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1、(10)申请公布号 CN 103288541 A (43)申请公布日 2013.09.11 CN 103288541 A *CN103288541A* (21)申请号 201310217750.X (22)申请日 2013.06.03 C05G 3/00(2006.01) (71)申请人 西北农林科技大学 地址 712100 陕西省西安市杨凌示范区邰城 路 3 号 (72)发明人 何绪生 耿增超 王旭东 高海英 张雯 陈心想 张保健 (74)专利代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 11348 代理人 王伟锋 刘铁生 (54) 发明名称 一种制备炭基缓释氮肥的方法及炭基缓。
2、释氮 肥 (57) 摘要 本发明公开了一种制备炭基缓释氮肥的方 法， 其包括以下步骤 ： 步骤一， 生物碳、 硝酸和氨 水进行反应， 获得反应混合物 ； 步骤二， 对反应混 合物进行造粒， 获得生物炭基氮肥。 本发明的制备 炭基缓释氮肥的方法为生物炭生产厂与硝酸铵氮 肥生产厂联合生产提供一种生产工艺并线技术。 本发明还涉及按照按以上方法制备的炭基缓释氮 肥， 本发明的炭基缓释氮肥能降低化肥淋失， 减轻 化肥对环境的污染， 此外还能延长其养分有效期， 降低养分损失， 提高肥料养分利用率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权。
3、局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103288541 A CN 103288541 A *CN103288541A* 1/1 页 2 1. 一种制备炭基缓释氮肥的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 步骤一， 生物碳、 硝酸和氨水进行反应， 获得反应混合物 ； 步骤二， 对反应混合物进行造粒， 获得生物炭基氮肥。 2. 根据权利要求 1 所述的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 步骤一中， 所述生物炭 颗粒直径不超过3毫米， 生物炭总碳含量不低于40重量%， 其中固定碳含量不低于总碳量的 50 重量 %。 3. 根据权利要求 1 所述。
4、的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 步骤一， 生物炭先与硝 酸进行反应， 然后再与氨水进行反应， 获得反应混合物。 4. 根据权利要求 3 所述的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 生物炭先与硝酸进行 反应是将生物炭投入到盛有硝酸的反应器或在盛放生物炭的设备内将硝酸喷淋到生物炭 上， 然后在生物炭和硝酸的反应产物上投加或喷淋氨水。 5. 根据权利要求 1 所述的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 步骤一， 生物炭先与氨 水进行反应， 然后再与硝酸进行反应， 获得反应混合物。 6. 根据权利要求 5 所述的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 生物炭先与氨水进行 反应是将生物炭投入到盛有。
5、氨水的反应器或在盛放生物炭的设备内将氨水喷淋到生物炭 上， 然后在生物炭和氨水的反应产物上投加或喷淋硝酸溶液。 7. 根据权利要求 1-6 任一项所述的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 生物炭、 硝酸 和氨的配比为 50 80 重量份生物炭 ； 12 35 重量份硝酸 ； 3 10 重量份氨。 8. 根据权利要求 7 所述的生物炭基氮肥制备方法， 其特征在于， 步骤二， 对反应混合物 进行造粒中加入 2 5 重量份造粒粘结剂。 9. 一种炭基缓释氮肥， 其特征在于， 所述炭基缓释氮肥按权利要求 1-8 所述方法制备。 权 利 要 求 书 CN 103288541 A 2 1/5 页 3 一。
6、种制备炭基缓释氮肥的方法及炭基缓释氮肥 技术领域 0001 本发明涉及肥料生产技术领域， 具体地说是涉及一种制备炭基缓释氮肥的方法， 以及用该方法制备的炭基缓释氮肥。 背景技术 0002 氮肥是农作物生产的第一要素， 是农林业生产中消费量最大的肥料， 也是与环境 质量密切的肥料。 由于传统氮肥具有极好的水溶性， 在土壤中溶解快， 释放快， 其有效期短。 在土壤中氮肥易于产生氨挥发， 硝酸盐淋溶及反硝化的 N2O 释放问题， 这些分别会导致空 气、 水环境及水质污染、 温室效应等问题。 0003 在氮肥中， 硝酸铵是一种在全球许多地区十分受青睐的速效氮肥， 其消费量仅次 于尿素氮肥。 然而， 硝。
7、酸铵的速效性导致其养分有效期短， 很难与作物生长生育期养分吸收 相协调， 导致其养分淋失及反硝化损失大， 也易于产生水体及大气危害。因此， 控制硝酸铵 养分释放， 延长其养分有效期， 促进其养分释放与作物吸收相协调， 对提高硝酸铵肥效， 降 低氮肥环境危害意义重大。虽然国内、 外有硝酸铵与生物炭复合的研究， 但是， 其硝酸铵与 生物炭复合的制造工艺主要是掺混、 固 - 液工艺， 而肥料的制造工艺， 尤其是缓 / 控释肥料 制造工艺是决定其肥效的重要因素之一， 本发明是在广泛的生物炭与硝酸铵复合工艺研究 基础上， 发现了硝酸铵合成原料在生物炭上通过化学反应工艺制造的生物炭基氮肥具有较 为优异的控。
8、释性能， 因此， 本发明是在此研究基础上提出的。 发明内容 0004 本发明的目的提供一种制备炭基缓释氮肥的方法， 以及用该方法制备的炭基缓释 氮肥， 以解决普通氮肥有效期短， 很难与作物生长生育期养分吸收相协调和易淋失造成污 染环境的问题。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明采用了如下技术方案 ： 0006 一种制备炭基缓释氮肥的方法， 包括以下步骤 ： 0007 步骤一， 生物碳、 硝酸和氨水进行反应， 获得反应混合物 ； 优选地， 所述生物炭颗粒 直径不超过 3 毫米， 生物炭总碳含量不低于 40 重量 %， 其中固定碳含量不低于总碳量的 50 重量%。 所述固定碳是指在土壤中稳定。
9、性极强的碳， 是成分分析法中样品总重量减去挥发物 和灰分后的部分。 0008 优选地， 上述步骤， 生物炭先与硝酸进行反应， 然后再与氨水进行反应， 获得反应 混合物。包括， 生物炭先与硝酸进行反应是将生物炭投入到盛有硝酸的反应器或在盛放 生物炭的设备内将硝酸喷淋到生物炭上， 然后在生物炭和硝酸的反应产物上投加或喷淋氨 水。 0009 或者， 生物炭先与氨水进行反应， 然后再与硝酸进行反应， 获得反应混合物。 包括， 生物炭先与氨水进行反应是将生物炭投入到盛有氨水的反应器或在盛放生物炭的设备内 将氨水喷淋到生物炭上， 然后在生物炭和氨水的反应产物上投加或喷淋硝酸溶液。 说 明 书 CN 103。
10、288541 A 3 2/5 页 4 0010 步骤二， 对反应混合物进行造粒， 获得生物炭基氮肥。优选的， 对反应混合物进行 造粒时加入 2 5 重量份造粒粘结剂。 0011 本发明中所用造粒粘结剂可以为化肥制备领域常用的粘结剂， 如普鲁兰多糖 粘结剂， 其为一种微生物产生的多糖聚合物， 聚合度为 100 5000， 分子量 4.8104 2.2106。 0012 步骤一中， 生物炭、 硝酸和氨的配比为 50 80 重量份生物炭 ； 12 35 重量份硝 酸 ； 3 10 重量份氨。硝酸和氨均假设其有效成分含量为 100%， 仅用于计量组分配比， 如以 重量百分比浓度 50% 的硝酸计， 硝。
11、酸为 24 70 份 ； 以重量百分比浓度 25% 的氨水计， 氨水 为 12 40 份。 0013 与现有技术相比， 本发明上述方案的有益效果在于 ： 0014 1、 本发明利用了生物炭的可反应化学基团 （如羧基， 羟基） 及可成氢键原子 （如氢、 氧） 的特征， 利用硝酸， 或氨水与生物炭不同反应顺序制造与生物炭具有不同吸持强度或者 缓释特征的生物炭基氮肥。 0015 2、 本发明利用了生物炭的颗粒或粉末特征， 及硝酸及氨水液体特性， 在生物炭于 肥料造粒设备 （如转盘， 转鼓或流化床） 中运动时可将液体硝酸及氨水通过不同喷头及不同 添加顺序施加到生物炭颗粒或粉末上， 在反应后， 通过调整。
12、物料含水量及添加造粒粘结剂， 可进一步造粒为颗粒生物炭基肥料， 因此， 本发明的制造工艺既具有连续性， 又易于与现有 硝酸铵肥料生产线兼容联线， 为生物炭生产厂与硝酸铵氮肥生产厂联合生产提供一种生产 工艺并线技术。 0016 3、 本发明的生物炭基肥料配方具有灵活性， 既可生产中浓度生物炭基氮肥， 也可 生产低浓度生物炭基氮肥， 为适应不同土壤或地区生产不同浓度生物炭基氮肥提供了新型 氮肥保障。 0017 本发明还提供一种炭基缓释氮肥， 其按照上述方法进行制备。 0018 与现有技术相比， 本发明上述方案的有益效果在于 ： 0019 1、 所述炭基缓释氮肥能够降低化肥淋失， 减轻化肥对环境的污。
13、染， 并且通过生物 炭载体延缓硝酸铵或氮素的释放， 延长其养分有效期， 降低养分损失， 提高肥料养分利用 率。 0020 2、 通过在生物炭上反应负载硝酸铵， 从而增加生物炭质量密度， 降低生物炭质量 轻易飘飞损失及污染空气的问题。 0021 3、 通过生物炭与氨水及硝酸反应复合为生物炭基硝酸铵， 降低各自单独销售的储 存、 运输与施肥作业的成本问题。 附图说明 0022 图 1 为本发明实施例 1 制备炭基缓释氮肥的方法流程图 ； 0023 图 2 为本发明实施例 2 制备炭基缓释氮肥的方法流程图 ； 0024 图 3 为氮素养分延缓释放性检测结果。 具体实施方式 0025 下面结合附图和具。
14、体实施例对本发明作进一步详细描述， 但不作为对本发明的限 说 明 书 CN 103288541 A 4 3/5 页 5 定。 0026 本发明中所使用术语 “生物炭” 为农林剩余或废弃生物质经工业慢热裂解 （一种在 隔绝和有限供氧气条件下于热裂解炉热转化农林剩余或废弃生物质而获得主产物生物炭、 副产物合成气、 生物油的工艺） 或气化 （一种在800以上、 升温速率在每分钟1000以上有 限供氧条件下于气化炉气化废弃生物质而获得主产物合成气、 副产物生物炭的工艺） 后产 生的颗粒状或粉状黑色产物 , 其总碳含量至少不低于 40%, 其固定碳含量不低于其总碳量 的 50%。 0027 本发明中所使。
15、用术语 “农林剩余或废弃生物质” 是指农林植物生产的植物有机物 被人类取得其有价值部分后剩余的有机物， 包括农林初级和次级剩余生物质。农林初级剩 余生物质包括农作物秸秆， 如小麦、 玉米、 水稻、 高粱秸秆等 ； 林木采伐剩余废枝体， 果树修 剪或换代产生的废枝干等。农林次级剩余生物质包括农林产品加工剩余的生物质， 如植物 油脂生产过程产生的油渣或油粕 ； 酿造工业生产过程产生的酿造渣 ； 果汁厂产生的各种果 渣等。 0028 本发明中所使用术语 “固定碳” 是指在土壤中稳定性极强的碳， 是成分分析法中样 品总重量减去挥发物和灰分后的部分。 0029 实施例 1 0030 实施例 1 所用生物。
16、炭为以工业生产中的废弃竹子经工业慢热裂解生产获得的竹 炭生物炭， 颗粒直径 3 毫米， 质量为 500kg。 0031 图 1 为本发明实施例 1 制备炭基缓释氮肥的方法流程图。 0032 将竹炭生物炭通过提升料斗提升到料仓， 然后通过料仓出料口及计量输送带将竹 炭生物炭计量送入到第一转鼓内。 0033 将工业硝酸 （重量百分浓度 50% 70%） 或浓硝酸 （重量百分浓度 98%） 在稀释反应 灌中兑水稀释至重量百分浓度为 30%。将工业氨水 （重量百分浓度为 18 28%） 或液氨在 稀释反应罐中兑水稀释至重量百分浓度为 15%。 0034 将 30% 的硝酸溶液通过硝酸输送管及喷头喷淋到。
17、在第一转鼓中运动的竹炭生物 炭颗粒上， 喷入量为1237kg。 保持竹炭生物炭在第一转鼓内运动1530分钟， 获得初级物 料， 并将运动到第一转鼓末端的初级物料送到第二转鼓中。 0035 将 15% 的氨水溶液通过氨水输送管及喷头喷淋到在第二转鼓中运动的初级物料 上， 喷入量为1113kg。 保持初级物料在第二转鼓内运动时间在1530分钟之间， 在第二转 鼓末端获得次级物料， 将其通过输送装置送到第三转鼓之中， 第三转鼓为造粒转鼓。 0036 在第三转鼓前端通过输送管道和喷头将适量的水喷到次级物料上， 同时将 20kg 普鲁兰多糖溶液 （粘结剂） 通过在水喷头比邻位置的喷头喷洒到次级物料， 在。
18、第三转鼓末端 获得初级产品， 初级产品被输送到第四转鼓中， 第四转鼓为调理转鼓。 0037 在第四转鼓之中， 通过输送管道和喷头将粉状滑石粉 （调理剂） 喷洒到初级产品 上， 运动到调理转鼓末端的产物即为生物炭基氮肥， 然后送入计量、 包装系统， 即可得到生 物炭基氮肥商品肥料。 0038 实施例 2 0039 实施例 2 所用生物炭为以工业生产中的废弃木料经工业慢热裂解生产获得的木 炭生物炭， 颗粒直径 3 毫米， 质量为 800kg。 说 明 书 CN 103288541 A 5 4/5 页 6 0040 图 2 为本发明实施例 2 制备炭基缓释氮肥的方法流程图。 0041 将木炭生物炭通。
19、过提升料斗提升到料仓， 然后通过料仓出料口及计量输送带将木 炭生物炭计量送入到第一转鼓内。 0042 将工业硝酸 （重量百分浓度 50% 70%） 或浓硝酸 （重量百分浓度 98%） 在稀释反应 灌中兑水稀释至重量百分浓度为 30%。将工业氨水 （重量百分浓度为 18 28%） 或液氨在稀 释反应罐中兑水稀释至重量百分浓度为 15%。 0043 将 15% 的氨水溶液通过输送管道及喷头计量的喷淋到在第一转鼓中运动的木炭 生物炭颗粒上， 喷入量为 200kg。保持木炭生物炭颗粒在第一转鼓内运动 15 30 分钟， 获 得初级物料， 并将运动到第一转鼓末端的初级物料送到第二转鼓中。 0044 将 。
20、30% 的硝酸溶液通过输送管道及喷头计量的喷淋到在第二转鼓中运动的初级 物料上， 喷入量为 400kg。保持初级物料在转鼓内运动时间在 15 30 分钟之间， 在第二转 鼓末端获得次级物料， 将其通过输送装置送到第三转鼓之中， 第三转鼓为造粒转鼓。 0045 在第三转鼓前端通过输送管道和喷头将适量的水喷到次级物料上， 同时将 50kg 的普鲁兰多糖溶液 （粘结剂） 通过在水喷头比邻位置的喷头喷洒到次级物料， 在第三转鼓末 端获得初级产品， 初级产品被输送到第四转鼓中， 第四转鼓为调理转鼓。 0046 在第四转鼓之中， 通过输送管道和喷头将粉状滑石粉 （调理剂） 喷洒到初级产品 上， 运动到调理。
21、转鼓末端的产物即为生物炭基氮肥， 然后送入计量、 包装系统， 即可得到生 物炭基氮肥商品肥料。 0047 实施例 3 0048 实施例 3 所用生物炭为以大豆油渣经气化生产获得的油渣生物炭， 颗粒直径 3 毫米， 质量为 600kg。 0049 图 1 为本发明实施例 3 制备炭基缓释氮肥的方法流程图。 0050 将油渣生物炭通过提升料斗提升到料仓， 然后通过料仓出料口及计量输送带将油 渣生物炭计量送入到第一转鼓内。 0051 将工业硝酸 （重量百分浓度 50% 70%） 或浓硝酸 （重量百分浓度 98%） 在稀释反应 灌中兑水稀释至重量百分浓度为 30%。将工业氨水 （重量百分浓度为 18 。
22、28%） 或液氨在 稀释反应罐中兑水稀释至重量百分浓度为 15%。 0052 将 30% 的硝酸溶液通过硝酸输送管及喷头喷淋到在第一转鼓中运动的油渣生物 炭颗粒上， 喷入量为 987kg。保持油渣生物炭在第一转鼓内运动 15 30 分钟， 获得初级物 料， 并将运动到第一转鼓末端的初级物料送到第二转鼓中。 0053 将 15% 的氨水溶液通过氨水输送管及喷头喷淋到在第二转鼓中运动的初级物料 上， 喷入量为 493kg。保持初级物料在第二转鼓内运动时间在 15 30 分钟之间， 在第二转 鼓末端获得次级物料， 将其通过输送装置送到第三转鼓之中， 第三转鼓为造粒转鼓。 0054 在第三转鼓前端通过。
23、输送管道和喷头将适量的水喷到次级物料上， 同时将 30kg 普鲁兰多糖溶液 （粘结剂） 通过在水喷头比邻位置的喷头喷洒到次级物料， 在第三转鼓末端 获得初级产品， 初级产品被输送到第四转鼓中， 第四转鼓为调理转鼓。 0055 在第四转鼓之中， 通过输送管道和喷头将粉状滑石粉 （调理剂） 喷洒到初级产品 上， 运动到调理转鼓末端的产物即为生物炭基氮肥， 然后送入计量、 包装系统， 即可得到生 物炭基氮肥商品肥料。 说 明 书 CN 103288541 A 6 5/5 页 7 0056 实施例 4 ： 氮素养分延缓释放性检测 0057 测试方法 ： 称取实施例 1 和实施例 2 中制备的生物炭基氮。
24、肥试样各 2.5g， 加入盛 有200ml蒸馏水的烧杯中， 用封口膜密封， 置于25的恒温箱中培养， 每隔24h取样一次， 每 次取样 10ml， 取样后再补进相等量蒸馏水， 如此反复， 共取样 7 次。样品分别定容后采用全 氮分析方法测定样液中的全氮量。 0058 图 3 为实施例 1 和实施例 2 中制备的生物炭基氮肥试样在不同时间氮释放百分 比。24h ： 实施例 1 生物炭基氮肥试样氮释放为 12%， 实施例 2 生物炭基氮肥试样氮释放为 19% ； 48h ： 实施例 1 生物炭基氮肥试样氮释放为 22%， 实施例 2 生物炭基氮肥试样氮释放为 51% ； 72h ： 实施例 1 生。
25、物炭基氮肥试样氮释放为 49%， 实施例 2 生物炭基氮肥试样氮释放为 80%。 0059 通过上述实施例 4， 可以证明本发明制备的生物炭基氮肥中的氮素具有氮素养分 延缓释放特征。 0060 以上实施例仅为本发明的示例性实施例， 不用于限制本发明， 本发明的保护范围 由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内， 对本发明做出各 种修改或等同替换， 这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103288541 A 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103288541 A 8 2/2 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 103288541 A 9 。