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1、10申请公布号CN104140265A43申请公布日20141112CN104140265A21申请号201410363201822申请日20140728C04B35/565200601C04B35/62220060171申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号72发明人梁汉琴黄政仁刘学建姚秀敏74专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所普通合伙31261代理人曹芳玲郑优丽54发明名称采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法57摘要本发明涉及一种采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法，所述方法包括1）将含有SIC粉体、AL2O3粉体、Y2O3。
2、粉体和ZRO2粉体的原料与溶剂均匀混合得到碳化硅陶瓷浆料；2）将碳化硅陶瓷浆料干燥后、粉碎、研磨、过筛得到碳化硅陶瓷粉体；3）将碳化硅陶瓷粉体通过干压、等静压处理得到碳化硅陶瓷素坯；4）将碳化硅陶瓷素坯烧结。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104140265ACN104140265A1/1页21一种采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括1）将含有SIC粉体、AL2O3粉体、Y2O3粉体和ZRO2粉体的原料与溶剂均匀混合得到碳化硅陶瓷浆料，其中，A。
3、L2O3粉体占原料的219438WT，Y2O3粉体占原料的281562WT，ZRO2粉体占原料的15WT，原料中其余部分为SIC粉体；2）将步骤1）制备的碳化硅陶瓷浆料干燥后、粉碎、研磨、过筛得到碳化硅陶瓷粉体；3）将步骤2）制备的碳化硅陶瓷粉体通过干压、等静压处理得到碳化硅陶瓷素坯；4）将步骤3）制备的碳化硅陶瓷素坯在氩气气氛、18501950下烧结，即得所述以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述SIC粉体、所述AL2O3粉体和所述Y2O3粉体的平均粒径为0208M，所述SIC粉体为SIC粉体。3根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1。
4、）中，所述ZRO2粉体的纯度98WT，平均粒径为052M。4根据权利要求13中任一所述的方法，其特征在于，步骤1）中，AL2O3粉体和Y2O3粉体的摩尔比为5553。5根据权利要求14中任一所述的方法，其特征在于，步骤1）中，原料与溶剂的均匀混合通过湿法球磨实现，所述原料与SIC球研磨介质的质量比为1（13）。6根据权利要求15中任一所述的方法，其特征在于，步骤1）中，碳化硅陶瓷浆料的固含量为4060。7根据权利要求16中任一所述的方法，其特征在于，步骤3）中，干压的参数为干压压力为1060MPA，干压保压时间为15分钟。8根据权利要求17中任一所述的方法，其特征在于，步骤3）中，等静压的参数。
5、为等静压压力为100300MPA，等静压保压时间为110分钟。9根据权利要求18中任一所述的方法，其特征在于，步骤1）中制备的陶瓷浆料中还含有粘结剂，步骤3）中等静压处理之后还有脱粘工艺，脱粘的参数为脱粘温度6001000，脱粘时间60120分钟。10根据权利要求19中任一所述的方法，其特征在于，步骤4）中，烧结工艺中的保温时间为30120分钟，升温速率为210/分钟。权利要求书CN104140265A1/4页3采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法技术领域0001本发明属于碳化硅陶瓷领域，具体涉及一种采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法。背景技术0002碳化硅陶瓷由。
6、于具有高硬度，高强度，高热导，热膨胀系数低，耐磨损，耐酸碱腐蚀性强，抗氧化性强等特点而成为一种非常重要的工程材料。但是与大多数陶瓷材料一样，碳化硅陶瓷也具有断裂韧性低的特点，这限制了碳化硅陶瓷的大规模应用。无压液相烧结技术降低了碳化硅陶瓷烧结致密化所需的温度，使得获得的碳化硅陶瓷具有均匀的细晶结构。这使得液相烧结碳化硅陶瓷相比于传统的反应烧结和固相烧结碳化硅陶瓷具有较好的力学性能，尤其是断裂韧性。但是液相烧结碳化硅陶瓷的断裂韧性依然差强人意，离实现实际应用尚有距离。因而，提高碳化硅陶瓷断裂韧性是实现碳化硅陶瓷大规模应用的必经之路。BUCEVAC等学者通过加入TIO2,B4C和C进行原位反应生成。
7、TIB2来达到增韧SIC陶瓷的目的，在TIB2含量为30VOL得到了断裂韧性高达57MPAM1/2的SIC陶瓷。KIM等人则通过添加TIC来对SIC陶瓷进行增韧，在TIC含量为30WT时，获得了断裂韧性高达78MPAM1/2的SIC陶瓷。这些方法虽然都在一定程度上提高了SIC陶瓷的断裂韧性，但是大量这些物质的加入势必会对SIC陶瓷的无压烧结致密化造成影响。因此，该领域迫切需要一种以掺杂少量增韧相制备碳化硅陶瓷，以减少对碳化硅陶瓷致密化不利影响。发明内容0003本发明旨在克服现有碳化硅陶瓷制备方法的不足，本发明提供了一种以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的制备方法。0004本发明提供了一种采用液相烧结。
8、制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法，所述方法包括1将含有SIC粉体、AL2O3粉体、Y2O3粉体和ZRO2粉体的原料与溶剂均匀混合得到碳化硅陶瓷浆料，其中，AL2O3粉体占原料的219438WT，Y2O3粉体占原料的281562WT，ZRO2粉体占原料的15WT，原料中其余部分为SIC粉体；2将步骤1制备的碳化硅陶瓷浆料干燥后、粉碎、研磨、过筛得到碳化硅陶瓷粉体；3将步骤2制备的碳化硅陶瓷粉体通过干压、等静压处理得到碳化硅陶瓷素坯；4将步骤3制备的碳化硅陶瓷素坯在氩气气氛、18501950下烧结，即得所述以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷。0005本发明的增韧机理在于ZRO2与SIC的原位反应Z。
9、RO23SICZRC3SIL2COG。反应所得产物与SIC之间热膨胀系数失配，导致残余应力场的产生。残余应力场诱导裂纹偏转，使得断裂韧性得以提高。0006较佳地，步骤1中，所述SIC粉体、所述AL2O3粉体和所述Y2O3粉体的平均粒径可为0208M，所述SIC粉体可为SIC粉体。说明书CN104140265A2/4页40007较佳地，步骤1中，所述ZRO2粉体的纯度可98WT，平均粒径可为052M。0008较佳地，步骤1中，AL2O3粉体和Y2O3粉体的摩尔比可为5553。0009较佳地，步骤1中，原料与溶剂的均匀混合可通过湿法球磨实现，所述原料与SIC球研磨介质的质量比可为113。0010较。
10、佳地，步骤1中，步骤1中，碳化硅陶瓷浆料的固含量可为4060。0011较佳地，步骤3中，干压的参数可为干压压力为1060MPA，干压时间为15分钟。0012较佳地，步骤3中，等静压的参数可为等静压压力为100300MPA，等静压时间为110分钟。0013较佳地，步骤1中制备的陶瓷浆料中还含有粘结剂，步骤3中等静压处理之后还有脱粘工艺，脱粘的参数可为脱粘温度6001000，脱粘时间60120分钟。0014较佳地，步骤4中，烧结工艺中的保温时间可为30120分钟，升温速率可为210/分钟。0015本发明的有益效果本发明中通过掺杂少量的增韧相使得碳化硅陶瓷的断裂韧性得以提高。本发明在同一烧结制度下1。
11、9201H，通过添加不同含量ZRO2粉体，得到了不同密度和力学性能的液相烧结SIC陶瓷，维氏硬度最高可达253GPA,抗弯强度最高可达586MPA，断裂韧性最高可达597MPAM1/2。附图说明0016图1示出了本发明的一个实施方式中ZRO2粉体占原料的1WT时无压液相烧结制备的SIC陶瓷的裂纹形貌微结构图；图2示出了本发明的一个实施方式中ZRO2粉体占原料的3WT时无压液相烧结制备的SIC陶瓷的裂纹形貌微结构图；图3示出了本发明的一个实施方式中ZRO2粉体占原料的5WT时无压液相烧结制备的SIC陶瓷的裂纹形貌微结构图；图4示出了本发明的一个实施方式中ZRO2粉体占原料的5WT时无压液相烧结制。
12、备的SIC陶瓷的物相分析图。具体实施方式0017以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。0018本发明涉及一种以氧化锆为增韧相的液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，属于碳化硅陶瓷领域。其特征在于选用SIC粉体为原料之一，氧化铝和氧化钇为烧结助剂；氧化锆粉体为增韧相。烧结助剂粉体占原料粉体总量的5WT10WT，氧化锆粉体占原料粉体总量的1WT5WT；将原料配制成40WT60WT的浆料；然后以SIC球作为球磨介质，行星球磨，烘干，粉碎，过筛，干压和等静压，脱粘后，在氩气气氛下烧结。本发明一个实施方式中制备得到的液相烧结碳化硅陶瓷的维氏硬度为。
13、236253GPA，抗弯强度为513586MPA，断裂韧性为517597MPAM1/2。说明书CN104140265A3/4页50019本发明提供了一种氧化锆为增韧相的液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤A以SIC粉体,AL2O3粉体,Y2O3粉体和ZRO2粉体作为初始原料；AL2O3粉体和Y2O3粉体的摩尔比例为53，AL2O3粉体占原料总量的219438WT，Y2O3粉体占总量的281562WT，ZRO2粉体占粉体总量的15WT；B以酒精为溶剂，将原料配成4060WT的浆料，以SIC球为研磨介质，混合，烘干，研磨，过筛，干压，等静压，脱粘后，在氩气气氛中烧结。0020所述SIC粉体,。
14、AL2O3粉体和Y2O3粉体的平均粒径为0208M。0021所述原料与SIC球研磨介质的质量比为1113。0022所述ZRO2粉体的纯度98WT，平均粒径为052M。0023所述干压压力为10MPA60MPA。0024所述等静压压力为100MPA300MPA。0025所述烧结温度为18501950,保温时间为30120MIN。0026氧化锆陶瓷素以断裂韧性高而著称，因此本发明通过引入低含量的ZRO2增强相，以氧化铝以及氧化钇作为烧结助剂，通过无压液相烧结法来制备高断裂韧性的碳化硅陶瓷。相比于无ZRO2增强相的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其断裂韧性得到了显著提高。0027本发明的增韧机理在于ZRO2。
15、与SIC的原位反应ZRO23SICZRC3SIL2COG。反应所得产物与SIC之间热膨胀系数失配，导致残余应力场的产生。残余应力场诱导裂纹偏转，使得断裂韧性得以提高。0028本发明在同一烧结制度下19201H，通过添加不同含量ZRO2粉体，得到了不同密度和力学性能的液相烧结SIC陶瓷，维氏硬度最高可达253GPA,抗弯强度最高可达586MPA，断裂韧性最高可达597MPAM1/2。0029表1为不同ZRO2粉体含量烧结温度1920、时间1H的无压液相烧结SIC陶瓷力学性能。从表中可以看出，随着添加ZRO2含量的增加，SIC陶瓷的断裂韧性增强。00300031以下进一步列举出一些示例性的实施例以。
16、更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以说明书CN104140265A4/4页6在上述限定的范围内选择合适的值。0032实施例1SIC粉体，烧结助剂AL2O3306WT,Y2O3394WT与增强相ZRO2粉体1WT一共100G,以酒精为溶剂，将4种粉体配成固含量为50WT的浆料，以SIC球200G为球磨介质，行星球磨4H，然后在恒温箱中60烘干为止。然后研磨粉碎，再经。
17、过100目的筛子过筛后，得到的粉体在油压机上20MPA压力成型，然后在200MPA压力下等静压。脱粘后在常压AR气气氛下烧结，烧结温度为1950,保温时间为1H,得到的SIC陶瓷密度为326GCM3,断裂韧性为517MPAM1/2；从图1中，可以看出，样品致密度较好，裂纹沿晶粒偏转，有利于断裂韧性提高。0033实施例2SIC粉体，烧结助剂AL2O3306WT,Y2O3394WT与增强相ZRO2粉体3WT一共100G,以酒精为溶剂，将4种粉体配成固含量为50WT的浆料，以SIC球200G为球磨介质，行星球磨4H，然后在恒温箱中60烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在油。
18、压机上20MPA压力成型，然后在200MPA压力下等静压。脱粘后在常压AR气气氛下烧结，烧结温度为1950,保温时间为1H,得到的SIC陶瓷密度为325GCM3,断裂韧性为554MPAM1/2；从图2中，可以看出，样品致密度较好，裂纹沿晶粒偏转，有利于断裂韧性提高。0034实施例3SIC粉体，烧结助剂AL2O3219WT,Y2O3281WT与增强相ZRO2粉体5WT一共100G,以酒精为溶剂，将4种粉体配成固含量为45WT的浆料，以SIC球200G为球磨介质，行星球磨4H，然后在恒温箱中60烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在油压机上20MPA压力成型，然后在200。
19、MPA压力下等静压。脱粘后在常压AR气气氛下烧结，烧结温度为1950,保温时间为1H,得到的SIC陶瓷密度为324GCM3,断裂韧性为597MPAM1/2；从图3中，可以看出，样品致密度较好，裂纹沿晶粒偏转，有利于断裂韧性提高；图4为实施例3中ZRO2粉体添加量为5WT时样品的XRD图。从图中可以看出，样品中主相为SIC，次生相为YAG和ZRC。YAG由烧结助剂AL2O3和Y2O3所形成。ZRC相的发现则说明了样品中确实存在如上所述的增韧机理。0035从上述三个案例可以看出，本发明采用ZRO2作为增韧相，AL2O3和Y2O3作为烧结助剂，通过无压液相烧结的方法，获得了高断裂韧性的SIC陶瓷。说明书CN104140265A1/2页7图1图2图3说明书附图CN104140265A2/2页8图4说明书附图CN104140265A。