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1、(10)申请公布号 CN 103540846 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103540846 A (21)申请号 201310379013.X (22)申请日 2013.08.27 C22C 38/16(2006.01) C21D 8/12(2006.01) (71)申请人 国家电网公司 地址 100031 北京市西城区西长安街 86 号 申请人 国网智能电网研究院 (72)发明人 杨富尧 马光 陈新 程灵 韩钰 聂京凯 祝志祥 (74)专利代理机构 北京安博达知识产权代理有 限公司 11271 代理人 徐国文 (54) 发明名称 一种薄规格、 超低铁损、 低噪声高磁感。
2、取向硅 钢片及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种薄规格、 超低铁损、 低噪 声、 高磁感取向硅钢片的制备技术， 其组成为 C ： 0.003 0.05wt% ； Si ： 4.1 9wt% ； Mn ： 0.05 0.5wt% ； Al ： 0.02 0.06wt% ； Sn ： 0.01 1wt% ； Mo ： 0.05 0.1wt% ； Cu ： 0.2 1wt% ； N ： 0.003 0.02wt% ； P ： 0.002 0.06wt% ； S ： 0.001 0.008wt%， 余量由铁和其他不可避免的杂质， 通过 热轧、 冷轧、 退火工艺等工艺制得的高磁感取向硅 钢片，。
3、 具有超低铁损、 高磁通密度、 低磁致伸缩系 数， 厚度薄等优异性能， 且本发明的工艺简单， 组 织稳定， 在保证变压器容量不变的同时， 大大节约 用材， 节省资源， 为目前制造高等级输配电变压器 铁芯的最佳候选材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103540846 A CN 103540846 A 1/1 页 2 1. 一种冷轧取向硅钢片， 其特征在于所述硅钢片的厚度为 0.18mm， 铁芯损耗 P1.7 0.80W/Kg，。
4、 磁致伸缩系数 610-6， 磁通密度 B8 1.88T。 2. 如权利要求 1 所述的取向硅钢， 其特征在于所述硅钢片的组成成分为 ： C ： 0.003 0.05wt% Si ： 4.1 9wt% Mn ： 0.05 0.5wt% Al ： 0.02 0.06wt% Sn ： 0.01 1wt% Mo ： 0.05 0.1wt% Cu ： 0.2 1wt% N ： 0.003 0.02wt% P ： 0.002 0.06wt% S ： 0.001 0.008wt%， 余量由铁和其他不可避免的杂质。 3. 一种如权利要求 2 所述取向硅钢片的制造技术， 该方法包括如下步骤 ： 制备由 C、 。
5、Si、 Mn、 Al、 Sn、 Mo、 Cu、 N、 P、 S， 余量由铁和其他不可避免的杂质组成硅钢锭 ； 经热轧、 卷曲、 常化、 冷轧、 脱碳 - 渗氮、 高温退火、 净化、 冷却、 涂覆绝缘涂层， 制得。 4. 如权利要求 3 所述的制造技术， 其特征在于， 所述热轧过程应将温度控制在 1150 1300， 保温 2 3h。 5. 如权利要求 3 所述的制造技术， 其特征在于， 所述热轧最终压下量为 80 90%， 板材 厚度 3mm。 6. 如权利要求 3 所述的制造技术， 其特征在于， 所述常化温度在 900 1100， 保温 1 5min。 7. 如权利要求 3 所述的制造技术，。
6、 其特征在于， 所述冷轧压下量为 80 90%， 厚度 0.18mm。 8. 如权利要求 3 所述的制造技术， 其特征在于， 所述脱碳 - 渗氮中最终 C 含量为 30 500ppm。 9. 如权利要求 3 所述的制造技术， 其特征在于， 1)所述高温退火在纯氮气保护下， 升到400500保温24h， 去除水蒸气并隔离空 气 ； 2)在氮气 ： 氢气为1 ： 13条件下， 将炉温升至11201200后， 环境换为纯氢气， 保 温 8 10h。 10.如权利要求3所述的制造技术， 其特征在于， 所述高温退火步骤2） 中采用的升温速 率为 31 /h 43 /h。 权 利 要 求 书 CN 103。
7、540846 A 2 1/6 页 3 一种薄规格、 超低铁损、 低噪声高磁感取向硅钢片及其制备 方法 【技术领域】 0001 本发明属于电力行业输配电变压器铁芯用材料领域， 具体讲涉及一种薄规格、 超 低铁损、 低噪声高磁感取向硅钢片及其制备方法。 【背景技术】 0002 冷轧电工硅钢片主要用于电工行业， 一直是我国严重紧缺的钢材品种， 其消费量 大体与发电量成正比关系。硅含量 3% 的冷轧取向电工硅钢是一类重要的软磁材料， 主要 用以制造变压器的铁芯， 在电力电讯事业中有着广泛的应用。而电工硅钢的损耗造所造成 的电量损失占各国全年发电量的 2.5% 4.5%， 因此各国生产电工硅钢总是千方百。
8、计设法 降低铁损。我国在 “十一五” 规划纲要中已经明确的提出了 “节能减排” 的目标并将其列为 一项重要的任务。由此可见， 优质硅钢新产品的发展对中国乃至国际经济的可持续发展具 有重要的影响。 0003 目前， 世界上主要的取向硅钢生产工艺有四种， 分别是高温加热 CGO、 高温加热 Hi-B、 低温加热 CGO、 低温加热 Hi-B。其中， 低温加热 Hi-B 取向硅钢制造技术是最先进的技 术， 其核心技术是渗氮， 由于成本最低， 性能好， 产品的市场竞争力最强。 0004 从上个世纪以来， 日本在高磁感取向硅钢的产能、 产品质量、 工艺和品种开发等方 面， 处于世界领先地位。日本大量生产。
9、 0.23mm 厚的取向硅钢， 采用激光刻痕、 快速加热等先 进技术来细化磁畴， 使 Hi-B 钢产品的最低铁损 P17/50 降到 0.6W/kg， 最高磁感达到 1.94T 以上。 0005 国内目前只有武钢、 宝钢能够批量稳定生产高磁感取向硅钢。 武钢研究情况如下 ： 一硅钢引进日本新日铁技术， 采用高温加热两次冷轧法生产 CGO 产品、 高温加热一次冷轧 法生产 Hi-B 产品， 但 Hi-B 产量少， 二硅钢采用低温加热两次冷轧法生产 CGO 产品， 三硅钢 主要采用高温加热一次冷轧法生产 Hi-B 产品。目前， 武钢能够采用低温加热一次冷轧法稳 定批量生产 0.27mm 厚高磁感取。
10、向硅钢。宝钢可以稳定批量生产 0.23mm 厚低温加热 Hi-B 取向硅钢， 但尚无变压器用 0.18mm 厚高磁感取向硅钢产品。 0006 基于以上研究及应用背景， 我国亟需研发薄规格、 超低损耗高磁感取向硅钢， 以适 应我国电力行业发展需要， 对于振兴我国钢铁产业、 装备制造业， 实现我国国民经济可持续 发展， 建立环境友好型社会具有重大意义。 【发明内容】 0007 本发明目的在于开发电力行业中应用于输配电变压器的铁芯材料 - 薄规格、 高磁 感、 超低铁损取向硅钢材料， 实现降低硅钢片厚度的同时， 提高磁感 B8、 降低铁损及噪声水 平， 开发出具有高于国标最高等级牌号的薄规格、 超低。
11、铁损、 高磁感取向硅钢材料。 0008 为实现上述目的本发明采用一下技术方案 ： 0009 一种冷轧取向硅钢片， 硅钢片的厚度为 0.18mm， 铁芯损耗 P1.7 0.80W/Kg， 磁致 说 明 书 CN 103540846 A 3 2/6 页 4 伸缩系数 610-6， 磁通密度 B8 1.88T。 0010 本发明提供的取向硅钢片， 组成成分为 ： 0011 C ： 0.003 0.05wt% Si ： 4.1 9wt% Mn ： 0.05 0.5wt% 0012 Al ： 0.02 0.06wt% Sn ： 0.01 1wt% Mo ： 0.05 0.1wt% 0013 Cu ： 0。
12、.2 1wt% N ： 0.003 0.02wt% P ： 0.002 0.06wt% 0014 S ： 0.001 0.008wt%， 余量由铁和其他不可避免的杂质。 0015 一种制造本发明取向硅钢片的制造技术， 包括如下步骤 ： 0016 制备由 C、 Si、 Mn、 Al、 Sn、 Mo、 Cu、 N、 P、 S， 余量由铁和其他不可避免的杂质组成硅 钢锭 ； 0017 经热轧 ： 将温度控制在 1150 1300， 保温 2 3h 后先粗轧 2 道次， 再精轧 3 道 次， 最终压下量为 80 90%， 板材厚度 3mm， 在热轧过程中可形成 MnS 抑制剂 ； 0018 卷曲 ： 。
13、加热至 500 600 ； 0019 常化 ： 在 900 1100下迅速退火， 时间为 1 5min， 控制粒子的析出， 大小、 分 布， 进而控制组织的均匀性， 并且使板材发生初次再结晶 ； 0020 冷轧 ： 压下量为 80 90%， 厚度 0.18mm ； 0021 脱碳-渗氮 ： 脱碳时通入水蒸气， 控制最终C含量在30500ppm， 渗氮时通入NH3， 在 800下进行， 并涂覆玻璃膜 ； 0022 高温退火、 净化 ： 0023 1)所述高温退火在纯氮气保护下， 升到400500保温24h， 去除水蒸气并隔 离空气 ； 0024 2) 在氮气 ： 氢气为 1 ： 1 3 条件下，。
14、 升温速率为 31 /h 43 /h 下将炉温升至 1120 1200后， 环境换为纯氢气， 保温 8 10h ； 0025 3) 净化粒子， 去除抑制剂及杂质。 0026 冷却、 涂覆绝缘涂层， 制得。 0027 本发明制得的取向硅钢片的厚度为0.18mm， 铁芯损耗P1.70.80W/Kg， 磁致伸缩 系数 610-6， 磁通密度 B8 1.88T， 其他性能满足 GB2521 要求的可用于制造输配电 变压器铁芯的材料。 0028 本发明中采用的各合金元素的作用及机理如下 ： 0029 C ： C 含量过大时， 钢材强度硬度提高， 加工及脱碳困难， 过低时， 则在 Si 含量较高 时不易发。
15、生相变， 热轧时晶粒粗大， 并且由于 织构强， 冷轧后残存有形变晶粒， 高温 退火后二次再结晶不完全 ； 0030 Si ： Si 元素在取向硅钢中可起到增加电阻率降低铁芯损耗和降低磁致伸缩系数 的作用， 一般如果 Si 含量较低时， 则材料电阻率升高较少甚至降低， 使铁芯损耗增大 ； 但 Si 含量较高时， 钢的脆性将增加显著， 冷轧加工困难 ； 0031 Mn ： Mn 元素一方面可以提高材料的电阻率， 降低铁损， 另一方面在钢中可形成抑 制剂有助于细化磁畴以及二次再结晶发展， 钢中的S主要和Mn结合生成MnS， 形成分散细小 的析出物， 可显著细化磁畴， 有助于高斯晶粒的发展 ； 当 M。
16、n 含量过高时， 会增大奥氏体转变 区间， 促进奥氏体相变， 细化初次再结晶晶粒， 使二次再结晶不稳定 ； 过低时起不到抑制作 用 ； 说 明 书 CN 103540846 A 4 3/6 页 5 0032 Als ： Al 元素为抑制剂的主要元素之一， 可在渗氮过程中与 N 元素结合形成 AlN 等 硬质质点， 与 MnS 形成抑制剂， 提高抑制能力， 过高时易产生粗大的相， 过低时抑制效果不 足 ； 0033 Sn ： 晶界偏聚元素， 适当的 Sn 元素可起到钉轧二次再结晶晶粒作用， 起到稳定组 织， 改善织构的作用， 过低时效果不明显， 过高会使玻璃层附着性变差， 钢材脆性增加 ； 00。
17、34 Mo ： 可起到钉扎晶界细化晶粒作用， 并且可一定程度改善硅钢磁感饱和状态下磁 致伸缩量， 可一定程度降低噪声 ； 0035 Cu ： 当 Cu 含量较少时， 可与 S 形成精细的 CuS， 一方面可抑制初次再结晶晶粒的过 度生长， 使组织均匀， 也可在二次再结晶过程中促进高斯晶粒的长大， 优化最终产品的磁性 能 ； 此外， Cu 有效提高硅钢的电阻率， 降低铁损， 改善磁性 ； 0036 N ： 在脱碳后， 将渗氮使硅钢中形成抑制剂 AlN， 抑制剂弥撒分布时， 可使冷轧后具 有适当的精细组织， 有助于确保初次再结晶晶粒尺寸 ； 过高时一方面容易在铸坯表面产生 气泡缺陷， 一方面会使初。
18、次再结晶晶粒变得过于细小， 使高斯晶粒的生长受到影响， 比例含 量不易控制， 过低时抑制力不足 ； 0037 P ： 可提高二次再结晶温度， 促进高斯晶粒聚集长大， 一方面可通过增加高斯取向 晶粒的数量来降低铁损， 提高磁感， 也可有效提高硅钢的电阻率， 降低铁损 ； 含量高时使钢 材脆性显著增加， 冷轧容易发生开裂， 加工性差 ； 0038 S ： S 元素含量过高时可降低二次再结晶的开始温度， 使钢的磁性能恶化 ； 较低时 可使取向晶粒的数量增加， 减小二次再结晶晶粒尺寸， 改善硅钢磁性能， 并且可与 Mn 形成 MnS 抑制剂， 一定程度上影响初次再结晶晶粒尺寸 ； 0039 本发明中提。
19、供的的制造方法其工艺特点在于 ： 先进行冶炼制成合金元素 C、 Si、 Mn、 Al、 Sn、 Mo、 Cu、 N、 P、 S， 余量由铁和其他不可避免的杂质组成的铸锭， 热轧温度为 1150 1300， 利于 MnS 和 CuS 抑制剂的形成。随后进行卷曲， 常化过程的温度控制在 900 1100， 保证再结晶充分， 粒子析出均匀。冷轧时将板材厚度控制在 0.18mm 以下， 脱碳、 渗 氮， 确保C含量控制在30ppm500ppm， 促进AlN以及SiN抑制剂的形成， 而后涂覆玻璃膜。 随后进行高温退火发生二次再结晶， 首先使用纯氮气， 去除涂覆玻璃膜时带来的水蒸气， 并 隔离氧气， 选取。
20、适当比例的 N2： H2， 因为在氮气分压作用下， 可确保抑制剂 AlN 不分解， 并且 时间控制在1620h内， 以便有利于充分发生二次再结晶。 最后温度升至1200， 去除抑制 剂， 随后冷却并涂覆绝缘涂层， 制成成品。 使得整个工艺简单， 组织稳定 ； 制得的硅钢片厚度 为 0.18mm， 铁芯损耗 P1.7 0.80W/Kg， 磁致伸缩系数 610-6， 磁通密度 B8 1.88T， 其他性能满足 GB2521 要求的可用于制造输配电变压器铁芯的材料 ； 在保证变压器容量不 变的同时， 大大节约用材， 节省资源， 为目前制造高等级输配电变压器铁芯的最佳候选材 料。 【附图说明】 004。
21、0 图 1 为本发明制造方法流程图 【具体实施方式】 0041 实施例 1 说 明 书 CN 103540846 A 5 4/6 页 6 0042 在 500Kg 的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼， 浇铸成分如表 1 所示。 0043 表 1 钢坯的化学成分 （wt%） ， 余量为 Fe 0044 CSiMnAlSnMoCuNPS 0.004 4.30.080.030.080.050.30.005 0.008 0.005 0045 将铸坯加热至 1150 1170， 保温 2.5h， 热轧至 3mm， 最终压下量为 85% 进行卷 曲， 然后进行常化处理， 在 900 1100下保温 1 5mi。
22、n 进行退火， 在冷轧机上进行板材 的最终成型冷轧， 压下量为 90%， 厚度控制在 0.18mm。随后进行脱碳、 渗氮， 脱碳时通入水 蒸气， 控制最终 C 含量在 450ppm， 渗氮时通入 NH3， 在 800下进行并涂覆玻璃膜， 最后在 11101120下高温退火， 在纯氮气保护下， 升到450保温3h， 去除水蒸气并隔离空气后 在氮气 ： 氢气为1 ： 2.5条件下， 升温速率为40/h下将炉温升至11201200后， 环境换 为纯氢气， 保温 8.5h ； 通过二次再结晶形成高斯织构的取向硅钢板材， 并去除抑制剂及杂 质， 缓冷降温， 涂覆绝缘涂层， 去应力退火， 制成成品。 00。
23、46 用单片测量设备检测磁性能结果如表 2 所示。 0047 表 2 薄规格、 超低铁损高磁感取向硅钢单片成品磁性能 0048 试样号热轧温度常化温度 / 时间 高温退火温度P1.7（W/Kg）B8(T)磁致伸缩系数 A-11150900， 2.5min11100.8001.884510-6 A-211501000， 3min11200.7911.887610-6 A-31170900， 2min11300.7891.889610-6 A-411701100， 2min11200.7941.901510-6 0049 其他性能满足 GB2521 要求的可用于制造输配电变压器铁芯的材料。 005。
24、0 实施例 2 0051 在 500Kg 的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼， 浇铸成分如表 3 所示。 0052 表 3 钢坯的化学成分 （wt%） ， 余量为 Fe 0053 CSiMnAlSnMoCuNPS 0.005 5.50.120.020.10.060.40.010.020.003 0054 将铸坯加热至 1160 1180， 保温 3h 后先粗轧 2 道次， 再精轧 3 道次， 最终压下 量为80%， 热轧至3mm， 进行卷曲， 然后进行常化处理， 在9001000下保温15min进行 退火， 在冷轧机上进行板材的最终成型冷轧， 厚度控制在 0.18mm。随后进行脱碳控制最终 C 含。
25、量在 300ppm、 渗氮时通入 NH3， 在 800下进行， 并涂覆玻璃膜 ； 最后所述高温退火在纯氮 气保护下， 升到 500保温 3.5h， 去除水蒸气并隔离空气 ； 在氮气 ： 氢气为 1 ： 1 3 条件下， 说 明 书 CN 103540846 A 6 5/6 页 7 升温速率为 35 /h 下将炉温升至 1120 1200后， 环境换为纯氢气， 保温 9h ； 通过二次 再结晶形成高斯织构的取向硅钢板材， 并去除抑制剂及杂质， 缓冷降温， 涂覆绝缘涂层， 去 应力退火， 制成成品。 0055 用单片测量设备检测磁性能结果如表 4 所示。 0056 表 4 薄规格、 超低铁损高磁感。
26、取向硅钢单片成品磁性能 0057 试样号热轧温度常化温度 / 时间 高温退火温度P1.7（W/Kg）B8(T)磁致伸缩系数 B-11160900， 3min11500.7881.904610-6 B-211601000， 2min11700.7931.892410-6 B-31180900， 2.5min11200.7921.905510-6 B-411801000， 4min11900.7831.901510-6 0058 其他性能满足 GB2521 要求的可用于制造输配电变压器铁芯的材料。 0059 实施例 3 0060 在 500Kg 的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼， 浇铸成分如表 5 。
27、所示。 0061 表 5 钢坯的化学成分 （wt%） ， 余量为 Fe 0062 CSiMnAlSnMoCuNPS 0.008 6.50.320.040.50.050.70.015 0.030.007 0063 将铸坯加热至 1200 1240， 保温 2.3h， 热轧至 3mm， 进行卷曲， 然后进行常化处 理， 在 950 1050下保温 1 5min 进行退火， 在冷轧机上进行板材的最终成型冷轧， 厚 度控制在 0.18mm。随后脱碳时通入水蒸气， 控制最终 C 含量在 300ppm， 渗氮时通入 NH3， 在 800下进行， 并涂覆玻璃膜， 最后在纯氮气保护下， 升到 400保温 2h。
28、， 去除水蒸气并隔离 空气 ； 在氮气 ： 氢气为 1 ： 3 条件下， 升温速率为 40 /h 下将炉温升至 1120 1150环境 换为纯氢气， 下保温 8h ； 通过二次再结晶形成高斯织构的取向硅钢板材， 并去除抑制剂及 杂质， 缓冷降温， 涂覆绝缘涂层， 去应力退火， 制成成品。 0064 用单片测量设备检测磁性能结果如表 6 所示。 0065 表 6 制备样品性能 0066 试样号热轧温度常化温度 / 时间 高温退火温度P17（W/Kg）B8(T)磁致伸缩系数 C-11200950， 3min11200.7831.914410-6 C-212001050， 2.5min11500.7。
29、821.912510-6 说 明 书 CN 103540846 A 7 6/6 页 8 C-31240950， 3min11200.7811.902410-6 C-412401050， 4min11500.7911.911410-6 0067 其他性能满足 GB2521 要求的可用于制造输配电变压器铁芯的材料。 0068 实施例 4 0069 在 500Kg 的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼， 浇铸成分如表 7 所示。 0070 表 7 钢坯的化学成分 （wt%） ， 余量为 Fe 0071 CSiMnAlSnMoCuNPS 0.058.50.450.060.80.070.90.018 0.05。
30、0.002 0072 将铸坯加热至 1250 1300， 保温 3h， 热轧先粗轧 2 道次， 再精轧 3 道次至 3mm， 进行卷曲， 然后进行常化处理， 在 1000 1100下保温 1 5min 进行退火， 在冷轧机上进 行板材的最终成型冷轧， 厚度控制在0.18mm。 随后进行脱碳时通入水蒸气， 控制最终C含量 在 250ppm， 渗氮时通入 NH3， 在 800下进行， 并涂覆玻璃膜脱碳、 渗氮， 并涂覆玻璃膜， 最后 在高温退火在纯氮气保护下， 升到 400 500保温 2 4h， 去除水蒸气并隔离空气 ； 在氮 气 ： 氢气为1 ： 3条件下， 升温速率为40/h下将炉温升至11。
31、201200后， 环境换为纯氢 气， 保温 10h ； 通过二次再结晶形成高斯织构的取向硅钢板材， 并去除抑制剂及杂质， 缓冷 降温， 涂覆绝缘涂层， 去应力退火， 制成成品。 0073 用单片测量设备检测磁性能结果如表 8 所示。 0074 表 8 薄规格、 超低铁损高磁感取向硅钢单片成品磁性能 0075 试样号热轧温度常化温度 / 时间 高温退火温度P1.7（W/Kg）B8(T)磁致伸缩系数 D-112501000， 4min11200.7851.911610-6 D-212501100， 3min11500.7871.913510-6 D-313001000， 2min11200.7921.912410-6 D-413001100， 2.5min11500.7931.904410-6 0076 其他性能满足 GB2521 要求的可用于制造输配电变压器铁芯的材料。 说 明 书 CN 103540846 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103540846 A 9 。