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1、(10)申请公布号 CN 103525135 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103525135 A (21)申请号 201310518056.1 (22)申请日 2013.10.28 C09C 1/40(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (71)申请人 广东先导稀材股份有限公司 地址 511875 广东省清远市清新县禾云镇工 业区 （鱼坝公路旁） (72)发明人 余芳 童培云 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 赵青朵 (54) 发明名称 一种改性三聚磷酸铝的制备方法 (57。
2、) 摘要 本发明提供了一种改性三聚磷酸铝的制备方 法， 包括以下步骤 ： 将三聚磷酸铝和氧化锌在水 中混合， 得到混合浆料 ； 将所述混合浆料进行研 磨， 得到改性三聚磷酸铝。 本发明以三聚磷酸铝为 原料， 采用锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改 性剂中的一种或几种对其进行改性， 将三聚磷酸 铝和改性剂在水中混合后， 将得到的浆料进行研 磨后， 即可得到改性三聚磷酸铝。 本发明提供的方 法工艺步骤简单、 耗时短， 提高了改性三聚磷酸铝 的生产效率。 而且， 本发明提供的制备方法得到的 改性三聚磷酸铝粒度分布均匀， 纯度高， 品质好， 利于其应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页。
3、 说明书 10 页 附图 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书10页 附图7页 (10)申请公布号 CN 103525135 A CN 103525135 A 1/1 页 2 1. 一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 包括以下步骤 ： 将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性剂、 镁改性 剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种 ； 将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸铝。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述三聚磷酸铝的电导率小于 200s/cm ； 所述三聚磷酸铝的粒度为 5m 10m。
4、。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述混合的温度为 15 90。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述混合的时间为 0.5h 3h。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述三聚磷酸铝、 氧化锌和水的质量 比为 1 ：（0.2-0.5） ：（1-15） 。 6. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述研磨的次数为 3 次 15 次。 7. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述混合浆料的固液比为 1: （1.5 10） 。 8. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述改性三聚磷。
5、酸铝的粒径为 0.1mm 0.8mm。 9. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述改性三聚磷酸铝的粒径为 0.3mm 0.7mm。 10. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述三聚磷酸铝的制备方法包括以 下步骤 ： 将 Al(OH)3与 H3PO4在水中混合， 将得到的混合溶液在 75 100下保温反应， 得到 酸式磷酸铝 ； 将所述酸式磷酸铝进行煅烧， 得到三聚磷酸铝。 权 利 要 求 书 CN 103525135 A 2 1/10 页 3 一种改性三聚磷酸铝的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及防锈颜料技术领域， 尤其涉及一种改性三聚磷酸铝的制备方法。
6、。 背景技术 0002 全世界每年金属腐蚀所造成的经济损失为地震、 火灾、 台风等自然灾害损失总和 的 6 倍， 因此， 大力开发优异的金属腐蚀防护方法显得至关重要， 其中防止金属腐蚀最有 效、 最常用的方法之一是在金属表面涂覆防腐蚀涂层。 0003 长期以来， 涂料工业使用的含铅、 铬 （VI） 等有毒金属的防锈颜料虽然具有优异的 防锈性能， 但它们对人体及环境所造成的严重危害和污染是众所周知的， 因此， 这类颜料的 生产和使用逐步受到限制。迄今为止， 已经开发和研制了磷酸盐系、 钼酸盐系、 硼酸盐系列 等多种低毒或无毒防锈颜料， 其中以磷酸盐系列颜料性能为最佳。三聚磷酸铝属于环保型 无公害。
7、白色防锈颜料， 外观为灰白色粉末， 无毒性， 不含铅、 铬等有害重金属元素， 是铅、 铬 系有毒防锈颜料理想的换代产品。三聚磷酸铝一般由铝化合物和磷酸反应得酸性磷酸铝， 再经缩合脱水而成。三聚磷酸铝本身就具有很强的防锈能力， 但由于酸性、 溶解度等原因， 如果单独使用时， 往往会对破坏颜料成分树脂的稳定性， 故不适合直接做防锈颜料使用， 因 此必须对其加以改性处理。 0004 目前， 三聚磷酸铝的改性一般采用加入无机化合物及表面活性剂共同参与改性， 如氧化锌、 氧化镁或硅灰石等， 但以添加氧化锌改性对其分散性、 颜料稳定性、 水溶解性改 善最佳。如广西化工研究院的袁爱群报道了一种改性三聚磷酸铝。
8、的工艺 （袁爱群 . 改性三 聚磷酸铝的工艺及防锈性能研究.涂料技术,2000,2:3034.） ， 以氧化锌和三聚磷酸二氢 铝为原料改性反应调节 pH 值后， 添加二氧化硅、 钛白粉、 表面处理剂球磨处理， 经离心、 干 燥、 粉碎后得到改性三聚磷酸铝粉末。但该方法工艺步骤复杂， 时间周期长。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 本发明提供的制备方法 工艺步骤简单， 耗时短， 效率高。 0006 本发明提供了一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 包括以下步骤 ： 0007 将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性剂、 镁改 性剂、 钙。
9、改性剂和硅改性剂中的一种或几种 ； 0008 将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸铝。 0009 优选的， 所述三聚磷酸铝的电导率小于 200s/cm ； 0010 所述三聚磷酸铝的粒度为 5m 10m。 0011 优选的， 所述混合的温度为 15 90。 0012 优选的， 所述混合的时间为 0.5h 3h。 0013 优选的， 所述三聚磷酸铝、 氧化锌和水的质量比为 1 ：（0.2-0.5） ：（1-15） 。 0014 优选的， 所述研磨的次数为 3 次 15 次。 说 明 书 CN 103525135 A 3 2/10 页 4 0015 优选的， 所述混合浆料的固液比为 1:（1。
10、.5 10） 。 0016 优选的， 所述改性三聚磷酸铝的粒径为 0.1mm 0.8mm。 0017 优选的， 所述改性三聚磷酸铝的粒径为 0.3mm 0.7mm。 0018 优选的， 所述三聚磷酸铝的制备方法包括以下步骤 ： 0019 将 Al(OH)3与 H3PO4在水中混合， 将得到的混合溶液在 75 100下保温反应， 得到酸式磷酸铝 ； 0020 将所述酸式磷酸铝进行煅烧， 得到三聚磷酸铝。 0021 本发明提供了一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 包括以下步骤 ： 将三聚磷酸铝和 改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性 剂中的一种或几种。
11、 ； 将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸铝。本发明以三聚磷酸 铝为原料， 采用锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种对其进行改性， 将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合后， 将得到的浆料进行研磨后， 即可得到改性三聚磷酸 铝。本发明提供的方法将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 将得到的混合浆料研磨得到改 性三聚磷酸铝， 本发明提供的方法工艺步骤简单、 耗时短， 提高了改性三聚磷酸铝的生产效 率。 而且， 本发明提供的制备方法得到的改性三聚磷酸铝粒度分布均匀， 纯度高， 品质好， 利 于其应用。 附图说明 0022 图 1 为本发明实施例提供的锌改性三聚磷酸铝的工艺流程图 ； 。
12、0023 图 2 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 XRD 谱图 ； 0024 图 3 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 5000 倍的 SEM 图 ； 0025 图 4 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 10000 倍的 SEM 图 ； 0026 图 5 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 20000 倍的 SEM 图 ； 0027 图 6 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 30000 倍的 SEM 图 ； 0028 图 7 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 50000 倍的 SEM 图 ； 0029 图 8 为。
13、本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的粒径分布图 ； 0030 图 9 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 谱图 ； 0031 图 10 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝 EDS 分析时的测试区域范围 ； 0032 图 11 为本发明实施例 5 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 谱图 ； 0033 图 12 为本发明实施例 5 得到的锌改性三聚磷酸铝 EDS 分析时的测试区域范围。 具体实施方式 0034 本发明提供了一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 包括以下步骤 ： 0035 将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性剂、 镁改 性剂、。
14、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种 ； 0036 将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸铝。 0037 本发明以三聚磷酸铝为原料， 采用锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的 一种或几种对其进行改性， 得到改性三聚磷酸铝。本发明提供的方法将三聚磷酸铝和改性 剂在水中混合， 将得到的混合浆料研磨后， 得到改性三聚磷酸铝。 本发明提供的方法工艺步 说 明 书 CN 103525135 A 4 3/10 页 5 骤简单、 耗时短， 提高了生产效率。 0038 本发明将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性 剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种。本。
15、发明对所述三聚磷酸铝、 改性剂 和水混合的顺序没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的混合物料的原料混合顺序即 可。本发明优选先将三聚磷酸铝与水混合， 得到三聚磷酸铝浆料 ； 在搅拌的条件下， 向所述 三聚磷酸铝浆料中加入改性剂， 得到混合浆料。 在本发明中， 所述三聚磷酸铝的电导率优选 小于200s/cm， 更优选小于160s/cm， 最优选小于120s/cm， 最最优选小于100s/cm ； 所述三聚磷酸铝的粒度优选为 5m 10m， 更优选为 6m 8m。本发明对所述三聚 磷酸铝的来源没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的三聚磷酸铝即可， 如可以采用 未添加其他改性物的三聚磷酸铝的。
16、市售商品， 也可以采用本领域技术人员熟知的三聚磷酸 铝的制备方法自行制备。在本发明中， 所述三聚磷酸铝的制备方法优选包括以下步骤 ： 0039 将 Al(OH)3与 H3PO4在水中混合， 将得到的混合溶液在 75 100下保温反应， 得到酸式磷酸铝 ； 0040 将所述酸式磷酸铝进行煅烧， 得到三聚磷酸铝。 0041 本发明优选将 Al(OH)3加入 H3PO4的水溶液中， 搅拌得到混合溶液。本发明对所述 搅拌的方法没有特殊限制， 采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可。 在本发明中， 所述 Al(OH)3中的 Al 与 H3PO4中的 P 的摩尔比优选为 1: （1.5 4.0） ， 。
17、更优选为 1: （1.7 3.5） ， 最优选为 1:（2.0 3.0） ； 所述 H3PO4水溶液的质量浓度优选为 85% 以下， 更优选为 80% 以下， 最优选为 60% 70%。本发明对所述磷酸水溶液的配制方法没有特殊的限制， 采 用本领域技术人员熟知的磷酸水溶液配制的技术方案即可。本发明优选将质量浓度为 85% 的磷酸溶液与水混合， 得到质量浓度在 85% 以下的磷酸水溶液， 所述水的用量优选为质量 浓度为 85% 的磷酸溶液质量的 0% 40%， 更优选为 20% 35%。 0042 得到混合溶液后， 本发明将所述混合溶液在 70 100下保温反应， 得到酸式 磷酸铝。在本发明中，。
18、 所述保温反应的温度优选为 75 95， 更优选为 75 85 ； 所 述保温反应的时间优选为 0.5h 3h， 更优选为 1h 2.5h， 最优选为 1.5h 2h。 0043 得到酸式磷酸铝后， 本发明将所述酸式磷酸铝进行煅烧， 得到三聚磷酸铝。 在煅烧 的过程中， 所述酸式磷酸铝脱水、 缩合， 得到三聚磷酸铝。 在本发明中， 所述煅烧的温度优选 为 250 350， 更优选为 260 340， 最优选为 270 330； 所述煅烧的时间优选 为 1h 4h， 更优选为 1.5h 3.5h， 最优选为 2h 3h。 0044 完成对所述酸式磷酸铝的煅烧后， 本发明优选将得到的煅烧产物进行水。
19、淬， 得到 水淬产物 ； 再将所述水淬产物进行过滤、 洗涤和干燥， 得到三聚磷酸铝。本发明对所述水淬 的方法没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的水淬的技术方案即可。在本发明中， 所述水淬的水淬液优选为稀磷酸溶液， 本发明对所述稀磷酸溶液的质量浓度没有特殊的限 制， 采用本领域技术人员熟知的用作水淬液的稀磷酸溶液即可。 在本发明中， 所述水淬的温 度优选为 250 350， 更优选为 260 340， 最优选为 270 330 ； 0045 完成所述水淬的过程后， 本发明将得到的水淬产物进行过滤、 洗涤和干燥， 得到三 聚磷酸铝。 本发明对所述过滤、 洗涤和干燥的方法没有特殊的限制， 采用。
20、本领域技术人员熟 知的过滤、 洗涤和干燥的技术方案即可 ； 本发明优选使三聚磷酸铝的洗涤滤液电导率达到 200s/cm 以下。 说 明 书 CN 103525135 A 5 4/10 页 6 0046 在本发明中， 上述煅烧完成后， 得到的煅烧产物为无水三聚磷酸铝， 所述水淬过程 后得到的水淬产物为二水三聚磷酸铝。 0047 本发明对所述改性剂的种类和来源没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的 用作三聚磷酸铝改性的改性剂即可。在本发明中， 所述改性剂优选为锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种， 更优选为含锌化合物、 含镁化合物、 含钙化合物和含 硅化合物中的一种或几种，。
21、 最优选为氧化锌、 氧化镁和硅石灰中的一种或几种 ； 所述改性剂 的纯度优选为优级品。 在本发明中， 所述三聚磷酸铝、 改性剂和水的质量比为1 ：（0.2-0.5） ： （1-15） ， 更优选为 1 ：（0.3-0.4） ：（2-3） ； 所述混合的温度优选为 15 90， 更优选为 20 85， 最优选为 30 80， 最最优选为 40 70 ； 所述混合的时间优选为 0.5h 3h， 更优选为 1h 2.5h， 更优选为 1.5h 2h。 0048 得到混合浆料后， 本发明优选调整所述混合溶液的固液比， 得到固液比为 1: （1.5 10） 的混合浆料， 更优选为 1:（2 8） ， 最。
22、优选为 1:（2 5） 。 0049 本发明将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸铝。本发明对所述研磨的设 备没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的研磨设备即可。本发明优选将所述混合浆 料置于砂磨机中进行研磨， 所述研磨的研磨介质优选为直径为0.1mm0.8mm的锆珠， 更优 选为直径为 0.3mm 0.7mm 的锆珠， 最优选为直径为 0.4mm 0.6mm 的锆珠。在本发明中， 所述研磨的次数优选为 3 次 15 次， 更优选为 4 次 10 次， 最优选为 5 次 8 次。 0050 完成对所述混合浆料的研磨后， 本发明优选将研磨后的浆料进行固液分离、 干燥 和粉碎， 得到改性三。
23、聚磷酸铝。 本发明对所述固液分离的方法没有特殊的限制， 采用本领域 技术人员熟知的固液分离的技术方案即可， 在本发明所述固液分离优选为过滤。本发明对 所述干燥和粉碎的方法没有特殊的限制， 采用本领域技术人员熟知的干燥和粉碎的技术方 案即可， 在本发明中， 所述干燥的温度优选为 80 100， 更优选为 85 95 ； 所述干 燥的时间优选为 8h 12h， 更优选为 9h 11h， 最优选为 9.5h 10.5h。 0051 本发明以锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种对三聚磷酸 铝进行改性， 从而得到锌改性三聚磷酸铝、 镁改性三聚磷酸铝、 钙改性三聚磷酸铝或硅改性 三聚磷。
24、酸铝。 0052 参见图 1， 图 1 为本发明实施例提供的锌改性三聚磷酸铝的工艺流程图， 本发明在 实施例中， 将三聚磷酸铝和锌改性剂在水中混合， 搅拌均匀， 再向其中加入水调节固液比， 得到混合物料 ； 将得到的混合物料进行砂磨、 过滤、 干燥和粉碎， 得到锌改进三聚磷酸铝。 在 本发明的实施例中， 本发明优选将过滤得到的滤液用于调节混合物料的固液比。 0053 本发明提供了一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 包括以下步骤 ： 将三聚磷酸铝和 改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性剂、 镁改性、 钙改性剂和硅改性剂 中的一种或几种 ； 将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸。
25、铝。 本发明以三聚磷酸铝为 原料， 采用锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种对其进行改性， 将三 聚磷酸铝和改性剂在水中混合后， 将得到的浆料进行研磨后， 即可得到改性三聚磷酸铝。 本 发明提供的方法工艺步骤简单、 耗时短， 提高了改性三聚磷酸铝的生产效率。而且， 本发明 提供的制备方法得到的改性三聚磷酸铝粒度分布均匀， 纯度高， 品质好， 利于其应用。 0054 另外， 本发明提供的方法可以在三聚磷酸铝、 改性剂和水混合的任意步骤添加改 性剂， 可控性强。 说 明 书 CN 103525135 A 6 5/10 页 7 0055 为了进一步说明本发明， 下面结合实施例对本。
26、发明提供的改性磷酸铝的制备方法 进行详细地描述， 但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。 0056 实施例 1 0057 将 200g 质量浓度为 85% 的工业 H3PO4溶液加入到 500mL 烧杯中， 在搅拌的条件下， 向烧杯中加入 46g 工业 Al(OH)3， 得到混合溶液， H3PO4与 Al(OH)3的摩尔比为 2.9:1 ； 0058 将所述混合溶液加热至 75， 保温搅拌 3h， 得到酸式磷酸铝 ； 0059 将酸式磷酸铝置于马弗炉中， 在 350下煅烧 1h， 脱水、 缩合得到无水三聚磷酸 铝 ； 0060 将得到的无水三聚磷酸铝移出马弗炉， 置于稀 H3PO4溶液中在。
27、 350下进行水淬 ； 0061 将完成水淬的产物过滤、 洗涤和干燥， 得到二水三聚磷酸铝。 0062 本发明对得到的二水三聚磷酸铝进行粒径检测， 结果表明， 本实施例得到的二水 三聚磷酸铝的平均粒径小于 10m。 0063 实施例 2 0064 将 600g 质量浓度为 85% 的工业 H3PO4溶液、 150g 纯净水加入到 1L 的烧杯中， 在搅 拌的条件下， 向烧杯中加入 116g 工业 Al(OH)3， 得到混合溶液， H3PO4与 Al(OH)3的摩尔比为 3.5:1 ； 0065 将所述混合溶液加热至 100， 保温搅拌 0.5h， 得到酸式磷酸铝 ； 0066 将酸式磷酸铝置于。
28、马弗炉中， 在 300下煅烧 4h， 脱水、 缩合得到无水三聚磷酸 铝 ； 0067 将得到的无水三聚磷酸铝移出马弗炉， 置于稀 H3PO4溶液中在 300下进行水淬 ； 0068 将完成水淬的产物过滤、 洗涤和干燥， 得到二水三聚磷酸铝。 0069 本发明对得到的二水三聚磷酸铝进行粒径检测， 结果表明， 本实施例得到的二水 三聚磷酸铝的平均粒径小于 10m。 0070 实施例 3 0071 将 200g 质量浓度为 85% 的工业 H3PO4溶液、 60g 纯净水加入到 500mL 的烧杯中， 在 搅拌的条件下， 向烧杯中加入 79g 工业 Al(OH)3， 得到混合溶液， H3PO4与 A。
29、l(OH)3的摩尔比 为 1.7:1 ； 0072 将所述混合溶液加热至 80， 保温搅拌 2h， 得到酸式磷酸铝 ； 0073 将酸式磷酸铝置于马弗炉中， 在 250下煅烧 3h， 脱水、 缩合得到无水三聚磷酸 铝 ； 0074 将得到的无水三聚磷酸铝移出马弗炉， 置于稀 H3PO4溶液中在 250下进行水淬 ； 0075 将完成水淬的产物过滤、 洗涤和干燥， 得到二水三聚磷酸铝。 0076 本发明对得到的二水三聚磷酸铝进行粒径检测， 结果表明， 本实施例得到的二水 三聚磷酸铝的平均粒径小于 10m。 0077 实施例 4 0078 在 10L 的容器中加入 1000g 实施例 1 得到的二。
30、水三聚磷酸铝粉末和 3000g 水， 搅 拌均匀 ； 边搅拌边向其中加入400g优级氧化锌， 搅拌1小时， 再向其中加水调节至固液比为 1:5 ； 然后将得到的浆料砂磨 3 遍后过滤、 干燥、 粉碎， 得到锌改性三聚磷酸铝。 0079 本实施例得到的锌改性三聚磷酸铝为白色粉末， 称量得到锌改性三聚磷酸铝的质 说 明 书 CN 103525135 A 7 6/10 页 8 量为 1385g ； 0080 本发明采用 ICP-OES 测试标准将得到的锌改性三聚磷酸铝进行元素含量检测， 结 果如表 1 所示， 表 1 为本发明实施例 4 得到的元素含量测试结果 ； 0081 表 1 本发明实施例 4。
31、 得到的锌改性三聚磷酸铝的元素含量测试结果 0082 0083 检测结果表明， 本发明提供的方法能够得到锌改性三聚磷酸铝， 且除上述杂质外， 其余杂质的含量小于 1mg/L。 0084 本发明测试得到的锌改性三聚磷酸铝的 105挥发物、 水溶物、 pH 值、 吸油量和电 导率， 结果如表2所示， 表2为本发明实施例4得到的锌改性三聚磷酸铝的105挥发物、 水 溶物、 pH 值、 吸油量和电导率测试结果 ； 0085 表 2 本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 105挥发物、 水溶物、 pH 值、 吸 油量和电导率测试结果 0086 检测项目测试结果 测试标准 105挥发物 (%)1.2。
32、GB/T 5211.3-1985 水溶物 (%)0.86GB/T 5211.1-2003 pH 值6.26GB 1717-86 吸油量46.5GB/T 5211.15-1988 电导率31.2 0087 本发明将得到的锌改性三聚磷酸铝进行 X- 射线衍射 （XRD） 扫描分析， 结果如图 2 所示， 图 2 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 XRD 曲线。由图 2 以看出， 本发明 提供的方法实现了锌对三聚磷酸铝的改性， 得到了锌改性三聚磷酸铝。 0088 本发明将得到的锌改性三聚磷酸铝进行扫描电镜 （SEM） 扫描分析， 结果如图 3 7 所示， 图 3 为本发明实施例 4 得到。
33、的锌改性三聚磷酸铝放大 5000 倍的 SEM 图， 图 4 为本发 明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 10000 倍的 SEM 图， 图 5 为本发明实施例 4 得到 的锌改性三聚磷酸铝放大 20000 倍的 SEM 图， 图 6 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷 酸铝放大 30000 倍的 SEM 图， 图 7 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝放大 50000 倍的 SEM 图， 由图 3 7 可以看出， 本发明提供的方法实现了锌对三聚磷酸铝的改性， 得到 了锌改性三聚磷酸铝。 0089 本发明用马尔文激光粒度仪检测， 得到锌改性三聚磷酸铝的平均粒径在 5 微米以 。
34、下， 结果如表3、 表4和图8所示， 表3为本发明实施例4得到的锌改性三聚磷酸铝的粒径分 说 明 书 CN 103525135 A 8 7/10 页 9 布结果， 表 4 为本发明实施例 1 得到的锌改性三聚磷酸铝的 D10、 D50 和 D90 的测试结果， 图 8 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的粒径分布图， 由表 3、 表 4 和图 8 可以看出， 本发明得到的锌改性三聚磷酸铝的粒度分布均匀。 0090 表 3 本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的粒径分布结果 0091 0092 说 明 书 CN 103525135 A 9 8/10 页 10 0093 表 4 为本发。
35、明实施例 1 得到的锌改性三聚磷酸铝的 D10、 D50 和 D90 的测试结果 0094 测试项目D10D50D90 测试结果 （m）1.5253.4147.769 0095 本发明将得到的锌改性三聚磷酸铝进行 X 射线能量色散谱 （EDS） 分析， 结果如表 5 和图 9 10 所示， 表 5 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 测试结果， 图 9 为本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 谱图 ； 图 10 为本发明实施例 4 得到的锌 改性三聚磷酸铝 EDS 分析时的测试区域范围。 0096 表 5 本发明实施例 4 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 测试。
36、结果 说 明 书 CN 103525135 A 10 9/10 页 11 0097 0098 由表 2 可以看出， 本发明提供的方法实现了锌对三聚磷酸铝的改性， 得到了锌改 性三聚磷酸铝。 0099 实施例 5 0100 在 20L 的容器中加入 2000g 实施例 2 得到的二水三聚磷酸铝粉末和 6000g 水， 搅 拌均匀 ； 在 60下边搅拌边向其中加入 660g 优级氧化锌， 搅拌 2 小时， 再向其中加水调节 至固液比为 1:5 ； 然后将得到的浆料砂磨 5 遍后过滤、 干燥、 粉碎， 得到锌改性三聚磷酸铝 0101 本实施例得到的锌改性三聚磷酸铝为白色粉末， 称量得到锌改性三聚磷酸。
37、铝的质 量为 2620g ； 0102 本发明用马尔文激光粒度仪检测， 得到锌改性三聚磷酸铝的平均粒径在 4 微米以 下。 0103 本发明将得到的锌改性三聚磷酸铝进行 X 射线能量色散谱 （EDS） 分析， 结果如表 6 和图 11 12 所示， 表 6 为本发明实施例 5 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 测试结果， 图 11为本发明实施例5得到的锌改性三聚磷酸铝的EDS谱图， 图12为为本发明实施例5得到 的锌改性三聚磷酸铝 EDS 分析时的测试区域范围 ； 0104 表 6 本发明实施例 5 得到的锌改性三聚磷酸铝的 EDS 测试结果 0105 0106 由表 6 可以看出本发明提供的。
38、方法实现了锌对三聚磷酸铝的改性， 得到了锌改性 三聚磷酸铝。 0107 实施例 6 0108 在 500L 的容器中加入 75kg 实施例 3 得到的二水三聚磷酸铝粉末和 150kg 水， 搅 拌均匀 ； 在 80下边搅拌边向其中加入 30kg 优级氧化锌， 搅拌 3 小时后， 再向其中加水调 节至固液比为 1:2 ； 然后将得到的浆料砂磨 5 遍后过滤、 干燥、 粉碎， 得到锌改性三聚磷酸。 0109 本实施例得到的锌改性三聚磷酸铝为白色粉末， 称量得到锌改性三聚磷酸铝的质 量为 103kg ； 说 明 书 CN 103525135 A 11 10/10 页 12 0110 本发明用马尔文激。
39、光粒度仪检测， 得到锌改性三聚磷酸铝的平均粒径在 5 微米以 下。 0111 由以上实施例可知， 本发明提供了一种改性三聚磷酸铝的制备方法， 包括以下步 骤 ： 将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 得到混合浆料， 所述改性剂为锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种 ； 将所述混合浆料进行研磨， 得到改性三聚磷酸铝。 本 发明以三聚磷酸铝为原料， 采用锌改性剂、 镁改性剂、 钙改性剂和硅改性剂中的一种或几种 对其进行改性， 将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合后， 将得到的浆料进行研磨后， 即可得到 改性三聚磷酸铝。本发明提供的方法将三聚磷酸铝和改性剂在水中混合， 将得到的混合浆 料研。
40、磨得到改性三聚磷酸铝， 本发明提供的方法工艺步骤简单、 耗时短， 提高了改性三聚磷 酸铝的生产效率。 而且， 本发明提供的制备方法得到的改性三聚磷酸铝粒度分布均匀， 纯度 高， 品质好， 利于其应用。 0112 另外， 本发明提供的方法可以在三聚磷酸铝、 改性剂和水混合的任意步骤添加改 性剂， 可控性强。 0113 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103525135 A 12 1/7 页 13 图 1 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 13 2/7 页 14 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 14 3/7 页 15 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 15 4/7 页 16 图 6 图 7 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 16 5/7 页 17 图 8 图 9 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 17 6/7 页 18 图 10 图 11 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 18 7/7 页 19 图 12 说 明 书 附 图 CN 103525135 A 19 。