角鲨烯与茶多酚组合物多囊脂质体的制备方法及其降基减害应用.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103815545 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103815545 A (21)申请号 201410017554.2 (22)申请日 2014.01.15 A24D 3/10(2006.01) (71)申请人 华南农业大学 地址 510642 广东省广州市天河区五山路 483 号 申请人 广西中烟工业有限责任公司 中国烟草总公司广东省公司 (72)发明人 江定心 金亚波 陈泽鹏 韦建玉 田君同 李福君 郑凤霞 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 任重 (54) 发明名称 角鲨烯与茶多酚组合物多囊脂质体的制备。

2、方 法及其降基减害应用 (57) 摘要 本发明公开了角鲨烯与茶多酚组合物多囊脂 质体的制备方法及其降基减害应用。其中多囊脂 质体是由 12 20 份的氢化磷脂、 15 20 份的稳 定剂、 1015份的表面活性剂和余量的角鲨烯与 茶多酚组合物制备得到。将所述多囊脂质体在卷 烟滤嘴棒成型过程中内置于醋酸纤维的卷烟过滤 嘴中， 当消费者吸烟时， 烟气通过内置的多囊脂质 体， 由于多囊脂质体表面积大， 其中的抗氧化剂与 主流烟气更充分地接触， 可有效清除主流烟气中 的气相自由基， 为解决吸烟与健康的问题提供有 力的技术支持。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 10 页 (19)中华。

3、人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书10页 (10)申请公布号 CN 103815545 A CN 103815545 A 1/1 页 2 1. 一种含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体， 其特征在于， 所述多囊脂质体是由以 下质量份数的各组分制备得到 ： 氢化磷脂 ： 12 20 份 ； 稳定剂 ： 15 20 份 ； 表面活性剂 ： 10 15 份 ； 余量的角鲨烯与茶多酚组合物 ； 上述各组分质量份数之和为 100 份 ； 所述氢化磷脂为氢化卵磷脂、 氢化大豆磷脂中的一种或两种 ； 所述稳定剂为羟乙基淀粉 ； 所述表面活性剂为油酸、 甘油、 甘露醇或壳聚糖。

4、中的一种或多种。 2. 根据权利要求 1 所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体， 其特征在于， 是由以 下质量份数的各组分制备得到 ： 氢化磷脂 ： 10 18 份 ； 稳定剂 ： 16 18 份 ； 表面活性剂 ： 12 14 份 ； 余量的角鲨烯与茶多酚组合物 ； 上述各组分质量份数之和为 100 份。 3. 根据权利要求 1 所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体， 其特征在于， 所述羟 乙基淀粉为低分子量羟乙基淀粉、 中分子量羟乙基淀粉或高分子量羟乙基淀粉的一种。 4. 根据权利要求 1 所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体， 其特征在于， 所述的 角鲨烯与茶多酚组合物中角鲨烯与茶。

5、多酚的质量比例为 1 10 10 1。 5. 权利要求 1 4 任一项所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体的应用， 其特征 在于， 在卷烟滤嘴棒成型过程中， 将所述多囊脂质体添加于醋酸纤维的卷烟过滤嘴中。 6.根据权利要求5所述的应用， 其特征在于， 每支卷烟过滤嘴内置0.51.5克所述含 角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 7. 权利要求 1 4 任一项所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体的制备方法， 其 特征在于， 包括以下步骤 ： S1. 将磷脂和角鲨烯与茶多酚组合物溶于丙二醇中， 得混合体系 ； S2. 将 S1 所得混合体系转入到含有表面活性剂的水溶液中， 高速均化使其充分混匀，。

6、 得均化的混合体系 ； S3. 往 S2 所得均化的混合体系中加入稳定剂搅拌均匀， 形成稳定的微粒悬浮液 ； S4. 将 S3 所得微粒悬浮液冷冻干燥即得含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 8. 根据权利要求 7 所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体的制备方法， 其特征在 于， S2 所述含有表面活性剂的水溶液是将表面活性剂和水按照 ： 20 30:100 的质量比例 混合得到。 9. 权利要求 7 所述方法制备得到的含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 10. 权利要求 9 所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体的应用， 其特征在于， 在卷 烟滤嘴棒成型过程中， 将所述多囊脂质体添加于醋。

7、酸纤维的卷烟过滤嘴中。 权 利 要 求 书 CN 103815545 A 2 1/10 页 3 角鲨烯与茶多酚组合物多囊脂质体的制备方法及其降基减 害应用 技术领域 0001 本发明涉及化学技术领域， 更具体地， 涉及一种含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊 脂质体及其制备方法和在卷烟降基减害方面的应用。 背景技术 0002 吸烟产生的数千种化合物以及高浓度的自由基对人体造成的危害引起人们的普 遍重视。而自由基对身体作用最强危害最大， 其可引起肺病、 心脏病和癌症， 这些自由基对 吸烟者产生严重的伤害。 吸烟产生高浓度的自由基， 包括寿命相对较长的固相自由基， 醌类 和半醌类、 多环芳烃类自由基以及它。

8、们与氧反应产生的活性氧自由基如超氧阴离子 （O2-） 、 过氧化氢 （H2O2） 、 羟自由基 （OH） 、 单线态氧 （1O2） 和脂质过氧化自由基 （ROO） 等和存在时 间相对较短的气相自由基， 烷氧自由基 （RO） 、 烷基自由基 （R） 、 氮氧化物自由基等。 0003 目前在对烟气中自由基清除研究方面并不多， 主要从外加天然抗氧化剂、 维生素、 氨基酸、 蛋白质等以及生物酶自由基清除剂和微量元素、 天然矿物质来降低烟气中自由基 对人体的伤害。但这些自由基清除剂一般都为一种或多种的简单混合添加到烟丝中。 0004 角鲨烯是一种脂质不皂化物， 为一种多不饱和烯烃 （三十碳六烯） ， 最。

9、初是从鲨 鱼的肝油中发现的， 1914 年被命名为 Squalene， 其化学名称为 2,6,10,15,19,23- 六甲 基 -2,6,10,14,18,22- 二十四碳六烯， 属开链三萜， 又称鱼肝油萜， 参与人体胆固醇合成并 能促进新陈代谢， 具有提高体内超氧化物歧化酶 （SOD） 活性、 增强机体免疫能力、 抗衰老、 抗 疲劳、 抗肿瘤等多种生理功能， 是一种无毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物质。 角 鲨烯在植物中分布很广， 但含量不高， 多低于植物油中不皂化物的 5%， 仅少数含量较多， 如 橄榄油含有角鲨烯 150 700mg/100g， 米糠油中其含量为 332mg/10。

10、0g。 0005 茶多酚是茶叶中儿茶素类、 丙酮类、 酚酸类和花色素类化合物的总称。 是一种稠环 芳香烃， 可分为黄烷醇类、 羟基 -4- 黄烷醇类、 花色苷类、 黄酮类、 黄酮醇类和酚酸类等。 其中以儿茶素最为重要， 约占多酚类总量的60%80% ； 儿茶素类主要由EGC、 DLC、 EC、 EGCG、 GCG、 ECG 等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在 20 35%。在茶多酚中各组成份 中以黄烷醇类为主， 黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总 量的 70左右。具有很强的消除有害自由基的作用， 抗衰老作用， 抗辐射作用， 对癌细胞的 抑制作用， 抗菌、 杀菌。

11、作用， 对艾滋病病毒的抑制作用， 现有研究证明茶多酚还对烟 民有好处， 可以清洗肺部尼古丁。 0006 为了克服普通抗氧化剂的缺点， 达到可同时清除长寿命的固相自由基和存在时间 相对较短的气相自由基的目的， 本申请人长期致力于相关研究并申请了专利， 在专利号为 ZL201010529711.X 的专利中公开了一种角鲨烯与茶多酚组合物及其在卷烟中的应用， 将角 鲨烯与茶多酚增效组合物直接添加到烟丝中。但进一步的研究发现， 角鲨烯与茶多酚在空 气中易于氧化变质， 组合物在应用时不稳定， 实际生产不方便。 0007 脂质体 （liposome） 是一种人工膜。当两性分子如磷脂和鞘脂分散于水相时， 分。

12、子 说 明 书 CN 103815545 A 3 2/10 页 4 的疏水尾部倾向于聚集在一起， 避开水相， 而亲水头部暴露在水相， 形成具有双分子层结构 的的封闭囊泡， 称为脂质体。按照结构分类， 脂质体分为单室脂质体， 多室脂质体和多囊脂 质体。多囊脂质体是一种具有缓释效果的脂质体， 由许多非同心室连接构成， 粒径在 5 50m， 比普通脂质体具有更大的包封体积， 尤其适用于水溶性药物的包封。脂质体的应用 目前主要是在医药方面。 0008 李 昌 宝 （2011）等 人 申 请 了 一 种 罗 汉 果 籽 油 微 胶 囊 粉 末 及 其 制 备 方 法 （ZL201110371579.9）。

13、 的专利， 他们采用的是 - 环糊精、 阿拉伯胶、 单甘酯作为外壁材料， 主要目的是避免罗汉果籽油不饱和脂肪酸及角鲨烯的氧化， 能有效地延长罗汉果籽油的保 存时间。该微胶囊粒径小， 外壁坚硬， 透气性不好， 不适于应用于卷烟过滤嘴中。 0009 将这些自由基清除剂加工成多囊脂质体， 置入卷烟过滤嘴中清除气相自由基 （降 基） 的研究目前未见报道， 更未见基于角鲨烯与茶多酚增效组合物的多囊脂质体的制备技 术和应用报道。 发明内容 0010 本发明的目的是克服现有多囊脂质体技术在卷烟方面的应用不足， 以及角鲨烯与 茶多酚增效组合物在卷烟应用方面的技术不足， 提供一种含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊 脂。

14、质体。 0011 本发明的另一目的是提供所述多囊脂质体的制备方法。 0012 本发明的还一发明目的是提供所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体在卷 烟中的应用。 0013 本发明的目的通过以下技术方案予以实现 ： 提供一种含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体， 所述多囊脂质体是由以下质量份数 的各组分制备得到 ： 氢化磷脂 ： 10 20 份 ； 稳定剂 ： 15 20 份 ； 表面活性剂 ： 10 15 份 ； 余量的角鲨烯与茶多酚组合物 ； 上述各组分质量份数之和为 100 份。 0014 优选地， 所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体， 所述多囊脂质体是由以下 质量份数的各组分制备得到 。

15、： 氢化磷脂 ： 10 18 份 ； 稳定剂 ： 16 18 份 ； 表面活性剂 ： 12 14 份 ； 余量的角鲨烯与茶多酚组合物 ； 上述各组分质量份数之和为 100 份。 0015 可采用复乳法以上述各组分制备得到所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质 体。 0016 所述的氢化磷脂为氢化卵磷脂、 氢化大豆磷脂一种或两种。 采用两种磷脂时， 两种 磷脂的混合比例不做严格限定。 说 明 书 CN 103815545 A 4 3/10 页 5 0017 所述的稳定剂优选羟乙基淀粉， 更为优选地， 采用低分子量 （40000 70000 道尔 顿） 羟乙基淀粉、 中分子量 （130000 200。

16、000 道尔顿） 羟乙基淀粉与高分子量 （450000 480000 道尔顿） 羟乙基淀粉的一种。 0018 所述的表面活性剂优选为油酸、 甘油、 甘露醇或壳聚糖 （分子量不做严格限定） 中 的一种或多种。采用多种表面活性剂， 各种表面活性剂的混合比例不做严格限定。 0019 所述的角鲨烯与茶多酚组合物中角鲨烯与茶多酚的质量比例为110101， 其优化比例为 ： 1 2 2 1。 0020 所述的角鲨烯可以是从植物、 动物或微生物中提取的抽提物或经纯化后的纯品， 可采用市购产品。 0021 所述的茶多酚可以是从植物中提取的胡萝卜素抽提物也可以是经纯化后的纯品， 可采用市购产品。 0022 本发。

17、明同时提供了所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体的制备方法， 包括 以下步骤 ： S1. 将磷脂和角鲨烯与茶多酚组合物溶于丙二醇中， 得混合体系 ； S2. 将 S1 所得混合体系转入到含有表面活性剂的水溶液中， 高速均化使其充分混匀， 得均化的混合体系 ； S3. 往 S2 所得均化的混合体系中加入稳定剂搅拌均匀， 形成稳定的微粒悬浮液 ； S4. 将 S3 所得微粒悬浮液冷冻干燥即得含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0023 其中， S1 所述丙二醇的用量按照物质的溶解性确定。 0024 优选地， S2所述含有表面活性剂的水溶液是将表面活性剂和水按照 ： 2030 ： 100 的质量。

18、比例混合得到 ； 优选地， S2 所述高速均化的工艺条件为 ： 2500 r/min， 搅拌 30min ； 优选地， S4 所述冷冻干燥的工艺条件为 ： -20冷冻 1h， 冷冻干燥 （610-4Pa， 10h） 。 0025 本发明提供上述方法制备得到的含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0026 本发明所述含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体在卷烟中获得很好的应用， 优 选地应用方法为 ： 在卷烟滤嘴棒成型过程中， 将本发明所述多囊脂质体添加于醋酸纤维的 卷烟过滤嘴中， 每支卷烟过滤嘴内置 0.5 1.5 克本发明所述含角鲨烯与茶多酚组合物的 多囊脂质体， 得到一种新的卷烟过滤嘴， 应用。

19、于卷烟可有效降低卷烟自由基危害。 0027 本发明的有益效果 ： 本发明首次将脂质体尤其是多囊脂质体的技术应用于卷烟中， 并成功结合角鲨烯与茶 多酚增效组合物， 总结出适宜的配伍助剂和配伍比例， 简单易行地制备得到含角鲨烯与茶 多酚增效组合物的多囊脂质体， 为脂质体的进一步开拓应用提供有力的技术支持。 0028 本发明将增效组合物成功包埋于多囊脂质体中， 克服了角鲨烯与茶多酚在空气中 易于氧化失效的缺点， 通过对角鲨烯与茶多酚混配增效组合物微胶囊化， 达到增加角鲨烯 与茶多酚混配增效组合物的稳定性， 获得可以应用于卷烟过滤嘴的多囊脂质体。 0029 本发明精确限定原料配伍和制备工艺条件， 加工。

20、得到的多囊脂质体透气性强， 表 面积大， 适合卷烟过滤嘴的应用需求， 可直接应用于卷烟过滤嘴， 抗氧化剂可与主流烟气充 分接触， 达到清除主流烟气中自由基的目的， 为解决吸烟与健康的问题提供有力的技术支 持。 说 明 书 CN 103815545 A 5 4/10 页 6 具体实施方式 0030 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。 下述实施例中所使用的试验方法如 无特殊说明， 均为常规方法 ； 所使用的材料、 试剂等， 如无特殊说明， 为可从常规商业途径得 到的试剂和材料。 0031 实施例 1 按照以下质量份数制备各组分 ： 氢化卵磷脂 20 克 （g） ； 角鲨烯 （上海信然生物技术。

21、有限 公司， 含量大于96.0%， 下述实施例同。 但并不因此限定本发明， 本领域技术人员可采用其他 来源的角鲨烯） 5 克 （g） ； 茶多酚 （宁波优捷化工有限公司， 含量大于 98.0%， 下述实施例同。 但并不因此限定本发明， 本领域技术人员可采用其他来源的茶多酚） 40 克 （g） ； 油酸 15 克 （g） ； 羟乙基淀粉 20 克 （g） 。 0032 制备步骤为 ： S1. 将氢化磷脂和角鲨烯与茶多酚溶于 100mL 丙二醇中， 得混合体系 ； S2. 将 S1 所得混合体系转入到含有 15g 油酸的 50mL 水中， 高速均化使其充分混匀， 得 均化的混合体系 ； S3. 往。

22、 S2 所得均化的混合体系中加入羟乙基淀粉搅拌均匀， 形成稳定的微粒悬浮液 ； S4. 将 S3 所得微粒悬浮液冷冻干燥即得含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0033 所述多囊脂质体的制备过程中使用水和丙二醇， 但丙二醇和水最后都经干燥除 去， 不计为组成的组分， 下同。 0034 实施例 2 按照以下质量份数制备各组分 ： 氢化大豆磷脂 15 克 ； 角鲨烯 10 克 ； 茶多酚 35 克 ； 甘油 15 克 ； 羟乙基淀粉 20 克。 0035 制备步骤为 ： S1. 将氢化大豆磷脂和角鲨烯与茶多酚溶于 100 毫升 （mL） 丙二醇中， 得混合体系 ； S2. 将 S1 所得混合体系。

23、转入到含有 15g 甘油的 50mL 水中， 高速均化使其充分混匀， 得 均化的混合体系 ； S3. 往 S2 所得均化的混合体系中加入羟乙基淀粉搅拌均匀， 形成稳定的微粒悬浮液 ； S4. 将 S3 所得微粒悬浮液冷冻干燥即得含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0036 实施例 3 按照以下质量份数制备各组分 ： 氢化大豆磷脂 20 克 ； 角鲨烯 20 克 ； 茶多酚 25 克 ； 壳聚 糖 15 克 ； 羟乙基淀粉 20 克。 0037 制备步骤为 ： S1. 将氢化大豆磷脂和角鲨烯与茶多酚溶于 100 毫升 （mL） 丙二醇中， 得混合体系 ； S2. 将 S1 所得混合体系转入到含。

24、有 15g 壳聚糖的 50mL 水中， 高速均化使其充分混匀， 得均化的混合体系 ； S3. 往 S2 所得均化的混合体系中加入羟乙基淀粉搅拌均匀， 形成稳定的微粒悬浮液 ； S4. 将 S3 所得微粒悬浮液冷冻干燥即得含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0038 实施例 4 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 20 克氢化大豆磷脂、 25 克角鲨烯和 20 克茶多酚溶 说 明 书 CN 103815545 A 6 5/10 页 7 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 15 克甘露醇的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再 加入 20 克羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到。

25、角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0039 实施例 5 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 20 克氢化卵磷脂、 30 克角鲨烯和 15 克茶多酚溶于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 15 克油酸的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 20 克羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0040 实施例 6 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 25 克氢化卵磷脂、 35 克角鲨烯和 10 克茶多酚溶于 100毫升丙二醇中， 转入到含有15克甘露醇的50毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 20 克羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥。

26、得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0041 实施例 7 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 20 克氢化大豆磷脂、 40 克角鲨烯和 5 克茶多酚溶于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 15 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 20 克羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0042 实施例 8 制备步骤同实施例1、 2或3。 称取15克氢化卵磷脂、 5克角鲨烯和50克茶多酚溶于100 毫升丙二醇中， 转入到含有 12 克油酸的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 18 克 羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到。

27、角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0043 实施例 9 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 15 克氢化大豆磷脂、 10 克角鲨烯和 45 克茶多酚溶 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 12 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加 入 18 克羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0044 实施例 10 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 15 克氢化大豆磷脂、 20 克角鲨烯和 35 克茶多酚溶 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 12 克壳聚糖的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再 加入 18 克羟丙基淀。

28、粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0045 实施例 11 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 15 克氢化大豆磷脂、 25 克角鲨烯和 30 克茶多酚溶 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 12 克甘露醇的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再 加入 18 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0046 实施例 12 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 15 克氢化卵磷脂、 30 克角鲨烯和 25 克茶多酚溶于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 12 克油酸的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 。

29、再加入 18 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0047 实施例 13 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 15 克氢化卵磷脂、 40 克角鲨烯和 15 克茶多酚溶于 100毫升丙二醇中， 转入到含有12克甘露醇的50毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 18 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0048 实施例 14 说 明 书 CN 103815545 A 7 6/10 页 8 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 15 克氢化大豆磷脂、 50 克角鲨烯和 5 克茶多酚溶于 100 毫升丙二醇中，。

30、 转入到含有 12 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 18 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0049 实施例 15 制备步骤同实施例1、 2或3。 称取12克氢化卵磷脂、 8克角鲨烯和55克茶多酚溶于100 毫升丙二醇中， 转入到含有 10 克油酸的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 15 克 羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0050 实施例 16 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 12 克氢化大豆磷脂、 15 克角鲨烯和 48 克茶多酚溶 于 100 毫升丙二醇。

31、中， 转入到含有 10 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加 入 15 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0051 实施例 17 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 12 克氢化大豆磷脂、 20 克角鲨烯和 43 克茶多酚溶 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 10 克壳聚糖的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再 加入 15 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0052 实施例 18 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 12 克氢化大豆磷脂、 30 克角鲨烯和 33 克茶。

32、多酚溶 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 10 克甘露醇的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再 加入 15 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0053 实施例 19 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 12 克氢化卵磷脂、 40 克角鲨烯和 23 克茶多酚溶于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 10 克油酸的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 15 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0054 实施例 20 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 12 克氢化卵磷脂、 45 。

33、克角鲨烯和 18 克茶多酚溶于 100毫升丙二醇中， 转入到含有10克甘露醇的50毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 15 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0055 实施例 21 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 12 克氢化大豆磷脂、 55 克角鲨烯和 8 克茶多酚溶于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 10 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 15 克羟丙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 0056 将上述实施例 1 21 制备得到的多囊脂质体检测结果如下 ： 采用激光散射法。

34、检 测， 实施例 1 21 制备得到的多囊脂质体粒径为 600 900nm， 分布均匀， 呈正态性， 跨距 小。 0057 采用葡聚糖凝胶分离方法将溶液中游离的角鲨烯与茶多酚和脂质体分离， 分别测 定、 计算包封率。按照 （脂质体中角鲨烯与茶多酚组合物质量 / 脂质体中角鲨烯与茶多酚组 合物总质量） 100% 计算包封率。本发明实施例 1 21 制备得到的多囊脂质体包封率为 84 % 以上。 0058 对比例 1 说 明 书 CN 103815545 A 8 7/10 页 9 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 6 克氢化大豆磷脂、 39 克角鲨烯和 10 克茶多酚溶于 100 毫升丙二。

35、醇中， 转入到含有 20 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 25 克羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到含角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。制备 得到的多囊脂质体粒径为 1300 1800nm， 分布不均匀。包封率为 49%。 0059 对比例 2 制备步骤同实施例 1、 2 或 3。称取 10 克脑磷脂、 50 克角鲨烯和 22 克 - 胡萝卜素溶 于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 8 克甘油的 50 毫升水中， 高速均化使其充分混匀， 再加入 10 克羟丙基甲基纤维素搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与茶多酚组合物的多囊脂质体。 制备得到的多囊脂质体粒径为 1。

36、630 2200nm， 分布不均匀。包封率为 29%。 0060 实施例 22 应用实验 在卷烟滤嘴棒成型过程中， 将上述实施例121所述多囊脂质体置于醋酸纤维的卷烟 过滤嘴中， 每支卷烟过滤嘴内置0.8、 1和1.5克实施例121所述多囊脂质体， 得到可降低 卷烟气相自由基危害的卷烟过滤嘴。以不含角鲨烯或茶多酚的空白多囊脂质体 （称取 65 克 氢化大豆磷脂溶于 100 毫升丙二醇中， 转入到含有 15 克十八醇的 50 毫升水中， 高速均化使 其充分混匀， 再加入 20 克高分子量羟乙基淀粉搅拌均匀， 然后冻干燥得到角鲨烯与 - 胡 萝卜素组合物的多囊脂质体。制备得到的空白多囊脂质体粒径为。

37、 900 1100nm） 为对照。 0061 卷烟烟气中自由基清除效果检测 ： 烟气气相自由基采用自旋捕集剂 PBN（2- 苯叔 丁基硝酮） 捕集后检测。 0062 采用常规的气相自由基检测方法 ： 采用玻璃器皿收集烟气自由基。加一定浓度 的自由基捕捉剂 PBN 的四氯化碳溶液到收集器中， 将收集器连到吸烟机上， 以抽吸容量为 35.0mL， 抽吸时间为2s， 抽吸间隔为60s的标准抽吸速率抽吸卷烟。 吸烟后定容收集到烟气 自由基溶液， 而后放入液氮中冷冻。检测体积为 200L。 0063 通过检测添加不同含量和不同配比的天然抗氧化剂增效组合物多囊脂质体的过 滤嘴的卷烟产自由基的含量， 与对照。

38、相比， 计算组合物对卷烟烟气中气相自由基的清除效 果。实验结果见表 1 ： 表 1 ：（每支卷烟过滤嘴添加 0.8 克多囊脂质体） 说 明 书 CN 103815545 A 9 8/10 页 10 表 2 ：（每支卷烟过滤嘴添加 1 克多囊脂质体） 说 明 书 CN 103815545 A 10 9/10 页 11 表 3 ：（每支卷烟过滤嘴添加 1.5 克多囊脂质体） 说 明 书 CN 103815545 A 11 10/10 页 12 实验结论 ： 从上述实施例对卷烟气相自由基清除效果可以看出， 当多囊脂质体中含天 然抗氧化剂的量在 45 63% 左右时， 其对气相自由具有一定的清除效果， 特别是当角鲨烯 与茶多酚的配比在 1 10 10 1 之间， 尤其在 1 2 2 1 之间时， 组合物对气相 自由基清除效果具有明显的增效作用， 其清除自由基的能力随着抗氧化剂的量的增加而增 强。根据生产实际， 本发明用于卷烟过滤嘴中的天然抗氧化剂组合物的多囊脂质体中含角 鲨烯和茶多酚在 55% 左右， 角鲨烯和茶多酚的配比在 1 2 2 1 之间其对气相自由基 的清除能力增效作用明显， 且每支卷烟过滤嘴中加入多囊脂质体量为 1 克最佳。 说 明 书 CN 103815545 A 12 。