本发明涉及红外气体激光器的光学器件所用红外光学材料的制造工艺方法,更确切地说是红外气体激光器的窗口、透镜、偏振镜、反射镜、棱镜、转镜、分光镜等光学器件所用ⅢA-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族红外光学材料的制造方法,尤其是红外气体激光器的窗口、透镜、偏振镜、反射镜、棱镜、转镜、分光镜等光学器件所用砷化镓红外光学材料的制造工艺方法。 通常波长在0.9-18微米范围内的主要气体激光器有二氧化碳及一氧化碳激光器。而波长在10.6微米的二氧化碳激光器是目前国内外广泛使用的气体激光器。
激光器窗口、透镜、偏振镜、反射镜、棱镜、转镜、分光镜等光学器件是激光器重要的结构零件之一,其性能直接影响激光器的输出功率和稳定性。同时窗口、透镜、偏振镜、反射镜、棱镜、转镜、分光镜等也是激光加工技术的一种常备易耗品,其价格的高低及寿命的长短直接影响到激光技术的推广和应用。
据报导激光器窗口、透镜、偏振镜、反射镜、棱镜、转镜、分光镜等光学器件所用材料要具有吸收系数小,透过率高,热稳定性好,硬度、熔点和分解温度高,机械强度(即抗弯曲强度)大,易于光学加工及抗湿性能好。
目前国内外二氧化碳及一氧化碳激光器窗口和透镜等光学器件所用的材料有锗、重掺铬砷化镓单晶、离子晶体氯化钠、氯化钾等。锗通常用于输出功率在100瓦以下的二氧化碳小功率激光器,虽然锗的价格低廉,但它的吸收系数大,稳定性差,其吸收系数和透过率随温度地升高而急剧变化,致使激光器的输出功率及其稳定性受到影响,严重时甚至完全阻断激光输出,因此不能满足中、大功率激光器的要求。重掺铬砷化镓单晶虽具有良好的光学性能和热稳定性,在高达200℃的温度下,其透过率基本保持不变。其缺点是吸收系数仍然较大,在10.6微米波长下,其吸收系数为0.01-0.035厘米-1,透过率大约55%,而且质量亦不稳定。离子晶体氯化钠、氯化钾虽然其吸收系数小,但在空气中易潮解,又因抗弯曲强度差而沿单晶的解理面破裂。
Ⅲ A-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族的GaAs、InAs、ZnSe、CdTe是制造气体激光器窗口、透镜、棱镜等光学器件的有希望的红外光学材料。
文献中用于气体激光器的窗口、透镜、棱镜等器件的红外光学材料ZnSe用化学气相沉积法(即CVD法)制备。这种方法因其沉积速率低和复杂的物理化学反应过程而影响到这种材料的生产和性能的重复性。在每个单晶与单晶之间的吸收系数往往因原料和生长条件的不同而相差几乎一个数量级,使激光器输出功率不稳定。
日本专利文献特开昭63-315599所介绍的液封直拉法(LEC法)系制备砷化镓单晶的工艺方法。该法是将6个九的砷和镓及含水1000ppm的三氧化二硼置于PBN坩埚(热解氮化硼坩埚)中,再将PBN坩埚放在LEC装置中,将LEC装置抽真空后,充入氩或氮气使其压力达5-100公斤/平方厘米,电阻加热使镓与砷反应,加热到砷化镓熔点以上,通常加热到700-1500℃,对GaAs来说加热到800-1240℃,使反应完成,保持氮气压力慢慢冷却至室温而生成多晶砷化镓。将上述多晶砷化镓及含水500ppm的三氧化二硼置于PBN坩埚中,再将PBN坩埚放于LEC装置内,抽真空充入惰性气体拉制砷化镓单晶。
北京有色金属研究总院在发明名称为“二氧化碳及一氧化碳激光器窗口和透镜用复合型GaAs材料”的发明申报书中介绍了采用水平法合成和常压液封直拉法二道工序制备二氧化碳和一氧化碳激光器窗口和透镜用复合型GaAs材料。该法是将砷升华为蒸汽并在适宜的温度压力下使砷蒸汽扩散到液态镓中合成GaAs。然后在常压液封直拉工艺中通过多种掺杂复合补偿而制备出复合型砷化镓窗口和透镜材料。也就是采用在GaAs中同时掺入多种杂质:即深受主杂质铬或铁、镍,浅施主杂质碲或硒、硫和深施主杂质氧的工艺。通过深受主和深施主与砷化镓中剩余的浅施主及浅受主的复合补偿,使砷化镓中的自由载流子浓度从1015-1016厘米-3降低为109-106厘米-3。又由于降低了掺铬量消除了因重掺铬而引起的杂质沉淀等问题,进而减少束缚电子吸收(即杂质吸收)。该法制备出的复合型砷化镓材料,其吸收系数较低,为0.0066-0.0088cm-1,承受功率密度较高(2×104瓦/平方厘米),连续输出功率较大。在10.6微米波长下可作大(1000-2800瓦),中(100-900瓦),小(小于100瓦)二氧化碳激光器窗口和透镜材料,也可在5微米波长作一氧化碳激光器窗口和透镜材料。还可能应用于2.5-12.5微米波长范围作窗口和透镜材料。但是由于水平合成工艺法不可避免地引入硅等有害杂质,加之多道工艺引起的杂质沾污,尽管通过多种掺杂及复合补偿降低了掺铬量,从而达到降低自由载流浓度和减小吸收系数的目的。但因上述工艺本身的弱点,直接影响了砷化镓材料的本底纯度,故难以进一步减少杂质吸收和提高材料的光学性能,而且由于二道工艺制备,单位时间内的生产能力低,原料和能源消耗高,生产成本增大,价格昂贵,从而限制了激光器和激光加工技术的工业推广及应用。
日本专利文献特开昭63-315599及其他专利文献所报导的高压液封原位合成和掺杂拉制出的低位错半绝缘砷化镓单晶,均用于高速集成电路,光电子集成器件和场效应晶体管(FET)等半导体器件的衬底,因此均着重于研究砷化镓等ⅢA-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族材料的电学性质和位错密度,也就是说主要研究和利用砷化镓等Ⅲ A-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族单晶衬底材料的电学性能。至今在文献中尚未见到利用高压液封直接合成砷化镓等Ⅲ A-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族气体激光器用的窗口、透镜、棱镜等光学器件的红外光学材料的制备方法的报导。
本发明的目的就在于研究出一种高压液封一道工艺法直接合成制备砷化镓等ⅢA-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族的二氧化碳、一氧化碳激光器用的窗口、透镜、偏振镜、反射镜、棱镜、转镜、分光镜等红外光学材料的工艺方法,使得这种制备工艺方法工艺简化、生产率高,原料和能源消耗减少,使产品成本降低。而且用本发明的工艺方法生产出来的红外光学材料其光学性能优良,吸收系数低,透过率高,热稳定性好,承受功率密度高,连续输出功率大。
本发明的一种红外气体激光器用的红外光学材料的制造工艺方法,在周期表ⅢA族其中的一种元素(用A表示)和周期表ⅤA族其中的一种元素(用B表示)中或周期表ⅡB族其中的一种元素(用C表示)和周期表Ⅵ A族其中的一种元素(用D表示)中分别加密封剂三氧化二硼、氟化钡其中的一种,将反应体系抽至低真空,通入惰性气体使体系压力为2-5MPa,使反应体系的温度控制在250°-700℃,保温0.5小时以上(0.5小时包括在内),再升温至450°-1000℃保温0.3小时以上(0.3小时包括在内)使其生成合成料,又一次升温熔化合成料,反应体系减压至大于0.1MPa。在略高于合成料熔点的温度下拉制晶体。
为了制备出优质的红外气体激光器用的红外光学材料,所用原料ⅢA族元素其中一种元素(A)与ⅤA族元素其中的一种元素(B)的摩尔比[A]/[B]以0.85-1.16为佳,ⅡB元素其中的一种元素(C)与ⅥA族元素其中的一种元素(D)的摩尔比[C]/[D]以0.85-1.16为宜。所说的ⅢA族元素(A)为Ga、In,其纯度为5个九至7个九;ⅤA族元素(B)为P、As,其纯度为5个九至7个九;ⅡB族元素(C)为Zn、Cd,其纯度为5个九至7个九。ⅥA族元素(D)为S、Se、Te,其纯度为5个九至6个九。在制备出的红外光学材料中以生成的GaAs、InAs、CdTe、ZnSe等红外光学材料为佳,尤其以摩尔比[Ga]/[As]为0.85-1.16的GaAs红外光学材料更具有实用价值。用这种GaAs红外光学材料制成的窗口、透镜等光学器件具有优良的光学性能和最佳的使用效果。
合成上述红外光学材料的工艺方法是按摩尔比[A]/[B]为0.85-1.16或摩尔比[C]/[D]为0.85-1.16,将原料A、B和密封剂三氧化二硼或原料C、D与密封剂三氧化二硼、氟化钡其中的一种装入石英坩埚、三氧化二铝坩埚、PBN坩埚(热解氮化硼坩埚)、BN坩埚氮化硼坩埚、氮化铝坩埚其中的一种坩埚内。所加入的三氧化二硼为经过真空熔融脱水的三氧化二硼,其纯度为5个九至7个九,三氧化二硼的加入量视坩埚的大小而定,以维持液封层厚度为10-12毫米为宜。所加入的氟化钡的量也以维持液封层厚度10-12毫米为宜。将盛有原料A、B和密封剂三氧化二硼或原料C、D和密封剂三氧化二硼、氟化钡其中的一种的坩埚置于耐压9-20MPa的高压直拉炉内,用机械泵抽至低真空,一般控制在1-7Pa范围内,通入惰性气体使炉内(反应体系)压力达2-5MPa,所用的惰性气体为氮、氩等气体,其纯度为4个九-6个九,但以氮气为佳,因为其价格比其他惰性气体便宜,使产品的成本降低。用石墨电阻加热,使反应体系的温度至250°-700℃,保温0.5小时以上(0.5小时包括在内,下同)但以保温1-3小时为佳。在反应体系中以As、Ga为原料,以三氧化二硼为密封剂则使反应体系中的原料As、Ga和密封剂三氧化二硼控制在450°-700℃,保温0.5小时以上,保温1-3小时为佳;在反应体系中以As、In为原料,以三氧化二硼为密封剂则控制的温度和保温时间同以As、Ga为原料的情况。若以Cd、Te为原料,以三氧化二硼为密封剂则控制的温度和保温时间也与As、Ga为原料同。若以Se、Zn为原料,氟化钡为密封剂则控制的温度为250°-450℃,保温时间为0.5小时以上,1-3小时为佳。
再使反应物原料和密封剂三氧化二硼、氟化钡其中的一种升温至450°-1000℃,保温0.3小时以上(0.3小时包括在内,下同),又以保温0.5-2小时为佳,这样使反应物原料生成合成料。此时若反应物原料为As、Ga或In、As或Cd、Te则升温至800°-1000℃,保温0.3小时,又以保温0.5-2小时为宜;若反应物原料为Zn、Se则升温到460°-1000℃,保温0.3小时,保温0.5-2小时为佳。在合成GaAs时升温控制的温度低于800℃反应不完全,若升温控制的温度高于1000℃,使GaAs合成料的杂质污染增高,As的挥发损失加大,造成组分偏离,又一次升温熔化合成料,就是将合成的GaAs、InAs、CdTe、ZnSe升至它们的熔点以上使它们熔化。例如在960°-1100℃熔化InAs合成料,升温至1100°-1200℃熔化CdTe合成料。再如升温至1270°-1500℃熔化GaAs合成料,在熔化合成料GaAs时,温度低于1270℃时熔料困难,时间延长,增加杂质沾污;高于1500℃时,若用石英坩埚,使石英坩埚软化并引入有害杂质硅,而且能耗增大。使炉内压力减至大于0.1MPa,但以减至0.1-9MPa为佳,对于GaAs来说以减至0.1-4MPa为好。在略高于合成料熔点的条件下(一般略高于合成料熔点5°-30℃)以本领域所属普通技术人员均知的方式拉制晶体。例如合成料为GaAs时,可于1250°-1270℃的温度下进行拉制GaAs晶体。
在拉制晶体时,籽晶与坩埚的旋转方向相反,籽晶转速为5-40转/分,坩埚转速为3-30转/分,籽晶拉速3-35毫米/小时,坩埚升速0.1-6毫米/小时,其籽晶方向为本领域所属技术人员所共知的,例如拉制GaAs晶体时,GaAs籽晶方向为<111>、<211>、<110>、<100>其中一晶向。
为了提高GaAs红外光学材料的性能、扩大产品的范围、增加成品率、降低产品成本,采用了两种制备工艺:〔1〕添加铬、铁、镍、钴、氧、碲、硒、硫等掺杂剂进行掺杂为佳。这样制出Ⅲ A-ⅤA族红外光学材料。所用铬、铁、镍、钴、氧、碲、硒、硫的纯度为4个九至6个九。尤其是在GaAs中添加铬掺杂剂进行掺杂更佳。铬的掺杂量为原料砷和镓总重量的0.03-0.1%(重量百分数)。所掺杂的方法是本领域所属的普通技术人员所知,就是将原料和按掺杂量计算的掺杂剂一起置于坩埚中,再按以上工艺方法进行制备晶体,即进行了掺杂。〔2〕不添加任何杂质制备本体型GaAs红外光学材料。按所要求的原料纯度和严格的摩尔比计算称量的砷和镓装入石英、PBN、Al2O3、BN、AlN坩埚中的其中一种坩埚,并置于高压炉内,严密控制上述的压力、升温、合成及拉晶条件,即可制备本体型晶体。
拉成晶体后按用户所要求的厚度,用本领域所属普通技术人员所共知的方法进行切片。通常切片的厚度为2.5-10毫米。
为了消除晶体的内应力和缺陷,进而提高材料的光学性能及热稳定性,将晶体切片后进行退火。其退火的方法是将经切片释放部分应力后的晶体切片装入石英坩埚中,将坩埚置于低压单晶炉内用机械泵抽至低真空,一般为1-7Pa,充入氮、氩等惰性气体中的一种惰性气体,以氮气为佳,价格便宜,充惰性气体至炉内压力0.1-0.5MPa,加热至600-980℃退火2-8小时。
对拉制出来的晶体切成片,例如GaAs晶体切片用本领域所属的普通技术人员均知的方法加工后测量其光学性能,采用二氧化碳激光量热法和激光光声法测量其吸收系数,例如二氧化碳激光器使用的波长为10.6微米;用日本岛津IR-450或IR-440红外分光光度计测其透过率。用平板干涉法(所用仪器为Perkin-Elmer377)测其折射率。利用1-5千瓦连续二氧化碳激光器输出的强激光经聚焦后直接测量承受功率密度。这些红外光学材料最终的使用检验是将这些红外光学材料例如GaAs红外光学材料制成激光器的窗口、透镜、棱镜等红外光学器件,在连续二氧化碳激光器上直接通过激光运行考核后予以验正。
本发明的一种红外气体激光器用的红外光学材料的制备方法的优点就在于:
1)本发明的工艺方法将水平法合成-常压液封直拉法拉晶二道工序简并为高压液封直接合成拉晶的一道工序,缩短了工艺周期,简化了工艺,工艺简便可靠,适合于工业生产,提高了生产率,增加了单位时间的产量,降低了原材料的消耗和能耗,从而降低了产品的成本。具有显著的经济效益。
已有的水平法合成-常压液封直拉法工艺的生产周期共7-12天,而本发明的工艺方法的生产周期缩短为2-3天左右,例如用原工艺大约用12天才能制备出1公斤GaAs红外光学材料,而用本发明的工艺方法仅用2-3天左右就能生产出2-3公斤GaAs红外光学材料;若改变热场,扩大坩埚直径和装料量,其晶体直径和红外窗口光学材料、红外透镜光学材料的产量还可增大,所以本发明的工艺方法是工业生产Ⅲ A-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族等GaAs红外窗口和透镜等光学材料的先进工艺方法。目前,美国φ50.8×6.4毫米的GaAs窗口基片(未镀膜,10.6微米下的吸收系数为0.01厘米-1),在其国内的报价高达1130美元/片。而本发明制备工艺生产出的同样尺寸的GaAs窗口基片为600-800元人民币/片。
2.本发明的工艺方法应用范围广泛,实用价值高,例如用本发明的工艺方法可直接合成制备出本体型和掺杂型GaAs(包括单晶和多晶)等Ⅲ A-ⅤA族、ⅡB-ⅥA族的窗口和透镜等红外光学材料。这些红外光学材料可用于制造连续二氧化碳和一氧化碳激光器的窗口、聚焦透镜、分光棱镜等红外光学器件。它不但能合成拉出适用于超大功率的窗口和透镜等红外光学材料,还可以合成拉出大、中、小型即5000瓦以下各种红外气体(二氧化碳和一氧化碳)激光器的输出窗口和透镜的光学材料,这些材料的性能与已有的GaAs窗口材料相比性能更好,电光转换效率高,工作稳定可靠。
3.本发明的工艺方法由于缩短了工艺流程,减少了产品的杂质污染,更重要的是避免了由于水平法合成工艺不可避免地引入硅等有害杂质。用本发明的工艺方法生产出的产品成品率高,改善并提高了红外气体激光器窗口红外光学材料和红外气体激光器透镜红外光学材料的光学性能,其光学性能优良稳定。例如用本发明的工艺方法制出的本体型红外激光器窗口光学材料在10.6微米波长下其吸收系数可低至0.0015厘米-1,连续承受二氧化碳激光功率密度可高达1.3×105瓦/平方厘米,经用做连续超大功率万瓦级二氧化碳激光器耦合输出窗口实验表明,当连续输出功率大于11500瓦,窗口仍无破坏,说明其还具有输出更高功率的潜力,该材料透过率高达67%,其折射率也较高,为3.29±0.01,且随温度变化小,在室温至85℃温度范围内无变化;用水平法合成-常压液封直拉法生产出的复合型GaAs窗口红外光学材料的吸收系数为0.006-0.0088厘米-1,承受功率密度为2×10瓦/平方厘米,透过率为58-63%,连续输出功率为5000瓦,就是用CVD法生产的ZnSe其吸收系数在10.6微米也仅为0.002厘米-1。
以下非限定实施例只是为了进一步说明本发明,而不作为对本发明范围的限定,本发明的保护范围由权利要求决定。
实施例1
按摩尔比[Ga]/[As]=0.96一次装入原料金属镓1000克,砷1119克和密封剂三氧化二硼150克。将上述原料和密封剂三氧化二硼一起装入石英坩埚中(三氧化二铝坩埚、PBN坩埚、氮化铝坩埚、BN坩埚其中的一种坩埚亦可),所加入的三氧化二硼为经过真空熔融脱水的三氧化二硼,其纯度为7个九,金属镓的纯度为7个九,砷为7个九。再将盛有金属镓、砷、三氧化二硼的坩埚置于耐压9.6MPa的TDRGY-30型高压直拉炉内,用机械泵抽至2pa,通入氮气使炉内压力达3.3MPa,用石墨电阻加热,使反应物(原料)金属镓、砷和密封剂三氧化二硼加热至490℃,保温0.6小时,再使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼升温至840℃,保温0.5小时,使金属镓和砷反应生成GaAs合成料,又一次升温至1350℃熔化GaAs合成料,使炉内压力减至1.8MPa,于1255℃以本领域所属普通技术人员所知的方式进行拉制晶体,制成本体型GaAs晶体红外光学材料2030克。在拉晶时籽晶与坩埚的旋转方向相反,籽晶转速为25转/分,坩埚转速6转/分,籽晶拉速为12毫米/小时,坩埚升速1.7毫米/小时,拉制GaAs晶体时所用GaAs籽晶方向为<110>。
实施例2
用实施例1的操作方法和操作条件拉制成GaAs晶体,唯不同的是将拉制成GaAs晶体切成4毫米厚的切片。将GaAs晶体切片置于石英坩埚中,再将坩埚置于SJ82-6型直拉炉中,用机械泵抽至5pa,充入氮气使炉内压力为0.3MPa,加热至800℃退火4小时,经退火后的GaAs晶体切片,用上述所说的方法测定其光学性能,经测定在10.6微米波长下其吸收系数为0.0015厘米-1,连续承受二氧化碳激光功率密度为1.3×105瓦/平方厘米,透过率为67%。
实施例3
其操作方法和操作条件基本同实施例1,唯不同的是摩尔比[Ga]/[As]=0.85,一次装入原料金属镓550克,砷695克和密封剂三氧化二硼120克。将盛有金属镓、砷和密封剂三氧化二硼的石英坩埚置于耐压9.6MPa的TDRGY-30型高压直拉炉内,用机械泵抽至5pa,通入氮气使炉内压力达2.5MPa,加热使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼至650℃,保温2小时,再使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼升温至950℃,保温1.2小时,使金属镓和砷反应生成GaAs合成料,又一次升温至1400℃,熔化GaAs合成料,使炉内压力减至0.4MPa,于1260℃拉晶制成本体型GaAs晶体红外光学材料1080克。拉晶时籽晶转速为8转/分,坩埚转速15转/分,籽晶拉速为17毫米/小时,坩埚升速0.8毫米/小时,拉制GaAs晶体时所用GaAs籽晶方向为<111>。
实施例4
用实施例3的操作方法和操作条件拉制成GaAs晶体,唯不同的是将拉制成本体型GaAs晶体切成6毫米的切片。将GaAs晶体切片置于石英坩埚中,再将坩埚置于SJ82-6型直拉炉中,用机械泵抽至2pa,充入氮气使炉内压力为0.5MPa,加热至950℃退火2.5小时,经过退火后的GaAs晶体切片,经测定在10.6微米波长下其吸收系数为0.0023厘米-1。折射率为3.29。
实施例5
其操作方法和操作条件基本同实施例1,唯不同的是摩尔比[Ga]/[As]=1.14,一次装入原料金属镓600克,砷566克和密封剂三氧化二硼130克。掺杂剂0.980克铬。金属铬的纯度为6个九。将盛有金属镓、砷、和密封剂三氧化二硼及掺杂剂金属铬的石英坩埚置于耐压9.6MPa的TDRGY-30型高压直拉炉内,用机械泵抽至7pa,通入氮气使炉内压力达4.7MPa,加热使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼及掺杂剂金属铬至690℃,保温3小时,再使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼及掺杂剂金属铬升温至1000℃,保温2小时,使金属镓和砷反应生成GaAs合成料,又一次升温至1470℃熔化GaAs合成料,使炉内压力减至3.5MPa,于1270℃拉晶制成掺杂型GaAs晶体红外光学材料1020克。拉晶时籽晶转速为35转/分,坩埚转速18转/分,籽晶拉速为6毫米/小时,坩埚升速2毫米/小时,拉制GaAs晶体时所用GaAs籽晶方向为<100>。
实施例6
用实施例5的操作方法和操作条件拉制成GaAs晶体,唯不同的是将拉制成掺杂型GaAs晶体切成7毫米厚的切片。将GaAs晶体切片置于石英坩埚中,再将坩埚置于SJ82-6型直拉炉中,用机械泵抽至6.5pa,充入氮气使炉内压力为0.2MPa,加热至650℃退火7小时,经测定在10.6微米波长下其吸收系数为0.0059厘米-1。
实施例7
其操作方法和操作条件基本同实施例1,唯不同的是,摩尔比[Ga]/[As]=1.0,一次装入原料金属镓700克,砷752克和密封剂三氧化二硼150克。将盛有金属镓、砷、和密封剂三氧化二硼的石英坩埚置于耐压9.6MPa的TDRGY-30型高压直拉炉内,用机械泵抽至3pa,通入氮气使炉内压力达3.0MPa,加热使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼至550℃,保温3小时,再使反应物金属镓、砷和密封剂三氧化二硼升温至900℃,保温2小时,使金属镓和砷反应生成GaAs合成料,又一次升温至1450℃熔化GaAs合成料,使炉内压力减至2.5MPa,于1260℃进行拉晶制成本体型GaAs晶体红外光学材料。在拉晶时籽晶转速为18转/分,坩埚转速10转/分,籽晶拉速为20毫米/小时,坩埚升速4.5毫米/小时,拉制GaAs晶体时所用GaAs籽晶方向为<211>。
实施例8
用实施例7的操作方法和操作条件拉制成GaAs晶体,唯不同的是将拉制成本体型GaAs晶体切成5毫米的切片。将GaAs晶体切片置于石英坩埚中,再将石英坩埚置于SJ82-6型直拉炉中,用机械泵抽至1.5pa,充入氮气使炉内压力为0.15MPa,加热至750℃退火6小时。经退火后的GaAs晶体切片经测定,在10.6微米波长下,其吸收系数为0.0027厘米-1,透过率达64%。