一种高纯金属钕生产方法.pdf

本发明涉及稀土金属的制备即一种高纯金属钕生产方法。用此方法可将金属钕中的杂质如碳，钙，镁等除掉。
    金属钕是生产高性能永磁材料的重要材料，而其含碳量的多少对于钕铁硼高性能永磁材料的磁性能有至关重要的影响。如含碳量高于0.05%，磁性能就大大降低。

    现有的金属钕生产方法采用氟化物熔盐电解法。由于这种方法在生产过程中使用石墨作为阳极，所以，不可避免地要有部分碳以金属碳化物或游离碳的形式进入金属钕中，使得金属钕中含碳量较高。只有50%-65%的金属钕含碳量低于0.05%，其余部分含碳量高于0.05%。

    本发明的目的在于避免上述现有技术之不足而提供一种高纯金属钕生产方法，用这种方法可将含碳量高的金属钕进行除杂（碳，钙，镁等）处理。

    本发明的目的可以通过以下措施来达到：将含碳量高的金属钕和三种除碳原料氧化钕，氟化钕，氧化钙放入难熔金属坩锅或电熔镁砂坩锅，氧化铝钢玉坩锅，再将坩锅安放在真空感应炉内的感应圈中，三种除碳原料的投放比例分别为金属钕的0.5%-3.0%，1.0%-3.0%，1.0%-3.0%。抽真空至3×10乇时开始加热，由于在加热过程中真空度要降低，所以要继续抽真空，让真空度保持在1×10乇，炉温加热到1050℃时金属钕开始熔化，约30分钟完全熔化后继续升高炉温到1500℃左右，保持以上炉温及真空度，让炉中金属钕与除碳原料充分反应。在反应过程中氧化钕与金属钕中的游离碳形成二氧化碳;氟化钕，氧化钙与金属钕中的金属碳化物形成碳酸钙及金属。在此期间继续抽真空，真空度达5×10乇时停止抽真空，停止升温。最后当炉温逐渐降到1200℃时将炉中金属钕倒入模中冷却。

    本发明地优点如下：

    用本方法可大规模地将含碳量高的金属钕进行除杂质（碳，钙，镁）处理。整个过程为1-2小时。工艺操作简便，不造成任何环境污染。本方法生产的金属钕含碳量均在0.05%以下，加工产出率为96%-98%。用这种金属钕制作的钕铁硼永磁体的最高磁能积为39MGOe，矫顽力为17000  Oe，完全达到高性能永磁材料的标准。

    本发明的工艺流程见附图。

    本发明的具体实施例如下：

    实例1

    将含碳量为0.9%的金属钕2000克放入电熔镁砂坩锅内，放入20克氧化钕，30克氟化钕，20克氧化钙，将坩锅放入真空感应炉内的感应圈中。抽真空至3×10乇，缓慢加热并保持真空度在1×10乇，加热0.5小时，炉内钕开始熔化，此时温度约1050℃，继续升温，并保持真空度在1×10-5×10乇之间，炉温升至1500℃。保持以上炉温及真空度，保持时间50分钟。此时真空度达到5×10乇，停止抽真空，停止升温。当炉温降至1200℃时，将钕倒入冷却模中。冷却后，钕的重量为1950克，产出率为97%。

    经取样分析，非稀土杂质含量为：

    C＝0.035%

    Ca＝0.045%

    Mg＝0.010%

    Al＝0.005%

    Li＝0.012%

    实例2

    将含碳量为0.2%的金属钕2000克放入钽坩锅内，放入10克氧化钕，20克氟化钕，20克氧化钙。将坩锅放入真空感应炉内的感应圈中。抽真空至3×10乇，缓慢加热并保持真空在1×10乇，加热0.5小时，炉内钕开始熔化，此时炉内温度约为1050℃，继续升温，并保持真空度在1×10乇，当炉温升至1500℃时，保持真空度及炉温，让炉中钕与除碳原料充分反应，保持反应时间为30分钟。此时真空度达到5×10乇，停止抽真空，停止升温。当炉温降至1200℃时，将钕倒入冷却模，冷却后，钕的总重量为1960克，产出率为98%。

    经取样分析，非稀土杂质含量为：

    C＝0.021%

    Ca＝0.043%

    Mg＝0.009%

    Li＝0.011%