 0012 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 包括有效成分和助剂， 其特征在于， 有效成分为 吡氟酰草胺与噁草酮和 / 或乙草胺的组合 , 选自下列 a、 b、 c 之一 ： 0013 a. 吡氟酰草胺 : 噁草酮 : 乙草胺按质量比 （0.52.5） ：（12.5） ：（1.57） 的组合 ; 说 明 书 CN 102919239 A 4 2/8 页 5 0014 b. 吡。
13、氟酰草胺 : 噁草酮按质量比 （0.51） ：（12.5） 的组合 ; 0015 c. 吡氟酰草胺 : 乙草胺按质量比 （12） ：（410） 的组合。 0016 根据本发明优选的， 所述有效成分为吡氟酰草胺、 噁草酮和乙草胺按质量比 （12） ：（12.5） ：（1.56） 的组合。 0017 根据本发明优选的， 所述大蒜专用除草剂组合物制剂是将所述有效成分和助剂复 配成 20-50% 可湿性粉剂、 乳油、 悬浮剂或水乳剂， 所述百分比为有效成分的质量含量。 0018 根据本发明优选的， 所述助剂包括乳化剂、 填充剂、 溶剂、 比重调节剂、 稳定剂中的 一种或多种。可根据制剂的种类按常规技术。
14、选用。 0019 乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、 亚甲基双荼磺酸钠、 木质素磺酸钠中的一种或多 种。 0020 填充剂选自硫酸钡、 磷酸二氢钾、 白碳黑、 碳酸盐一种或多种。其中所述碳酸盐选 自碳酸钠、 碳酸钾或碳酸氢钠 ； 优选碳酸盐。 0021 溶剂选自乙二醇、 丁醇、 环己酮、 二甲基甲酰胺、 二甲苯、 水中的一种或多种。 0022 比重调节剂选自异丙醇或脲。 0023 稳定剂选自磷酸三丁酯、 亚磷酸三苯酯、 2,6- 二叔丁基 -4- 甲基苯酚中的一种或 多种。 0024 根据本发明， 优选的方案之一， 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 由以下重量份成 分制成可湿性粉剂 ： 0025 有效。
15、成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 噁草酮 512 份， 乙草胺 2030 份 ； 0026 填充剂 ： 硫酸钡 1020 份、 磷酸二氢钾 010 份、 白碳黑 1018 份、 碳酸盐 1420 份。 0027 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6-8 份、 木质素磺酸钠 2-5 份。 0028 将有效成分与填充剂和乳化剂一起粉碎、 研磨、 烘干。 0029 根据本发明， 优选的方案之二， 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 由以下重量份成 分制成悬浮剂或水乳剂 ： 0030 有效成分 ： 吡氟酰草胺 510 份， 噁草酮 56 份， 乙草胺 2040 份 ； 0031 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6。
16、-8 份、 木质素磺酸钠 2-3 份 ； 0032 比重调节剂 ： 脲 23 份 ； 0033 填充剂 ： 白碳黑 12 份 ； 0034 稳定剂 ： 亚磷酸三苯酯 0.50.8 份 ； 0035 溶剂 ： 乙二醇 45 份， 水 3050 份。 0036 将有效成分与固体助剂一起粉碎， 加入到溶剂中研磨均化分散制成悬浮剂或水乳 剂。 0037 根据本发明， 优选的方案之三， 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 由以下重量份成 分制成乳油 ： 0038 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 噁草酮 612 份， 乙草胺 1030 份 ； 0039 乳化剂 ： 十二烷基苯磺酸钠 510 份， 亚甲基双。
17、荼磺酸钠 2-3 份 ； 0040 溶剂 ： 环己酮 1030 份、 二甲基甲酰胺 1020 份， 二甲苯 1240 份。 0041 将有效成分溶于溶剂中， 在加入乳化剂， 搅拌均匀制成乳油。 0042 根据本发明， 优选的方案之四， 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 由以下重量份成 说 明 书 CN 102919239 A 5 3/8 页 6 分制成可湿性粉剂 ： 0043 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 噁草酮 620 份 ； 0044 填充剂 ： 硫酸钡 1020 份、 磷酸二氢钾 010 份、 白碳黑 2040 份、 碳酸盐 1420 份。 0045 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6。
18、-8 份、 木质素磺酸钠 2-5 份。 0046 将有效成分与填充剂和乳化剂一起粉碎、 研磨、 烘干。 0047 根据本发明， 优选的方案之五， 一种大蒜专用除草剂组合物制剂， 由以下重量份成 分制成可湿性粉剂 ： 0048 有效成分 ： 吡氟酰草胺 5 份， 乙草胺 1040 份 ； 0049 填充剂 ： 硫酸钡 1020 份、 磷酸二氢钾 010 份、 白碳黑 1018 份、 碳酸盐 1420 份。 0050 乳化剂 ： 亚甲基双荼磺酸钠 6-8 份、 木质素磺酸钠 2-5 份。 0051 将有效成分与填充剂和乳化剂一起粉碎、 研磨、 烘干。 0052 本发明的大蒜专用除草剂组合物制剂的制。
19、备方法， 根据不同的制剂形式， 按比例， 称取有效成分吡氟酰草胺、 噁草酮和 / 或乙草胺， 与选用的助剂。通过粉碎、 研磨或搅拌、 均 化等步骤制成。本发明没有特别说明的， 按现有技术即可。 0053 本发明的大蒜专用除草剂组合物制剂的应用， 施用方法如下列之一 ： 0054 A. 在大蒜播种后浇水， 待田间稍干后， 杂草未萌发前或杂草出苗早期 （13 叶期） ， 取除草剂组合物制剂 150200 毫升兑水 3045 千克均匀喷施于土表， 并覆盖地膜。 0055 B. 也可在大蒜出苗后， 杂草未萌发前或杂草出苗早期 （13 叶期） ， 取除草剂 150200 毫升兑水 4560 千克均匀喷施。
20、于土表， 覆盖地膜后及时放苗。 0056 本发明的大蒜专用除草剂组合物制剂的效果说明 ： 0057 吡氟酰草胺属于吡啶酰胺类除草剂， 当杂草萌发时幼芽或根系吸收药剂， 通过对 八氢番茄红素脱氢酶的抑制阻碍类胡萝卜素生物合成， 导致类胡萝卜素含量下降， 叶绿素 被破坏， 细胞膜破裂。杂草则表现为幼芽脱色或白色， 最后整株萎蔫死亡。是选择性芽前、 芽后土壤除草剂。除草范围广， 有效期长， 淋溶性低， 对地下水影响小， 但在土壤中代谢慢， 容易对后茬作物产生药害。 噁草酮属于噁二唑酮类除草剂， 主要通过杂草幼芽或茎叶吸收。 通过对原卟啉原氧化酶的抑制， 破坏细胞组织和叶绿素， 导致杂草幼芽枯萎死亡。。
21、 对禾本科 杂草防治效果差， 且防治成本高。主要是除草剂价位较高。乙草胺属于酰胺类除草剂， 杂草 幼芽 （芽鞘和下胚） 吸收， 通过对酯类合成酶抑制， 干扰蛋白质合成， 导致杂草幼芽、 幼根停 止生长。是选择性芽前土壤处理剂。对禾本科杂草防治效果好， 防治成本低， 但有效期短， 对阔叶杂草防治效果差。 0058 为了克服除草剂单剂的不足， 农药混合制剂是农药发展的一个重要方面。 但是， 已 知单剂的组合及配比对特定的杂草防治有效性的判断需要大量艰苦的实验。本发明人自 1990 年起， 进行了大量的除草剂筛选和混配使用试验， 意外发现吡氟酰草胺在大蒜田除草 效果明显， 结合各种杂草的特点， 通过。
22、优选确定了吡氟酰草胺、 噁草酮和乙草胺混合制剂的 组合物。 本发明的大蒜专用除草剂组合物不但扩大了除草谱， 提高了除草效果， 减轻了除草 剂药害， 降低了防治成本， 且增强了对后茬作物的安全性， 达到了覆膜前一次用药防除大蒜 整个生育期杂草的目的 （见表1、 表2） ， 并有明显的增产作用 （见表3） 。 本发明的农药混合制 剂具有增加药效、 降低药害、 扩大防治谱、 延缓抗性、 节省劳动力和防治成本等多种功能。 说 明 书 CN 102919239 A 6 4/8 页 7 具体实施方式 0059 下面结合实施例和大田试验队本发明做进一步说明， 但不限于此。 0060 实施例 1 ： 大蒜专用。
23、除草剂组合物可湿性粉剂， 组成质量百分比如下 ： 0061 吡氟酰草胺5%、 噁草酮6%、 乙草胺30%、 木质素磺酸钠8%、 亚甲基双荼磺酸钠2%、 硫 酸钡 10%、 磷酸二氢钾 10%， 用白碳黑和碳酸钠按 1:1 质量比补足至 100%。 0062 制备方法 ： 将各成分按比例混合、 粉碎、 均化分散， 烘干， 制成可湿性粉剂。 0063 实施例 2 ： 大蒜专用除草剂组合物可湿性粉剂， 组成质量百分比如下 ： 0064 吡氟酰草胺 5%、 噁草酮 12%、 乙草胺 20%、 木质素磺酸钠 6%、 亚甲基双荼磺酸钠 5%、 硫酸钡 20%， 用白碳黑和碳酸钠按 1.2:1 质量比补足至。
24、 100%。 0065 制备方法同实施例 1。 0066 实施例 3 ： 大蒜专用除草剂组合物悬浮剂， 组成质量百分比如下 ： 0067 吡氟酰草胺10%、 噁草酮6%、 乙草胺20%、 十二烷基苯磺酸钠8%、 亚甲基双荼磺酸钠 2%、 脲 3%、 白碳黑 1.8%、 亚磷酸三苯酯 0.5%、 乙二醇 4%， 用水补足至 100%。 0068 将有效成分与乳化剂一起粉碎， 加入溶剂使用玻珠研磨机进行湿法研磨制备。 0069 实施例 4 ： 大蒜专用除草剂组合物乳油， 组成质量百分比如下 ： 0070 吡氟酰草胺5%， 噁草酮12%， 乙草胺30%， 十二烷基苯磺酸钠8%， 亚甲基双荼磺酸钠 2。
25、%， 环己酮 10%， 二甲基甲酰胺 20%， 用二甲苯补足至 100%。有效成分 （吡氟酰草胺、 噁草酮、 乙草胺） 与乳化剂 （十二烷基苯磺酸钠、 亚甲基双荼磺酸钠） 加入溶剂 （环己酮、 二甲基甲酰 胺、 二甲苯） 中经溶解、 均化分散制成乳油。 0071 实施例 5 ： 大蒜专用除草剂组合物乳油， 组成质量百分比如下 ： 0072 吡氟酰草胺 5%、 噁草酮 6%、 乙草胺 10%、 十二烷基苯磺酸钠 8%、 亚甲基双荼磺酸钠 2%、 环己酮 30%、 二甲基甲酰胺 10%， 用二甲苯补足至 100%。 0073 实施例 6 ： 大蒜专用除草剂组合物悬浮剂， 组成质量百分比如下 ： 0。
26、074 吡氟酰草胺 5%、 噁草酮 6%、 乙草胺 39%、 十二烷基苯磺酸钠 8%、 亚甲基双荼磺酸钠 2%、 脲 3%、 白碳黑 1.8%、 亚磷酸三苯酯 0.5%、 乙二醇 4%， 用水补足至 100%。 0075 实施例 7 ： 大蒜专用除草剂组合物可湿性粉剂， 组成质量百分比如下 ： 0076 吡氟酰草胺 5%、 乙草胺 30%、 木质素磺酸钠 8%、 亚甲基双荼磺酸钠 2%、 硫酸钡 10%、 磷酸二氢钾 10%， 用白碳黑和碳酸钠按 1:1.2 质量比补足至 100%。 0077 制备方法 ： 将各成分按比例混合、 粉碎、 均化分散， 烘干， 制成可湿性粉剂。 0078 除草谱测。
27、定试验 0079 时间 ： 20062007 年， 地点 ： 山东省金乡县农业局试验基地。 0080 1. 试验设计 ： 0081 试验设五个处理 ： I、 50% 乙草胺 EC200ml/667m2； II、 25% 噁草酮 EC 150ml/667m2； III、 50% 吡氟酰草胺 40ml/667m2； IV、 本发明除草剂组合物 （实施例 4） EC200ml/667m2； V、 清 水 （对照 CK） ， 每处理重复 3 次， 小区随机排列， 小区面积 6m2。 0082 2. 管理 ： 试验选择在农业局试验基地中杂草种类较多的地块， 土质为壤土土， 大 蒜品种为 “金乡白皮大蒜”。
28、 ， 密度 2.0 万株 /666.7m2， 10 月 5 日播种、 10 月 6 日浇水、 10 月 8 日按 666.7m2用药量对水 30kg， 折算小区用药量， 用工农 16 喷雾器施药， 喷药后立即覆膜。 其他管理相同。 说 明 书 CN 102919239 A 7 5/8 页 8 0083 3. 调查方法 ： 于 （越冬前） 2006 年 11 月 28 日选取 1m2揭开地膜取样调查杂草种类 和个数。结果见表 1。 0084 大田试验 ： 0085 时间 ： 20062007 年， 地点 ： 山东省金乡县农业局试验基地。 0086 1. 试验设计 ： 0087 试验设五个处理 ：。
29、 I、 50% 乙草胺 EC200ml/667m2； II、 25% 噁草酮 EC 150ml/667m2； III、 50% 吡氟酰草胺 40ml/667m2； IV、 本发明除草剂组合物 （实施例 4） EC200ml/667m2； V、 清 水 （对照 CK） ， 每处理重复 3 次， 小区随机排列， 小区面积 6m2。 0088 2. 管理 ： 土质为壤土土， 大蒜品种为 “金乡白皮大蒜” ， 密度 2.0 万株 /666.7m2， 10 月 7 日播种、 10 月 8 日浇水、 10 月 12 日下午按 666.7m2用药量对水 30kg， 折算小区用药量， 用工农 16 喷雾器施药。
30、， 喷药后立即覆膜。其他管理相同。 0089 3. 调查方法 ： A、 分别于 （越冬前） 2006 年 11 月 30 日、（返青后） 2007 年 4 月 5 日 在选取 1m2揭开地膜取样按禾本科、 阔叶杂草分别草调查杂草个数。B、 收获时 （2007 年 5 月 25 日） 按小区单独收获， 晾干。于 2007 年 6 月 30 日分别称重计算大蒜蒜头产量。 0090 结果见表 2、 表 3。 说 明 书 CN 102919239 A 8 6/8 页 9 0091 说 明 书 CN 102919239 A 9 7/8 页 10 0092 0093 表 3 本发明除草剂的增产效果 0094 说 明 书 CN 102919239 A 10 8/8 页 11 0095 注 ： * 比较增产 5% 以上， * 比较增产 10% 以上。 说 明 书 CN 102919239 A 11 。